JJF（京）121-2023半自动滴定仪校准规范

JJF（京）121—2023CalibrationSpecificationforSemi-automaticTitratorAnalyzers北京市市场监督管理局发布JJF（京）121—2023半自动滴定仪校准规范CalibrationSpecifica主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司北京市计量检测科学研究院北矿检测技术股份有限公司参加起草单位：瑞士万通中国有限公司北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释JJF（京）121—2023本规范主要起草人：（钢研纳克检测技术股份有限公司）（北京市计量检测科学研究院）杜治国（北矿检测技术股份有限公司）参加起草人：（瑞士万通中国有限公司）（北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心））（北京市计量检测科学研究院）（钢研纳克检测技术股份有限公司）JJF（京）121—2023 4 7 9 10JJF（京）121—2023半自动滴定仪校准规范仪器主要由加液系统（或称滴定系统）、手动控制单注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。JJF（京）121—20235.1.3供电电源：交流电压（220±表1校准用标准物质标准物质名称相对扩展不确定度（k=2）HCl容量分析用标准物质0.1≤0.1%NaOH容量分析用标准物质0.1≤0.3%5.2.4分度吸量管或单标线吸量管2～50）mL，A级。2℃之内放上盖子，移至天平上读取质量m0+i，按公式（1）mi=m0+i-m0（1）mi—纯水的表观质量，g；m0+i—纯水和有盖称量杯质量，g；m0—有盖空称量杯质量，g。测量纯水温度t，查附录A得到水温对滴定管容量校准的影响系数K（t按公式JJF（京）121—2023V=mi.K(t)（2）×100%（3）ΔV—滴定管在标准温度20℃时的容量示值误差，%； V—容量测量平均值，mL；n—重复测量次数，n=6；RSDv—容量测量重复性，%。表2推荐校准容量分段滴定管标称容量/mL容量分段/mL50.52.551525注：其他标称容量的滴定管一般须覆盖半容量和总容量式（5）计算得到NaOH溶液的测量值ci。（5）Vi-NaOH—NaOH溶液的体积，mL；重复测量6次，计算NaOH溶液的浓度测量平均值c，按公式（6）计算滴定示值误差Δc，按公式（7）计算滴定测量重复性。RSD n—重复测量次数，n=6。）；），g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽）；JJF（京）121—2023表A.1硼硅玻璃材质滴定管衡量法K（t）值表（硼硅玻璃体胀系数取10×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）温注：当滴定管材质为钠钙玻璃时，参照JJG196-2006《常用玻璃量器》附录B。JJF（京）121—2023证书编号：原始记录编号：送校单位：校准地点：制造厂商：仪器型号：仪器编号：环境温度：环境湿度：校准依据：校准日期：校准员：核验员：计量器具/标准物质型号/编号不确定度/准确度/最大允许误差有效期溯源单位/生产厂家一外观检查二、容量误差及重复性水温℃K（t）滴定管最大标称容量mL校准容量空杯质量m0/g接入纯水质量m0+i/g纯水质量mi/g20℃实际容量值/mL容量平均值/mL容量示值误差/%复性/%三、滴定误差及重复性HCl标准值mol·L-1NaOH标准NaOH总体HCl滴定体NaOH测量NaOH平均滴定示值误滴定重复性-1积/mL积/mL-1-1差%/%JJF（京）121—2023标称值/mL实测容量/mL容量误差/%重复性/%扩展不确定度（k=2））：JJF（京）121—2023）；×100%（D.1）由V=m.K(t)，则公式（D.1）可转化为：（D.2）ΔV—容量示值误差，%；V 输入量m和K（t）彼此不相关，Vc为常数，由不确定度传播率可得公式（D.3）：u(ΔV）=cu(m)2+cu[K(t)]2（D.3）将灵敏系数带入公式（D.3）得出不确定）：（D.4）uc(ΔV)、u（m)、u[K（t)]分别是容量误差的合成标准不确电子天平在25g左右称量点的最大允许误差±JJF（京）121—2023 2u2uK(t)2uK(t)1+mL/g1u(m)2uc222JJF（京）121—2023U=k.uc(ΔV)=0.02%×100%（D.6） 输入量VNaOH和vHcl彼此不相关，则由不确定度传播率可得公式（D.7）：（D.7）cHCl和cs量值相近，灵敏系数为：uc(Δc)、uVHCl、uVNaOH、ucHCl、ucs分别是滴定示值误差的合成标准不确定度，以及HCl滴定消耗体积平均值、NaOH分取体积、HCl容量分析标准物质标准所用HCl容量分析标准物质的相对扩展不确定度为0.1%（k=2），标准值为0.1009JJF（京）121—2023表D.2滴定示值误差不确定度评定分量汇总表序号不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数1uVHClHCl滴定消耗体积平均值0.0068mL2uVNaOHNaOH分取体积0.0115mL3ucHClHCl容量分析标准物质标准值0.000504-1-14u