硫酸铜的提纯及其铁的限量分析

硫酸铜的提纯及其铁的限量分析硫酸铜的提纯1实验目的2实验原理3试剂与仪器4实验步骤5注意事项

6数据处理7

基本操作8思考题返回1实验目的1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。2.练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。

返回2实验原理CuSO4不溶性杂质过滤除去H2O2pH≈3.5Fe(OH)3沉淀可溶性杂质如：Fe2+，Fe3+蒸发结晶纯CuSO4抽滤返回2实验原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。要分离Fe3+比较容易，因为氢氧化铁的K

sp=4×10–38，而氢氧化铜的K

sp=2.2×10–20，当[Fe3+]降到10–6mol∙dm–3时，

mol∙dm–3pH=3.53而此时溶液中允许存在的Cu2+量为

mol∙dm–3大大超过了CuSO4∙5H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。

返回2实验原理

这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上Cu2+在生成Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时Fe3+的溶解度也要大得多，因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀，它的K

sp与析出时的形态、陈化情况……等有关，所以K

sp会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在，实际上尚有Fe(OH)2+，Fe(OH)2+，Fe2(OH)24+……等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。返回2实验原理

Cu2+与Fe2+（Ksp=8.0×10–16）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离，达到Fe3+与Cu2+分离的目的。且从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用加热分解去除而不影响后面分离。返回2实验原理

可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理．返回2实验原理相关反应方程式：返回3试剂与仪器药品：H2SO4(1mol·L-1)、NaOH（1mol·L-1）、H2O2（10％）、粗硫酸铜；仪器：100mL烧杯，比色管2支，玻璃棒1根，洗瓶1只，漏斗架一个，漏斗2个，蒸发皿1个，酒精灯、铁三角架、角匙、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶各1个，台秤，循环水多用真空泵。其他：称量纸、滤纸、pH试纸；返回4实验步骤粗硫酸铜的提纯1称量和溶解

2氧化和沉淀3过滤4蒸发浓缩和结晶5计算产率

返回4实验步骤10g粗硫酸铜40mL蒸馏水+2mL硫酸加热溶解1mol·L-1NaOH至pH≈3.52mLH2O2氧化Fe(OH)3沉淀倾泻法过滤收集滤液返回4实验步骤滤液1mol·L-1H2SO4至pH≈1.5加热蒸发、浓缩、结晶冷却抽滤吸干水分称量G1计算产率返回纯度检验4实验步骤硫酸铜纯度的检验3g纯硫酸铜20mLH2O，煮沸1mLH2SO41mLH2O2Fe2+Fe3+6mol·L-1NH3·H2O

Fe(OH)3沉淀Fe3+[Cu(NH3)4]2+

Cu2+过滤1mol·L-1NH3·H2O洗涤沉淀沉淀返回4实验步骤5mL2mol·L-1热HCl溶解沉淀滤液2滴25%KSCN沉淀血红色溶液3g粗硫酸铜同上处理血红色溶液颜色对比返回4实验步骤称取3.0克提纯后的硫酸铜晶体，与100mL烧杯中，用20mL水溶解，加入1mL1mol∙dm–3H2SO4、1mL10%H2O2，加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙dm–3氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入6mol∙dm–3氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用1mol∙dm–3氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入5mL热的2mol∙dm–3HCl，用25mL比色管承接。加入2mL25%KSCN溶液，以水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定试剂级别。硫酸铜中Fe的限量分析

返回4实验步骤检验时有关反应：

Fe3++3NH3∙H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+2Cu2++SO42–+2NH3∙H2O=Cu2(OH)2SO4↓+2NH4+Cu2(OH)2SO4+8NH3∙H2O=2[Cu(NH3)4]2++SO42–+2OH–+8H2O返回5注意事项粗硫酸铜晶体要充分溶解pH值的调整是关键倾泻法过滤操作的要领浓缩、结晶程度的掌握抽滤操作，真空泵的使用返回5注意事项在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。关闭真空泵前，一定要先拔掉