2023-2024届高考一轮复习化学学案（人教版）第三章化学实验基础知识第11讲物质的分离与提纯

第11讲物质的分离与提纯

［复习目标］L掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质

进行分离和提纯。

考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置

・归纳整合必备知识

(一)物质分离与提纯的区别

分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程

将混合物中的杂质—一而得到一—的过程，又叫

提纯

物质的净化或除杂

(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项

1.固液分离

(1)图1为装置，适用于与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温

度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。

注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量

晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

2.液液分离

(1)图3为分液装置，分离两种___________且易分层的液体。

注意：下层液体从放出，上层液体由倒出.

(2)图4为蒸储装置，分离相差较大且互溶的液体混合物。

注意：①温度计的水银球在蒸憎烧瓶的支管口处；②蒸馅烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是

防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。

3.固固分离

图5为升华装置，适应于某种组分易的混合物的分离。

E易错辨析

I.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()

2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()

3.用乙醇萃取出澳水中的澳，再用蒸储的方法分离澳与乙醇()

4.在蒸馅过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()

5.利用加热的方法分离NECl和L的固体混合物()

6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaC)之后过滤()

・专项突破峨卷轴堀：

1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯

图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。

温度∕tc

图甲

(I)A点KNO3溶液是(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。

(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有

___________________________________________________________________________O

⑶常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是。

⑷常温下由KNo3稀溶液获取KNO3固体的方法是。

(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是。

(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是。

(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取NafCh固

体的方法是什么？o

2.物质分离操作注意事项

(1)从MgSC)4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括、冷却结晶、、洗

涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(2)过滤后，若滤液浑浊，需O

浑浊的原因可能是o

(3)硫酸铝和硫酸镂的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却

结晶，得到钱明矶晶体[NH4Al(Sθ4)2∙12H2θ]°溶液不能蒸干的原因是。

(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是0

考点二物质分离、提纯的化学方法

■归纳整合

1.除杂“四原则”

(1)不增，不得引入新杂质。

(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。

(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。

(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

2.除杂操作“四注意”

(1)除杂试剂要过量。

(2)过量试剂需除去。

(3)选择的途径要最佳。

(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

3.物质分离提纯常用的化学方法

方法原理

当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物

加热法

质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCc)3

当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转

洗气法

化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过漠水而除去

在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。

沉淀法使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCb除去

NaCl中的Na2SO4

氧化还原如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提

反应法纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCI3

电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一

调节PH法般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CUCL中的FeCI3，可加入

CuO,使Fe?+生成Fe（OH）3过滤除去

4.物质分离提纯常用化学方法应用举例

主要成分（杂质）除杂试剂主要操作方法

N2(O2)

用固体转化气体

CO2(CO)

洗气或用固体转化气体

CO(CO2)

CO2(HCl)

洗气

CO2(SO2)

SO2(HCl)

NaHCO3溶液(Na2CO3)

杂转纯

FeCl3溶液(FeCl2)

MgCl2溶液(FeCl3)调PH转为沉淀，过滤

粗铜精铜、CUSO4溶液电解精炼

IΞ易错辨析

1.C02中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去（）

2.分离FezCh、AI2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧（）

3.蒸馅、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化（）

4.向MgCI2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCI3（）

5.将CL和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cb（）

6.除去NaCI溶液中少量的Na2S,可加入Agel后再过滤（）

■专项突破

一、常见物质分离操作方法、装置的选择

1.常见气体除杂装置的选择

除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。

AB

注：括号内为杂质气体

(I)CO2(HCl):,(2)CO2(CO):o

(3)CO(CO2):。

2.常见固体混合物除杂

请按要求填写合适的除杂方法或化学方程式(括号内为杂质)

(I)NaCl(I2)：。

⑵Fe2O3(Al2O3):加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式：。

(3)CuO(C):,化学方程式：«

(4)镁粉(铝粉)：，化学方程式：.，

二、沉淀分离操作的规范解答

3.在测定Na2SO4和NaCI的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2

溶液，沉淀SOΓ,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：

(1)怎样判断SOF是否沉淀完全？

(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?

(3)沉淀的洗涤方法?

(4)怎样判断沉淀是否洗净?

4.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体［Fe2(C2O4)3∙5H2O］的实验流程如图所示。

草酸

汶油V异丙酸溶液

萃取

Fe2(C2O1)3

分液

5H2O

所得Fe2(C2O4)3SH2O需用冰水洗涤，其目的是

5.草酸铁钾｛KKFe(Gθ4)13H2θ(Fe为+3价)｝为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。IlO℃

失去结晶水，23(TC或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下:

[KG。,

T粗产品1重结晶”KjFe(CQ)]∙3HQ)

(1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是

避光晾干的目的是。

(2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________________________________________

___________________________________________________________________________O

【答题模板】(1)用特定洗涤液洗涤的目的

蒸僚水除去表面的可溶性杂质

冰水除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

X义饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低XX的溶解损耗

醇洗除去XX晶体表面水分，易于干燥

(2)洗涤操作

沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸储水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽

后，重复操作2〜3次。

(3)检验沉淀是否洗净

取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入XX试剂(必要时加热，如检验NH；),不产

生XX沉淀(或溶液不变XX色或不产生XX气体)，说明沉淀已经洗涤干净。

三、离子交换法在物质分离提纯中的应用

211

6.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H+Ca=(R-SO3)2Ca+2H,“离子

交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。

阳离子

交换树脂L―罂蹩交换

阴离子_・4NO；,Cr,SO：i

交换树月旨-一新函示交换

⅛LΞΞΞ≡J

(1)经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数_______(填“变多”“变少”或“不变”)。

(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。

(3)通过净化处理后的水的导电性(填“降低”“升高”或“不变”)。

(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为O

7.由于铭蛤(Hf)矿石共生，制取的错中常含有少量的蛤，进一步分离提纯错的步骤如下：

第一步：溶解分离

将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，钻和铃均以[MF6]2一存在。

(1)己知在水中KzHiR比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以

利用方法进行分离。

(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R-N(CH力；CI一阴离子交换剂进行交换分离，原理是：

2RN(CH3)3C1+K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6+2KC1；2RN(CH3)3CI+K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6

+2KCIo然后再用HF和HCI混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离

的目的。这种方法能够将倍、铛分离的原因是。

(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分

离方法是“

第二步：高温还原

(4)在高温条件下，加入铝将制得的KzZrFo还原可得错，反应的化学方程式是

真题演练明确考向

1.(2022∙海南，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，

去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是()

A.洗涤B.粉碎

C.萃取D.蒸发

2.(2021.湖北，7)某兴趣小组为制备I-氯2甲基丙烷(沸点69℃),将2-甲基-I-丙醇和POCl3

溶于CHzCb中，加热回流(伴有HCI气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCI3,

分液收集CFhCL层，无水MgSo4干燥、过滤、蒸储后得到目标产物。上述过程中涉及的装

置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()

3.(2020•全国卷I,9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()

气体(杂质)方法