2023年高考化学复习 大一轮复习讲义 第63讲　物质制备综合实验探究

第十章化学综合实验

第63讲物质制备综合实验探究

【复习目标】L掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模

型。

考点一基于气体制备的综合实验探究

■归纳整合夯实必备知识

1.常见气体的发生装置

辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题:

(1)①用氯化锭与消石灰制取氨气，化学方程式：,

选用装置：(填字母，下同)。

答案2NH4C1+Ca(OH)2=^=CaCl2+2NH3t+2H2OA

②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：。

答案C

(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：o

答案C

②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：O

答案B或C

(3)①用浓盐酸与二氧化镒制取氯气，化学方程式：,选用装置：

答案Mno2+4Hel(浓)T=MnCl2+CI2t+2H2OD

②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式：,

选用装置：O

答案Ca(ClO)2+4HCI(浓)=CaCl2+2Cl2t+2H2OC

(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：。

答案C

(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两

个孔，应如何改进所选实验装置：

答案D,将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸储烧瓶，将导气管换成温度计)

(6)上述B装置还能制取的气体有：________________________________________________

答案H2或HzS

2.气体的净化

(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

(2)吸收剂的选择

选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：

①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

3.尾气处理装置的选择

a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCkHBr、NE等；其中d装置吸收量较

少。

e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、Co等。

4.实验条件的控制

(1)排气方法

为了防止空气中的02、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中

的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。

(2)控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、Hz的体积比约为1：3的混合气

体。

③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物

或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考的温度控制方式：

a.水浴加热：均匀加热，反应温度在IO（TC以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100〜260℃之间。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如真空双层玻璃容器等。

5.解答物质制备试题的思维流程

认真阅读题

实验目的、反应条件、陌生物

干，提取有

质的性质、陌生反应原理等

用信息

察装

观

置找出每件仪器（或步骤）与熟

联

图

想

，悉的某一实验相似的地方，分

实

验

熟

悉析每件仪器中所装药品的作用

通读问题,运用题给信息和化学基础知识

整合信息做出正确答案

■专项突破提升关键能力

1.（2022•齐齐哈尔市高三模拟）澳化亚铁（FeBr2，易潮解、800°C升华）是一种无机化工产品，

常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBrXFe与HBr反应），装

置（部分夹持仪器已省略）如图所示：

W∖

儿素烧瓷反应管

已知：2FeBr3=^=2FeBr2+Br2t»

回答下列问题：

(I)盛放浓磷酸的仪器名称为.

(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________________

(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是。

(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是(填字母)。

A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙

C.氯化钙、硫酸铜D.氢氧化钠、硫酸铜

(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2,其目的是»

⑸若用浓硫酸(生成SCh和Bn)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2,请简述原因:

答案⑴分液漏斗(2)NaBr+H,PO4(⅛)=^=NaH2PO4+HBr↑难挥发性酸制取挥发性酸

(或高沸点酸制取低沸点酸)(3)A(4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全

吸收，避免污染环境(5)浓硫酸代替浓磷酸，生成SCh和Bn,S02不与铁反应，Brz和铁

反应生成FeBn,FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2

2.(2022.江西新余市高三模拟)硫氟化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药

品。实验室模拟工业制备硫氟化钾的实验装置如下图所示：

NH11C与

消石灰的

混合物I

KCrO

e溶2液27

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和

催化剂。

回答下列问题：

⑴制备NESCN溶液：

①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是。三颈烧瓶的下层

CS2液体必须浸没导气管口，目的是O

②实验开始时，打开Ki,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2

+3NH3-f^⅛^*NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)至CS?消失。

⑵制备KSCN溶液：

①熄灭A处的酒精灯，关闭K2,移开水浴，将装置D继续加热至105℃,当NH4HS完全分

解后(NH4HS=H2St+NH3f),打开K2,继续保持液温105℃,缓缓滴入适量的KOH溶

液，发生反应的化学方程式为»

②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业上用相同浓度的K2CO3溶液

替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是.

③装置E的作用是。

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、、过滤、

洗涤、干燥，得到硫氧化钾晶体。

(4)测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1O(X)mL溶液。量取20.00mL溶液于

l

锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(No3)3溶液作指示剂，O.IOOOmol-LAgNO3

标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL,

①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+==AgSCNI(白色)。则判断到达滴定终点的方法是

②晶体中KSCN的质量分数为(计算结果精确至0.1%),

答案(1)①碱石灰使反应物NE和CS2充分接触，并防止发生倒吸

(2)φNH4SCN+KOH=^=KSCN+NH3t+H2O

②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3,有利于残留在装置中的H?S逸出③除

去反应过程中产生的H2S和NH3,以免污染环境

(3)蒸发浓缩冷却结晶

(4)①滴入最后半滴AgN(h溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复②97.0%

考点二基于有机物制备与提纯的综合实验探究

・归纳整合夯实必备知识

1.有机综合实验中三个关键点

(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400〜500C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验选用

酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据

加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需冷却后补加。

（3）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发,

提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

图3溟苯制取

2.解答有机物制备实验题的思维流程

依据实验要求，确定制备物质的反应

明确原理。一般题目中都提供反应原理，

反应原理但需要考生抓住反应的特点（如可逆

反应等），并分析可能发生的副反应

I;利用合适的实验仪器和装置，达到控

I

熟知I

1I制反应条件的目的，通过分析装置的

I

I

实验仪器I;特点及物质的制备原理，确定每个装

:置的作用

:依据物质的制备原理，确定反应物、

!生成物的成分，并推测可能发生的副

分析

;反应，利用题目提供的各物质的溶解

杂质成分

:性、密度等信息判断产品中可能混有

i的杂质

\__________________________________

依据产品和杂质的性质差异（如溶解：

设计

性、熔沸点、密度大小、物质的状态:

除杂方案

等）选择合适的分离、提纯方法

底瓦施目瓦依南瓦应原诞而诲加而用］

产率

量，计算产品的理论产量，则产品的1

（纯度）

产率为实际产量X100%

计算

理论产量

■专项突破提升关键能力

1.(2022.日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2C00Na)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对

分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有机溶剂。实验室拟

用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaoH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体

实验步骤如下：

步骤1：如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%

NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制PH约为9至IO之间。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1,滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2,分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3,过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。

请回答下列问题：

(1)步骤］中，发生反应的化学方程式是。

(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是(填字母)。

A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馈装置，也可用于垂直回流装置

C.在使用冷凝管进行蒸储操作时，一般蒸馆物的沸点越高，蒸气越不易冷凝

(3)逐步加入40%NaOH溶液的目的是,

(4)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：。

(5)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是(填字母)。

A.过滤，过滤，冷却结晶

B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶

C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶

(6)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠LlmO1,则实验产率为%(结果保留1位小数)。

95℃

答案(1)C1CH2COOH+2NaOH=^=HOCH2COONa+NaCI+H2O(2)BC(3)防止升温太

快控制反应体系PH(4)冷却后补加磁转子(5)C(6)78.6

解析(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馅液，故不适宜作倾斜式蒸馅装置，多用

于垂直蒸储装置，适用于蒸惚回流操作，故B错误；在使用冷凝管进行蒸储操作时，一般蒸

储物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。（5）蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始

析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离

掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基

乙酸钠。（6）132.3g氯乙酸（ClCH2COOH）的物质的量为防器焉7=1∙4mol,根据方程式

95C

CICH2COOH+2NaOH^=HOCH2COONa+NaCl+H2O可知，理论上可以生成1.4mol羟基

乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠LlmO1,则实验产率为昔黑XlOo%Q78.6%。

2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室

中探究由对甲基苯胺NHb与苯甲醛在酸催化下制备对甲基

,M=195g∙mol'）,有关信息和装置如表格和图像

相对分子密度

物质熔点/℃沸点/℃溶解性

质量/(g∙cm^3)

对甲基苯胺W7~(λ9644200微溶于水，易溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

苯甲醛1061.0-26179微溶于水，与乙醇互溶

制备装置水蒸气蒸储装置

回答下列问题:

⑴实验步骤：

①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、

50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为

②控制反应温度为50°C,加热回流至反应结束，合适的加热方式为；A中主要

反应的化学方程式为;能说明反应结束的实验现象为

（2）纯化产品：

①按图安装好水蒸气蒸储装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C

中加入适量水，进行蒸储，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为

仪器b的名称为

②蒸储操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为o

③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过（填操作名称）纯化后，得到纯品

6.0g∙本实验的产品产率为（保留三位有效数字）。

分水器中水不再增加（2）①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管牛角管②防止D中液

体倒吸入C中③重结晶65.2%

解析（1）①反应物都是有机物，加入乙醇的作用是作溶剂，使反应物充分混合。②需要准确

控制反应温度为50"C,则应采用水浴加热的方式。

（2）①制备水蒸气的装置中压强较大，玻璃管a的作用为平衡压强，检险固体产品是否堵塞导

管。②反应停止后，装置C内压强较小，若此时不打开止水夹，D中液体倒吸入C中。③晶

体经重结晶后可进一步纯化；5.0mL苯甲醛的质量为"i=1.0X5.0g=5g,由关系式可得理

论上制得产品的质量为

苯甲醛〜对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱

106g195g

5gin

∕n^9.I98g,产率为9,,需OX100%)65.2%。

真题演练明确考向

1.（2021•全国乙卷，27）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应

用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：

I.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在C中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入

KMnO4粉末塞好瓶口。

∏∙转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸储水，升温至98℃并保持I小时。

IIL转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸储水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变

为土黄色。

M离心分离，稀盐酸洗涤沉淀.

V.蒸储水洗涤沉淀。

VL冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、,仪

器b的进水口是(填字母)。

(2)步骤I中，需分批缓慢加入KMno4粉末并使用冰水浴，原因是0

(3)步骤H中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是。

(4)步骤HI中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。

⑸步骤Iv中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SoT来判断。检测的方法是

(6)步骤V可用PH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是o

答案(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)反应放热,防止反应过快(3)反应温度接近水的沸点，

油浴更易控温(4)2MnOI+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5θ2t

(5)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCI2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤完成

(6)洗涤液中存在C(Ir)=C(OH-)+c(C「)，当洗出液接近中性时，C(Cr)接近为0,可认为己

洗净

解析(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4

粉末并使用冰水浴。

(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温

度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。

(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4,则反应的离子方程式

+2+

为2MnO；+5H2θ2+6H=2Mn+5O2t+8H2Oo

(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SoM来判断。

2.[2020∙全国卷∏,27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应

原理简示如下：

C(X)K

(

+KMnO,―>+MnO

∖1<AJ2

COOKC(X)H

_______________________(

∖Λ+HCl—>Λ+KCl

名称相对分子质量熔点/℃沸点/,C密度/(g∙ml7∣)溶解性

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醇

微溶于冷水，

122.4(100℃左

苯甲酸122248—易溶于乙醵、

右开始升华)

热水

实验步骤：

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g

(约0.03mol)高锌酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并

将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后

用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干

燥。称量，粗产品为1.0g。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于K)OmL容量瓶中定容。每次移取

25.00mL溶液，用0.01000mol∙L1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的

Kc)H标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。

A.IoOmLB.25OmL

C.500mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即

可判断反应已完成,其判断理由是。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在

酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理.

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是o

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填字母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

答案(I)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锯酸

钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4+5H2C2O4+6H+-2Mn2++lOCO2t+8比0

(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶

解析(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、IOOmL水和4.8g高镒酸钾，所以三颈

烧瓶的最适宜规格为250mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝

效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。

(3)加入适量饱和亚硫酸氨钠溶液的目的：NaHSo3与KMnO"H+)发生氧化还原反应除去过量

的KMno4(H+),防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的CI-氧化为Cb:该过程也可用草酸

在酸性条件下与KMno4反应除去KMnO4o(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的

/^C()()K

'V尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。

(5)苯甲酸在IOOoe左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。

C()()HΛ∖-C()()K

,,+KOH—*X×+H2O可知，”(KOH)=0.010OOmolL-I

CoOH

α4l

,、)=8.6×10^mol×122g∙moΓ=

O10492R

0.10492g,制备的苯甲酸的纯度为十万α引黄XI(M)%=86∙0%°

在理论上，ImoI甲苯反应后生成Imol苯甲酸，则：

m

苯甲酸的理论产量∕n≈1.72g

苯甲酸的产率为,.一X100%=50%«

1./NO

(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。

课时精练

1.过氧化槽(Sro2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+O2=^=SrO2o

某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锢。

(1)选择必要仪器制备过氧化锢(气流按从左到右的流向)：(填字母)。

(2)该实验制备氧气的化学方程式为_________________________________________________

(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为(填序号)。

①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置中装入药品③检查装置气密性

④加热⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞

(4)利用反应Sr2'+H2O2+2NH3+8H2O=Sr(⅛8H2OI+2NHi制备过氧化锯，装置如下:

浜3()%H2O2溶液

SrCl2溶液

冰水混合液

①仪器X的作用是

②氨气在该反应中所起的作用是.

③实验结束后，得到Sro2∙8H2O的操作为.

(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

答案(I)AfBfE-B(2)2Na2θ2+2H2θ==4NaΘH+O2t(3)③②⑤⑥

(4)①防倒吸②中和生成的氢离子，促进反应正向进行③过滤、洗涤、干燥(5)在盐酸酸

化的氯化亚铁溶液中滴加硫氧化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锢，溶液变

为红色，证明SiO2的氧化性比FeCl3的强

解析(1)根据反应原理，需要制备氧气。由于撼是活泼金属，能与水发生反应，因此需要预

先除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锯发生反应，同时防止空气中的水和二氧化碳

进入E装置，因此装置的连接顺序是A-B-E-B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检

查装置的气密性，然后加入药品。打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加

热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②®@⑤⑥。

(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理S*++H2O2=SrO2+

2H+,通入氨气可中和H卡,促进反应的正向进行。

2.某校同学设计实验以MgCI2卤液(主要含MgCI2)为原料制取活性Mg0。回答下列问题：

(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。

①用生石灰和浓氨水制取NH3,可选用的装置是(填字母)。

②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为

(2)乙组利用甲组制备的NH3和Co2制取3MgC03Mg(OH)2∙3H2Oo

磁搅卤液

①接口b处通入的气体是(填化学式)。

②装置D的作用是。

③生成3MgCO3∙Mg(OH)2∙3H2O的化学方程式为。

(3)丙组灼烧3MgCθ3∙Mg(OH)2∙3H2θ制活性MgO时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和邺曷外,

还需要。

+2+

答案⑴①A(2)CaC03+2H=Ca+H20+C02t(2)①NH3②吸收过量的N%,防止

污染环境③4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)2∙3H2OI+8NH4C1

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓

氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)①氯气极易溶于水，需减少接触面积来减缓溶解速

率，故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NFh,防止污染环境。

3.碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方

案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；N2H4∙H2O的沸点为118℃,IOO℃开始分

解。

过量

NaOHN2

溶液N2H4-t

方案一HOpɪr辱［白色晶体

----------z2ʌr浴液

/(JL--------

碘加热

固阉方法I白色

体ɪ方案二Fe屑.过滤厂!固②1晶体

白色沉淀

⑴方案一中,加入N2H4H2O后发生的离子反应为2IO3(aq)+3N2H4∙H2O(l)=2I(aq)+3N2(g)

+9H2O(1)ΔW<O:部分装置如图1所示。

①图1中仪器b的名称为.。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作

是

②实验过程中需控制反应温度70°C左右的原因是

图］中加热的方式最好选用。

⑵结合NaI溶解度曲线(如图2),流程图中方法②的具体操作为加热蒸发浓缩、

、过滤、洗涤、干燥得到白色晶体。

(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式：o

答案(1)①(直形)冷凝管先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞②温度过高，

N2H4∙H2O会分解及挥发，温度过低反应太慢水浴加热

(2)冷却结晶

(3)3H2O+3Fe