专题15化学实验基础(讲义)

专题15化学实验基础目录TOC\o"13"\p""\h\z\u22考点一仪器的使用与基本操作2【真题研析·规律探寻】2【核心提炼·考向探究】7【题型特训·命题预测】7题型一化学仪器的使用7题型二化学基本操作11考点二物质的实验室制备及模拟制备15【真题研析·规律探寻】15【核心提炼·考向探究】211．固液不加热制气装置的选择212．固液(固)加热制气装置的选择22【题型特训·命题预测】22题型一无机物的制备22题型二有机物的制备26考点三物质的分离与提纯28【真题研析·规律探寻】28【核心提炼·考向探究】311．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法312．物质分离提纯的化学方法32【题型特训·命题预测】32题型一物质的分离与提纯的物理方法32题型二物质的分离与提纯的化学方法34题型三物质分离、提纯实验方案的分析35考点四制备工艺流程分析38【真题研析·规律探寻】3844制备工艺类选择题解题流程44【核心提炼·考向探究】44制备工艺中常用的分离方法44【题型特训·命题预测】44考点五操作—现象—结论一致性判断53【真题研析·规律探寻】5362操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序62【核心提炼·考向探究】631．物质(或离子)检验类方案判断632．微型原理验证类实验方案的设计63【题型特训·命题预测】64考点要求考题统计考情分析仪器的使用与基本操作2023•山东卷4题，2分；2023•湖南卷3题，3分；2023•全国乙卷9题，6分；2021·河北卷3题，3分；2023•浙江省6月选考5题，3分；2022•山东卷2题，2分；2022•海南省选择性考试3题，2分；2022•湖北省选择性考试6题，3分；2021•天津卷6题，3分；2021•山东卷3题，2分；2021•山东卷11题，4分【命题规律】化学实验基础操作是高考试题中的必考题目，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物质的制备、分离、提纯和检验是高考化学实验部分的重点和热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握、应用能力，也能考查学生对实验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察、描述能力｡此类题可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活、生产、科技和环境问题为素材进行考查｡【命题预测】预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。物质的实验室制备及模拟制备2023•广东卷9题，2分；2023•广东卷4题，2分；2022•江苏卷4题，3分；2022•山东卷8题，2分；2022•北京卷10题，3分；2021·湖南卷13题，4分；题，3分；2021•全国甲卷9题，6分；2021•全国乙卷8题，6分；2021•海南选择性考试3题，2分；2021•北京卷5题，3分物质的分离与提纯2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2分；2021湖北卷7题，3分制备工艺流程分析2023•湖北省选择性考试3题，3分；2023•湖南卷9题，3分；2023•辽宁省选择性考试1题，3分；2023•浙江省6月选考12题，3分；2022•山东卷9题，3分；2022•福建卷6题，3分；2022•河北省选择性考试题，3分；2022•山东卷12题，3分；2021•湖南选择性考试6题，3分；2021•河北选择性考试6题，3分操作—现象—结论一致性判断2023浙江1月选考16题，3分；2023全国甲卷11题，6分；2023浙江6月选考16题，3分；2023辽宁卷13题，3分；2022辽宁卷13题，3分；2022海南卷6题，2分；2022全国甲卷13题，6分；2023全国乙卷10题，6分；2022重庆卷9题，3分；2022江苏卷11题，3分；2022浙江1月选考25题，2分；2022浙江6月选考25题，2分；2022湖南卷13题，4分；2021湖南卷3题，3分；2021湖北卷5题，3分；2021海南卷11题，4分；2021浙江1月选考25题，2分；2021浙江6月选考25题，2分；考点一仪器的使用与基本操作1．(2023•山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是()A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火【答案】A【解析】A项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B项，立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D项，活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；故选A。2．(2023•湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥【答案】A【解析】A项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A不合理；B项，蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B合理；C项，浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C合理；D项，酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D合理；故选A。3．(2023•全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是()ABCD制备CO2分离乙醇和乙酸验证SO2酸性测量O2体积【答案】D【解析】A项，Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；B项，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C项，二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D项，测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。4．(2021·河北卷，3)下列操作规范且能达到实验目的的是()【答案】A【解析】用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。5.(2023•浙江省6月选考，5)下列说法正确的是()A．图①装置可用于制取并收集氨气B．图②操作可排出盛有KMO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向Z溶液中迁移【答案】C【解析】A项，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；B项，高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；C项，配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；D项，由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；故选C。6．(2022•山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是()A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中【答案】C【解析】A项，浓硝酸具有不稳定性，见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；B项，氢氧化钠固体为强碱能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；C项，四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；D项，高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；故选C。7．(2022•海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是()A．过滤B．排空气法收集CO2C．混合浓硫酸和乙醇D．溶液的转移【答案】B【解析】A项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B项，CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；C项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。8．(2022•湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是()A．滴入酚酞溶液B．吸氧腐蚀C．钠的燃烧D．石蜡油的热分解【答案】C【解析】A项，碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B项，食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C项，钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D项，石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故选C。9．(2021•天津卷，6)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是()提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液ABCD【答案】D【解析】A项，提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B项，KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；C项，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D项，浓缩NaCl溶液应该用坩埚，D正确；故选D。10．(2021•山东卷，3)关于下列仪器使用的说法错误的是()A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏【答案】A【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A项，锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B项，酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C项，蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D项，酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。11．(2021•山东卷，11)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)()实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液【答案】AB【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B项，往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；C项，用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；D项，制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故选AB。1.基本仪器使用与安全(1)蒸发皿不能用来加热固体。(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。(3)容量瓶在使用之前不需烘干。2.药品的保存(1)玻璃中含有二氧化硅，易与NaOH溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。3.pH试纸的使用(1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。(2)广泛pH试纸只能精确到整数。4.分离与提纯(1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。题型一化学仪器的使用1．(2024·山东普通高中高三联合质量测评大联考)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通过不同的途径制取胆矾，杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时以下仪器用不到的是()A． B． C． D．【答案】A【解析】A项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，A是蒸发皿，不需要用到，故A符合题意；B项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，B是坩埚，需要用到，故B不符合题意；C项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，C是三脚架，需要用到，故C不符合题意；D项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合题意；故选A。2．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体【答案】B【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；B项，酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；C项，酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；D项，配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，不能立即吸出多余液体，由于液体中已经含有溶质，故此时只能重新配制，D错误；故选B。3．关于实验操作或方法，下列说法错误的是()A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水C．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率D．海带提碘实验中可用CCl4溶解海带灰，增强碘的浸出率【答案】D【解析】A项，中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小误差，故A正确；B项，用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；C项，用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；D项，海带中含有的是碘离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；故选D。4．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是()A．用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热【答案】C【解析】A项，Cl2有毒会污染环境，2NaOH＋Cl2=NaCl＋NaClO＋H2O，故用氢氧化钠溶液吸收Cl2，作用是防止环境污染，A正确；B项，制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正确；C项，剩余药品一般不能放回原试剂瓶，但切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中，C错误；D项，由于碳酸氢钠受热分解会生成水，故验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热，以免引起试管炸裂等事故，D正确；故选C。5．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是()选项实验目的仪器A制取乙酸乙酯试管、酒精灯B用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C从食盐水中获得NaCl晶体酒精灯、玻璃棒、蒸发皿D用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸【答案】B【解析】A项，制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管和酒精灯，A项不选；B项，用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒，B项选；C项，利用蒸发的方法从食盐水中获得NaCl晶体，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，C项不选；D项，用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，D项不选；故选B。6．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是()选项实验目的仪器A用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗B配制100mL1.0mol·L－1的NaOH溶液药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL的容量瓶C从食盐水中获得NaCl晶体酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角D用盐酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸【答案】C【解析】A项，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，应该向用溴和NaI溶液反应，然后采用萃取、分液方法分离，所以需要的仪器是烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，所以能实现实验目的，A正确；B项，根据配制一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀可知所需的仪器有药匙、天平、量筒、100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，B正确；C项，从食盐水中获取食盐晶体应该采用蒸发结晶的方法，盛放泥三角的仪器是三脚架，所以缺少三脚架，并且用蒸发皿，而不能用坩埚，不能实现实验目的，C错误；D项，碳酸钡和稀盐酸反应生成可溶性的氯化钡，硫酸钡和稀盐酸不反应，然后采用过滤方法分离，最后洗涤、干燥即可，需要的仪器是漏斗，烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，所以能实现实验目的，D正确。故选C。7．(2024·河北省部分学校高三一轮复习联考)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑保存试剂的容器)()实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、浓盐酸B食盐精制烧杯、玻璃棒、胶头滴管、漏斗粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液C检验补铁药片(琥珀酸亚铁)是否变质胶头滴管、试管补铁药片、稀盐酸、KSCN溶液DFe(OH)3胶体的制备烧杯、酒精灯、胶头滴管饱和FeCl3溶液、NaOH溶液【答案】C【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸，需要用到100mL容量瓶，A错误；B项，加试剂除去杂质，过滤后需蒸发分离出NaCl，缺少玻璃仪器酒精灯、蒸发皿，不能完成实验，B错误；C项，用稀盐酸溶解药片后，滴加KSCN溶液，若溶液变为红色，说明药片已变质，给出的试剂及仪器可完成实验，C正确；D项，制备Fe(OH)3胶体需要饱和FeCl3溶液和蒸馏水，不能用NaOH溶液，D错误；故选C。8．(2023·山东省烟台市高三联考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6mol•L⁻¹硝酸溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法正确的是()A．“灼烧灰化”选用的玻璃仪器有①②③B．④用于配制6mol•L⁻¹硝酸时需洗净并烘干C．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体并小心搅拌D．检测铁元素时，⑥悬垂于⑦的上方滴加KSCN溶液【答案】D【解析】A项，将茶叶灼烧灰化，应在坩埚中加热进行，不能在①烧杯中进行灼烧，用到的仪器有②和③，缺少必要的坩埚，需要时还可用到三脚架或铁架台等，故A错误；B项，④容量瓶用于配制溶液时，洗干净即可，不要求烘干，故B错误；C项，“过滤”时需沿②玻璃棒向⑤漏斗中转移液体，待液体自然流下进行过滤，不能进行搅拌，以防戳破滤纸导致过滤失败，故C错误；D项，经过硝酸溶解后，滤液中的铁元素主要以Fe3+形式存在，检验滤液中的Fe3+，可用胶头滴管取少量滤液于小试管中，滴加KSCN溶液检验，使用胶头滴管时，需垂直悬在仪器上方进行滴加，故D正确；故选D。题型二化学基本操作9．(2024·湖北省六校新高考联盟学校高三联考)下列物质分离提纯的方法错误的是()A．分液用装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分离乙二醇(沸点为)和乙酸(沸点为)选择装置③C．提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②D．用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物【答案】A【解析】A项，分液时选择装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应竖直向下，A错误；B项，分离乙二醇(沸点为197.3℃)和乙酸(沸点为117.9℃)选择装置：③，因为两者沸点相差较大可选择蒸馏的方法，B正确；C项，提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸，需经过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等操作，C正确；D项，氢氧化铁胶体中的沉淀物用过滤方法除去，D正确；故选A。10．(2024·广东部分学校高三联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()

A．分离乙醇和乙酸B．制备溴苯并验证有HBr产生C．制备并收集氨气D．测量O2体积【答案】D【解析】A项，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作进行分离，A错误；B项，苯的溴代反应是放热反应，能促进液溴的挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，所以不能验证有HBr产生，B错误；C项，NH4Cl固体受热分解可以生成NH3和HCl，但气体稍冷在试管口处又可以重新反应生成NH4Cl固体，不能用于实验室制取NH3，C错误；D项，O2不溶于水，可以用量气管测量其体积，D正确；故选D。11．(2024·浙江省Z20名校联盟)完成下述实验，装置或试剂不正确的是()

A．实验室制氯气B．验证氨气易溶于水且溶液呈碱性C．溶液的转移D．实验室制乙炔除去H2S杂质【答案】C【解析】A项，实验室利用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯气，故A正确；B项，氨气易溶于水会引发喷泉实验，滴有酚酞的溶液变红说明氨气溶于水形成的溶液呈碱性，故B正确；C项，配置一定物质的量浓度溶液中，“转移”需要用玻璃棒引流，故C错误；D项，H2S通入硫酸铜溶液中会生成CuS沉淀，实验室用硫酸铜溶液除去乙炔中的H2S杂质，故D正确；故选C。12．(2024·浙江强基联盟高三联考)下列说法正确的是()A．装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明甲烷和氯气发生了反应B．装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分(部位)C．装置丙可用于实验室配制银氨溶液D．装置丁中若将溶液替换成溶液，将无法形成原电池【答案】A【解析】A项，装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明生成了有机物，因此可以证明甲烷和氯气发生了反应，A正确；B项，碱式滴定管在滴定过程中应轻轻挤压玻璃珠上半部分，B错误；C项，实验室配制银氨溶液时应该把氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，C错误；D项，装置丁中若将n溶液替换成溶液，仍然可以形成原电池，锌是负极，铜是正极，D错误；故选A。13．下列实验中，能达到相应实验目的的是()AB过氧化钠和水反应制氧气验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移CD收集SO2气体实验室制备氨气【答案】B【解析】A项，过氧化钠是粉末状物质，不能用该装置制备气体，因为该装置适用于块状固体和液体不加热反应制备气体，故A不选；B项，该装置通过盐桥相连构成原电池，电流表的指针发生偏转，可以验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移，故B选；C项，二氧化硫的密度大于空气的密度，导气管要长进短出，故C不选；D项，实验室制备氨气用的是氯化铵和氢氧化钙加热，不能用加热氯化铵制取氨气，因为氯化氨分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，故D不选；故选B。14．用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是()AB用此装置提纯I2用标准KMnO4溶液测定待测液Na2C2O4物质的量浓度CD观察气泡鉴别乙醇与甲醚CH3OCH3)制取并收集干燥纯净的NH3【答案】D【解析】A项，加热后，I2升华变为碘蒸气，之后在盛有冰水的烧瓶底部外壁凝华析出，实现与泥沙的分离，A能达到实验目的；B．KMnO4溶液滴定时盛放在酸式滴定管中，且酸性条件下KMnO4滴定现象更明显，B能达到实验目的；C．乙醇与钠反应产生气泡(H2)，而甲醚和Na不反应，故可以用Na鉴别两种液体，C能达到实验目的；D．收集NH3时应该采用向下排空气法，D不能达到实验目的；故选D。15．(2023·山东省青岛市高三第二次适应性考试)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是()A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的~D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震【答案】B【解析】A项，CN易与氢离子反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，该工艺不能在酸性条件下进行，故A正确；B项，液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B错误；C项，蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过多，应为三颈烧瓶体积的~，故C正确；D项，硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时防止剧烈受震，故D正确；故选B。16．(2023·天津市一模)下列实验装置能达到相应实验目的的是()选项ABCD实验装置实验目的验证牺牲阳极法保护铁制备并收集氨气验证MnO2是H2O2分解的催化剂关闭a、打开b，可检查装置的气密性【答案】A【解析】A项，通过铁氰化钾溶液可以检验是否有亚铁离子生成，从而判断铁作电极情况，可用来验证牺牲阳极法保护铁，故A正确；B项，收集氨气用向下排空气法，导管要插入试管底部，故B错误；C项，验证MnO2是H2O2分解的催化剂，其他条件应相同，而图中H2O2的浓度不同，故C错误；D项，分液漏斗上端与烧瓶连通，上下压强保持一致，液体始终可以顺利流下，不能检查装置的气密性，故D错误；故选A。17．根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是()A．除去SO2中少量HClB．浓硝酸与铜粉制取NO2C．进行酸碱中和滴定D．制备NaHCO3【答案】A【解析】A项，氯化氢通入饱和亚硫酸氢钠溶液中反应生成氯化钠、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠，A正确；B项，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化氮，B错误；C项，氢氧化钠溶液能和二氧化硅反应生成硅酸钠和水，硅酸钠具有黏连作用、会导致玻璃活塞被黏住、不易打开，应选用碱式滴定管，C错误；D项，氨气极易溶于水、通氨气的导管插入水溶液中会导致倒吸，D错误；故选A。考点二物质的实验室制备及模拟制备1．(2023•北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是()A．实验室制Cl2 B．实验室收集C2H4 C．验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO2中混有的少量HCl【答案】D【解析】A项，MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B项，C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D项，Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。2．(2023•广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是()A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性 B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去【答案】C【解析】Ⅰ中发生反应S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ中试管内发生反应S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，氢元素化合价不变，H+不体现氧化性，故A错误；B项，Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试管内发生反应2S2+SO2+2H2O=3S↓+4OH，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。3．(2023•广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是()A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH3 C．图3：收集NH3 D．图4：制备NH3【答案】B【解析】A项，NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；B项，P2O5为酸性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以达到预期；C项，NH3的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；D项，CaO与浓氨水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D可以达到预期；故选B。4．(2022•江苏卷，4)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是()A．用装置甲制取SO2气体 B．用装置乙制取SO2水溶液C．用装置丙吸收尾气中的SO2 D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】A项，60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；B项，气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；C项，SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；D项，SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。5．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；②水溶后冷却，调溶液至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是()A．①中用瓷坩埚作反应器B．①中用NaOH作强碱性介质C．②中K2MnO4只体现氧化性D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%【答案】D【解析】根据题意，高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，然后水溶后冷却调溶液pH至弱碱性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。A项，①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩埚作反应器，A不正确；B项，制备KMnO4时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能用NaOH，B不正确；C项，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既体现氧化性又体现还原性，C不正确；D项，根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量之比为2：1，根据Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%，D正确；故选D。6．(2022•北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是()a中反应b中检测试剂及现象A浓HNO3分解生成NO2淀粉溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色【答案】A【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不符合题意；故选A。7．(双选)(2021·湖南卷)1­丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1­溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列说法正确的是()A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品【答案】AD【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1­丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。8．(2021•全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是()气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物【答案】D【解析】A项，氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；B项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；C项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D项，实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。9．(2021•全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是()化学试剂制备的气体ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(浓)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(浓)HCl【答案】C【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。10．(2021•海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是()选项气体abAH2S稀H2SO4FeSBO2H2O2溶液MnO2CNO2浓HNO3铁片DNH3浓氨水CaO【答案】B【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。11．(2021•北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是()选项ABCD气体O2H2NOCO2试剂KMnO4Zn、H2SO4Cu、稀HNO3CaCO3、稀硫酸装置a、db、eb、cb、c【答案】B【解析】A项，KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B项，Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C项，Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故选B。12.(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。1．固液不加热制气装置的选择制备气体反应物状态及反应条件实验装置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2ONO2Cu＋4HNO3(浓)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)=SO2↑＋Na2SO4＋H2O2．固液(固)加热制气装置的选择制备气体反应物状态或条件实验装置Cl2MnO2＋4HCl(浓)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSO2Cu＋2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑题型一无机物的制备1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是()A．

B．

C．

D．

【答案】D【解析】A项，铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；B项，二氧化硫密度比空气大，应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；C项，SO2具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不选；D项，二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；故选D。2．(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是()A．单向阀的作用是防倒吸B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率【答案】C【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确；故选C。3．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl2反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝酰氯的沸点为5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。下列说法正确的是()A．装置①为浓盐酸和KMO4反应，制备所需的Cl2B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集D．实验时，先通入NO，再通入Cl2【答案】C【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A项，装置①为简易气体发生装置，要求反应物之一必须为块状固体，而KMnO4为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生成的Cl2能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A错误；B项，装置内可能含有O2，NO可与O2反应产生NO2，若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO2等气体杂质，且一般情况下，用U形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；C项，冰盐水的温度低，能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；D项，实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；故选C。4．利用如图装置可制取二水亚硫酸铜(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列说法错误的是()A．滴加浓硫酸前需先打开止水夹KB．装置①中Na2SO3可换成铜屑C．装置②加热时宜采用热水浴D．装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染【答案】B【解析】A项，滴加浓硫酸前若不打开止水夹K，则滴加过程中烧瓶内气体的压强增大，浓硫酸难以顺利流下，A正确；B项，装置①中Na2SO3不可换成铜屑，因为铜与浓硫酸在常温下不反应，不能生成SO2，B错误；C项，装置②的加热温度为60～80℃，可以采用热水浴，C正确；D项，SO2为酸性气体，能被NaOH溶液吸收，装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染，D正确。5．实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是()A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气【答案】D【解析】锌与稀盐酸反应生成氢气，A项不符合题意；生成的氢气中含有HCl和H2O，乙装置中NaOH溶液用于除HCl，浓硫酸用于除H2O，B项不符合题意；丙装置中钠与纯净干燥的氢气反应生成NaH，C项不符合题意；装置丁盛装的是碱石灰，不与氢气反应，达不到吸收尾气的目的，D项符合题意。6．某学习小组设计实验制备Ca(NO2)2。实验装置如图所示(夹持装置已略去)。已知：2NO＋CaO2=Ca(NO2)2：2NO2＋CaO2=Ca(NO3)2下列说法不正确的是()A．通入N2是为了排尽装置中的空气B．装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，F装置中的试剂也可使用氢氧化钠溶液C．若将铜片换成木炭，则不可以制备纯净的亚硝酸钙D．借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO2和CO【答案】B【解析】向装置中通入N2，吹出装置中的氧气，点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸，铜和稀硝酸反应生成NO气体，通过装置B中水除去气体中的硝酸，通过装置D中浓硫酸干燥气体，再通过装置E中过氧化钙反应生成Ca(NO2)2，最后通入酸性重铬酸钾可将剩余的NO氧化成NOeq\o\al(－,3)，溶液由橙色变为绿色(Cr3＋)，停止通入氮气。A项，通入N2是为了排尽装置中的空气，防止CaO2与水、二氯化碳反应，故A正确；B项，装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，而NO与NaOH溶液不反应，不能用于除去尾气，故B错误；C项，将铜片换成木炭，会生成二氧化碳，在E中反应会引入新杂质(如CaCO3)，故C正确；D项，因二氧化碳与NaOH反应，CO不能，则借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO2和CO，故D正确；故选B。7．在一定条件下，向Al2O3和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl3，反应的化学方程式为Al2O3＋3Cl2＋3Ceq\o(=,\s\up7(高温))2AlCl3＋3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是()A．装置a中反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OB．装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸C．装置d、e之间应添加一个干燥装置D．此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中【答案】D【解析】A项，装置a中浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A项正确；B项，b为饱和食盐水，可用于除去氯化氢，c为浓硫酸，起到干燥作用，B项正确；C项，氯化铝易水解，则应在d、e之间添加一个干燥装置，防止e中的水进入d中，C项正确；D项，尾气除氯气外还有CO，不能直接排放，D项错误；故选D。题型二有机物的制备8．(2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：下列有关说法错误的是()A．管口A是冷凝水的进水口B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(

)，则得到的有机产物为

【答案】B【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为

，故D正确；故选B。9．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是()已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl3)，加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。下列说法错误的是()A．FeCl3在此反应中作催化剂B．装置A应选择酒精灯加热C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气【答案】B【解析】A项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B项，酒精灯加热，温度不好控制，容易生成二氯苯，故B错误；C项，冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D项，B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl2)，故D正确；故选B。10．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是()A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸【答案】C【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；B项，为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；C项，苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D项，苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；故选C。考点三物质的分离与提纯1．(2023•全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有()①天平

②温度计

③坩埚

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥烧杯

⑦滴定管

⑧酒精灯A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧【答案】D【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，故选D。2．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是()A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。3．(2022•山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是()气体液体固体粉末ACO2饱和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgCl【答案】A【解析】A项，饱和Na2CO3溶液通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；B项，FeCl2溶液通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；C项，Cu(NO3)2溶液通入HCl，NO3在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2NO3=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；D项，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意；故选A。4．(2022•广东选择性考试，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是()【答案】D【解析】A项，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C项，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；故选D。5．(2022•重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是()A．装置甲气体干燥B．装置乙固液分离C．装置丙Cl2制备D．装置丁pH测试【答案】A【解析】A项，由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B项，由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；C项，二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；D项，测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；故选A。6．(2022•海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是()A．洗涤B．粉碎C．萃取D．蒸发【答案】C【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，故选C。7．(2021•浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是()A．B．C．D．【答案】B【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。8．(2021•湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1氯2甲基丙烷(沸点69℃)，将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()【答案】B【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A项正确；副产物氯化氢极易溶于水，极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高水的冷凝效率，D项正确。1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)洗气法：例如①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水2．物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液题型一物质的分离与提纯的物理方法1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取【答案】B【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混有的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【答案】D【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。3．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42获得精制盐。下列叙述有误的是()A．杂质离子除去顺序可确定为：SO42、Mg2+、Ca2+B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、dD．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f【答案】B【解析】A项，要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42、Mg2+、Ca2+，A正确；B项，加入试剂顺序不可以依次为NaOH、Na2CO3、BaCl2、盐酸四种溶液，过量的BaCl2未被除去，应确保BaCl2在Na2CO3之前，B错误；C项，沉淀后进行过滤，所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确；D项，沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。故选B。4．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是()A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏【答案】C【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故B正确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，故C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏，故D正确。题型二物质的分离与提纯的化学方法5．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是()A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入适量的Ba(NO3)2溶液，过滤B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入适量的Ca(OH)2溶液，过滤C．Na2O2粉末(Na2O)，将混合物在氧气中加热D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入适量的NaOH溶液【答案】A【解析】A项，除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入适量硝酸钡，硫酸钠与硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀和硝酸钠，引入了硝酸钠杂质，A错误；B项，除去氢氧化钠溶液中的碳酸钠，加入适量氢氧化钙，碳酸钠与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，再过滤得到NaOH溶液，B正确；C项，除去Na2O2粉末中的Na2O，将混合物在氧气中加热，氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，C正确；D项，除去碳酸钠溶液中的碳酸氢钠，加入适量的NaOH，碳酸氢钠与NaOH反应生成碳酸钠和水，D正确；故选A。6．下列关于物质分离、除杂的方法正确的是()A．乙烯中混有CO2和SO2，将其通入盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶B．乙烷中混有乙烯，将其通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振荡，静置，分液D．分离乙醇和乙酸：加入足量烧碱，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸【答案】D【解析】A项，乙烯中混有CO2和SO2，将混合气体通过饱和碳酸氢钠溶液，能除去SO2但是无法除去CO2，A错误；B项，乙烷中混有乙烯，将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液，乙烯与高锰酸钾反应生