啤酒色度仪检定规程

1啤酒色度仪检定规程本规程适用于以EBC为色度单位的啤洒色度仪的首次检定、后续检定和使用中GB/T4928-2008《啤酒分析方法》国际通用色标。即欧洲酿酒协会(EuropeanBreweryConvention,简写为EBC)啤酒色度仪(又称EBC比色计或SD色度仪，以下简称仪器)是根据国际照明委员会(CIE)色度学原理，采用国际通用的欧洲酿酒协会(EBC)色度单位及分级标准分成左、中、右三部分，左、右分别呈现工作色片的颜色，中2光电式(亦称自动式或数字式)啤酒色度仪一般由光源、光路系统、样品池、检测相关色温修正为5000K±0R(相当于B光源，该光源CIE已取消，在EBC规定的啤酒色度测量仪器中仍使用)。光电式仪器在保证检测结果5.2工作色片的偏差工作色片的色品坐标及偏差、色度值偏差应符合表1的要求。色片色度标称值(EBC)间隔(EBC)z坐标及允差色度值允差(EBC)不大于0.5见表B.1见表B.1不大于1.0在(380～780)nm波长范围内，光谱透射比的平均值应大于0.80,透射比光谱选择性优于0.05,同规格样品池的配套误差不应超过±0.005,规格尺寸的偏差不应大于仪器最小分辨率不应大于0.01EBC,示值误差应符合表1中的允差要求。当对同一样品进行重复测量时，测量重复性不应大于1%。久性铭牌。各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器内池壁(透光部分)厚度均匀，表面光洁、无划痕。光电式仪器的显示终端应能正常工3作，检测数据清晰可辨。计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。7.1检定条件室内温度：(20±5)℃;相对湿度：小于75%。采用目视法检定时，观察者视野内应无影响观察的强光。7.1.2检定用设备7.1.2.1光谱测色仪(或具有同等功能的其他测量仪器)检定工作色片用光谱测色仪，其工作波长范围为(380～780)nm时，波长示值误差应优于±0.4nm,光谱透射比示值误差应优于±0.004。检定标准色片用光谱测色仪，其工作波长范围为(380～780)nm时，波长示值误差应优于±0.2nm,光谱透射比示值误差应优于±0.002。7.1.2.2标准色片一套标准色片的色品坐标及偏差、色度值偏差应符合表2的要求。标准色片色度标称值(EBC)最大间隔(EBC)x坐标及允差z坐标及允差色度值允差(EBC)见表B.2见表B.2一0.125～+0.125一).25～+0.257.1.2.3标准溶液由哈同基准溶液稀释而成的系列标准溶液，其色度值允差应符合表2中的要求。7.1.2.4游标卡尺，最小分度值不应大于0.02mm。如采用标准色片法或标准溶液法检定仪器，检定人员需经医学检查视觉功能正常，无色盲或色弱情况，且配片熟练、准确。在检定前应适当休息，避免强光刺激眼睛。7.2检定项目检定项目见表3,检定项日首次检定后续检定使用中检验外观十十一光学视场的均匀一致性*十十十工作色片的偏差’十十十样品池十一4表3(续)检定项目首次检定后续检定使用中检验零点漂移十十 示值误差+十十测量重复性十一 注：1“十”表示需检定的项目，“一”表示不需检定的项目。2带“*”号项为目视比色式仪器的检定项目，带“··”号项为光电式仪器的检定项规定时间对仪器进行预热(如需要)。7.3.2外观目视和手感检查，应符合6.1的要求。将工作色片全部移出光路，用目视检查法观察视场，应符合5.1的要求。7.3.4工作色片的偏差(光谱法、标准色片法、标准溶液法选用一种)7.3.4.1光谱法用光谱测色仪测量以空气为参比、(380～780)nm范围内(波长间隔取10nm)工作色片的光谱透射比。计算出在B光源照射下、2°视场的色品坐标x、z的数值(色品坐标的计算方法见附录C,CIE标准照明体B相对光谱功率分布及1931色匹配函数见附录D)。按公式(1)、(2)分别计算色品坐标偏差△r,△z,应符合5.2的要求。7.3.4.2标准色片法转动色片组，将工作色片分别移入视场中的左、右部分。将与被检工作色片EBC值接近的标准色片依次置于视场中间部分(即放样品部位),观察视场内各部分的亮度、色片的色度值即为被检工作色片的色度值。按公式(3)计算工作色片的色度值偏差△C,应符合5.2的要求。57.3.4.3标准溶液法转动色片组，将工作色片分别移入视场中的左、右部分。将装有与被检工作色片色度值接近的系列哈同标准溶液的样品池依次放入样品槽中。观察视场内各部分的亮度、颜色变化。当视场中哈同标准溶液与被检工作色片的亮度、颜色一致或最接近时，此时哈同标准溶液的色度值即为被检工作色片的色度值。按公式(4)计算工作色片的色度值偏差△C,应符合5.2的要求。7.3.5样品池7.3.5.1光谱透射比及光谱选择性用光谱测色仪测量以空气为参比、(380～780)nm范围内(波长间隔取10nm)样品池的光谱透射比。按公式(5)计算波长范围内光谱透射比的平均值r(λ),按公式(6)计算样品池透射比光谱选择性△r(λ),应符合5.3的要求。7.3.5.2同规格样品池的配套误差采用7.3.5.1的检测数据，计算同规格样品池440nm处的光谱透射比之差，均应符合5.3的要求。7.3.5.3规格尺寸的偏差用游标卡尺测量样品池沿光路方向上的内径。按公式(7)计算规格尺寸偏差△l,应符合5.3的要求。7.3.6零点漂移将空的样品池放入样品槽，待读数稳定后调好零点读取示值C,之后每间隔5min记录仪器示值C;,持续观测30min。按公式(8)计算零点漂移△C,取绝对值最大者为测量结果，应符合5.4的要求。7.3.7示值误差(标准色片法、标准溶液法选用一种)6重新调整仪器进入测量状态，测量色度值由低到高、等间隔的5个标准色片(建议选择色度值分别为2,4,6,8,10EBC的标准色片)。每个标准色片测量5次取平均值，按公式(9)分别计算仪器的示值误差△C,均应符合5.5的要求。重新调整仪器进入测量状态，测量色度值由低到高、等间隔的5个浓度水平的哈同标准溶液(建议选择色度值分别为2,4,6,8,10EBC的标准溶液，亦可选择色度值与前述接近的系列标准溶液)。每个溶液测量5次取平均值，按公式(10)计算仪器的示值误差△C',均应符合5.5的要求。用仪器测量某一标准色片或哈同标准溶液，重复测量n次(n≥6),(11)计算，应符合5.6的要求。重复性按公式7.4检定结果的处理7.4.1根据7.2检定项目的规定逐条进行检定，把所测各项数据参照附录A中的表格7.4.2按照本规程的规定和要求，经检定合格的发给检定证书，给出测量不确定度(光谱法检测色片色品坐标测量不确定度评定见附录F);经检定不合格的发给检定结果和附录H。啤酒色度仪的检定周期最长不超过1年。当仪器更换对测量结果有重大影响的部件7附录A检定记录推荐格式四、检定项目及结果检定结果外观光学视场的均匀一致性工作色片的偏差标称值测量值偏差样品池光谱透射比光谱选择性标称值测量值偏差配套误差岑点漂移1234567漂移示值误差标称值测量值示值误差测量重复性123456测量重复性检定结论8附录B色片色品坐标及允差土0.003土0.003土0.005士0.003土0.005士0.004土0.008土0.007土0.007土0.004土0.007土0.006主0.004土0.006士0.008土0.0076生0.005士0.005土0.006土0.005土0.005土0.005土0.004土0.004土0.004士0.003土0.004土0.003土0.003注：1(5.5～27)EBC的色片，其色品坐标的偏差应为顺差。2工作色片色品坐标修改采用ANALYTICA-EBC中4.7.2Table1。9EBC色品单位.土0.0028土0.0015土0.0025上0.0013上0.0013士0.0025土0.0013土0.0025士0.0013土0.0013土0.0023土0.0020土0.0030土0.0020土0.0030土0.0030士0.0030土0.0023土0.0040土0.0040士0.0035土0.0030土0.0035士0.0025土0.0025土0.0025土0.0025士0.0025土0.0020土0.0020土0.0015土0.0015注：标准色片色品坐标由工作色片色品坐标按线性内插法计算得出。附录CC.1三刺激值的计算：S(λ)——B光源的相对光谱功率分布； CIE1931标准色度观察者光谱三刺激值；K——调整因子，是将Y值调整为100时而得出：C.2色品坐标x,y,zCIE标准照明体B相对光谱功率分布及1931色匹配函数波长1931色匹配两数波长1931色匹配函数之(λ)))04附录E哈同标准溶液色度值的确定用分析天平(最小分度值不大于0.1mg)称取分析纯的重铬酸钾(K₂Cr₂O,)0.100g和分析纯的亚硝酰铁氰化钠Na₂[Fe(CN);NO]·2H₂O3.500g,用水溶解并定容至1000mL,贮于棕色瓶中，暗处存置24h后使用。该溶液每月配制一次。E.2哈同标准溶液色度值的确定将哈同基准溶液注入40mm样品池中，用仪器测定，其标准色度值应为15EBC。若使用25mm的样品池，其标准色度值应为9.4EBC。使用其他规格的样品池，所对应的标准色度值S可按公式(E.1)进行计算。Sw——使用规格为40mm的样品池时的标准色度值，15EBC;H…规格为40mm的样品池的理论厚度，40mm。通过将哈同基准溶液稀释至合适的倍数得到其他标准色度值。标准色度值等于未稀释时相应的理论值除以稀释倍数。表E.1以25mm的样品池为例，给出了不同稀释倍数的哈同标准溶液所对应的色度值。表E.1不同稀释倍数的哈同标准溶液所对应的色度值哈同基准溶液体积/mL定容后体积/ml.稀释倍数色度值(EBC)123456789附录F光谱法检测色片色品坐标测量不确定度评定实例F.1测量方法将色片置入光谱测色仪的光路中，以空气为参比，测量(380～780)nm范围内(波长间隔取10nm)的光谱透射比。计算出在B光源照射下、2°视场的色品坐标x、2S(a)——B光源的相对光谱功率分布(见附录D);z(a),y(a),z(a)——CIE1931标准色度光谱三刺激值(见附录D);K——调整因子，将Y值调整为100时得出。中只有r(A)是变量，其余都为常量.因此只需考虑r(λ)F.3.1计算各分量的标准不确定度r(λ)的测量不确定度来源主要有：测量重复性、光谱测色仪波长及光谱透射比的测量误差、色片的不均匀性等。F.3.1.1由测量重复性引入的标准不确定度u;(r)使用光谱测色仪测量标称值为4.0EBC的色片(380～780)nm波长范围、间隔10nm的光谱透射比，重复测量6次。分别计算相应波长下光谱透射比的平均值和标准偏差(见表F.1)。表F.1不同波长下的平均光谱透射比和标准偏差波长平均光谱透射比标准偏差波长平均光谱透射比标准偏差波长平均光谱透射比标准偏差各波长光谱透射比的标准偏差的平均值为0.0006,则该项标准不确定度u₁(r)为：F.3.1.2由光谱测色仪波长误差引入的标准不确定度u₂(r)根据光谱测色仪的检定证书知，仪器的波长测量误差的不确定度为0.3nm(k=2)。实验得出由光谱测色仪波长测量误差引起的光谱透射比的变化量不超过±0.002,按均匀分布，则由此引入的标准不确定度u₂(r)为：F.3.1.3光谱测色仪光谱透射比测量误差引入的标准不确定度u₃(r)根据光谱测色仪的检定证书知，仪器光谱透射比的测量不确定度为0.0016(k=2),则由此引入的标准不确定度u(r)为：F.3.1.4由色片的不均匀性引入的标准不确定度u;(r)在(380～780)nm波长范围内，测量色片透光面积内上、下、中心、左、右各点光谱透射比的标准偏差见表F.2。标准偏差标准偏差标准偏差计算得出标准偏差的平均值为0.0011,