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归纳与整理第一页,共三十三页。热点题型一物质制备类综合实验热点题型二性质探究类综合实验题栏目索引第二页,共三十三页。高考必备物质制备类综合实验1.题型剖析第三页,共三十三页。对点集训题型一无机物的制备实验综合题1.(2018·全国卷Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:第四页,共三十三页。(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是________________;仪器a的名称是_________________。去除水中溶解氧答案解析分液漏斗解析由题给信息,(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。第五页,共三十三页。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为__________________________。答案解析Zn2++2Cr2+Zn+2Cr3+===解析Zn将Cr3+还原为Cr2+,离子方程式为Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+。第六页,共三十三页。②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。答案解析排除c中空气解析Zn+2H+===Zn2++H2↑,H2起到排除c中空气的作用,以防Cr2+被氧化。第七页,共三十三页。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是__________________________;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、______、洗涤、干燥。答案解析解析过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d。由题给信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(冰浴)冷却c中产生H2使压强大于大气压过滤第八页,共三十三页。(4)指出装置d可能存在的缺点____________________________________。答案解析解析装置d的缺点是该装置与大气直接相通,空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触第九页,共三十三页。题型二有机物制备综合实验题2.实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:C2H5OH+4Cl2―→CCl3CHO+5HCl,发生的副反应为:C2H5OH+HCl―→C2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、放热装置均略去)。回答下列问题:第十页,共三十三页。(1)装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。+Cl2↑+2H2O答案第十一页,共三十三页。(2)仪器b的名称是____________,其作用是_______________________。(3)若撤去装置B,对实验的影响是________________________。(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是________________________________。球形冷凝管冷凝回流三氯乙醛和乙醇会使三氯乙醛的纯度更低加热或控制滴加盐酸的量停止对A答案第十二页,共三十三页。(5)测定产品的纯度:①称取0.40g产品,配成待测溶液,加入20.00mL0.100mol·L-1碘标准溶液,再加入适量碱液,充分反应:CCl3CHO+OH-===CHCl3+HCOO-,HCOO-+I2===H++2I-+CO2↑;②再加适量盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至终点,发生反应:
;③重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是__________,达到滴定终点的现象是______________________________________,测得产品的纯度为___________________________________。淀粉溶液无色,且半分钟内不变色溶液由蓝色突变为66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)答案第十三页,共三十三页。热点题型二性质探究类综合实验题第十四页,共三十三页。高考必备1.题型特点该类题型以探究物质未知的性质,主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。第十五页,共三十三页。2.研究物质性质的基本方法和程序第十六页,共三十三页。对点集训题型一真题演练1.(2016·全国卷Ⅱ,28)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题:(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol·L-1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是_______________。答案解析防止Fe2+被氧化解析亚铁离子具有还原性,能被空气中的氧气氧化,所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2+被空气氧化。第十七页,共三十三页。(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_________________________。答案解析解析Cl2可将Fe2+氧化成Fe3+,自身得电子生成Cl-,反应的离子方程式为2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-。2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-第十八页,共三十三页。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是_______________________________。答案解析解析煤油的作用是隔绝空气,防止空气中的氧气将Fe2+氧化,产生干扰。隔绝空气(排除氧气对实验的影响)第十九页,共三十三页。(4)丙组同学取10mL0.1mol·L-1KI溶液,加入6mL0.1mol·L-1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验:①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色;②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀;③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。实验②检验的离子是_____(填离子符号);实验①和③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有______(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为__________。答案解析可逆反应Fe2+Fe3+第二十页,共三十三页。解析根据Fe2+的检验方法,向溶液中加入1滴K3[Fe(CN)6]
溶液,生成蓝色沉淀,一定含有Fe2+,则实验②检验的离子是Fe2+;碘易溶于CCl4,在CCl4中呈紫色,Fe3+遇KSCN溶液显红色,实验①和③说明,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应,反应为2Fe3++2I-
2Fe2++I2。第二十一页,共三十三页。(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为___________________________________;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是________________________,生成沉淀的原因是_______________________________________________(用平衡移动原理解释)。答案反应放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2OFe3+催化H2O2分解产生O2H2O2分解解析第二十二页,共三十三页。解析H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2O,铁离子的溶液呈棕黄色;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成,产生气泡的原因是反应产生的Fe3+是H2O2分解的催化剂,促使H2O2分解生成O2,同时H2O2分解反应是放热反应,促进了Fe3+水解平衡Fe3++3H2O
Fe(OH)3+3H+正向移动,产生较多Fe(OH)3,聚集形成沉淀。第二十三页,共三十三页。2.(2018·北京,28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)第二十四页,共三十三页。答案解析①A为氯气发生装置。A中反应方程式是___________________________________________________(锰被还原为Mn2+)。+2KCl+5Cl2↑+8H2O2KMnO4+16HCl(浓)===2MnCl2解析KMnO4被HCl还原为MnCl2,HCl被氧化为Cl2,反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。第二十五页,共三十三页。答案解析②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。解析应在装置B中装入饱和食盐水,以除去混在Cl2中的HCl。洗气时,气体应长管进、短管出。答案
第二十六页,共三十三页。答案解析③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH===2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有________________________________。解析过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应,化学方程式为Cl2+2KOH===KCl+KClO+H2O。+H2OCl2+2KOH===KCl+KClO第二十七页,共三十三页。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:方案Ⅰ取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有_____离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由_____________________________
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