循环伏安法研究

仪器分析实验报告示例循环伏安法研究铁氰化钾和维生素C的电极过程一、实验目的：1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理；2、熟悉伏安法测量的实验技术。二、实验原理循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系。当对工作电极施加扫描电压时，将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：从循环伏安图中可得到阳极峰电流（ipa）、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电流（ipc）、阴极峰电位（Epc）等重要的参数，从而提供电活性物质电极反应过程的可逆性、化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。对于可逆氧化还原电对：式量电位Eº´与Epc和Epa的关系为：正向峰电流根据峰电位、峰电流以及ip~v1/2、ip~c的关系，可判别电极反应是否可逆。三、实验仪器与试剂仪器：CHI660电化学工作站，采用三电极系统。工作电极：玻碳电极、铂电极、金电极参比电极：饱和甘汞电极辅助电极：铂电极超声波清洗器2、试剂：金相砂纸、0.05μmAl2O3抛光粉.2×10-2mol/L铁氰化钾溶液；2×10-2mol/L抗坏血酸溶液；1mol/LKNO3溶液；0.5mol/L的KH2PO4溶液。四、实验步骤1、工作电极的预处理将工作电极依次用金相砂纸、0.05μmAl2O3粉末抛光，用超声清洗器清洗3min，晾干备用。2、溶液配制在5个50mL容量瓶中分别加入2×10-2mol/L的铁氰化钾溶液0，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，再各加入1mol/LKNO3溶液5.00mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在5个50mL容量瓶中分别加入2×10-2mol/L抗坏血酸溶液0，3.00mL,5.00mL,6.00mL，7.00mL,再各加入0.5mol/L的KH2PO4溶液10.00mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3、循环伏安法测量将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统(工作电极为铂盘型工作电极)。起始电位+0.5V，转向电位0V，以50mV/s的扫描速度测量，记录循环伏安图。逐一变化扫描速度：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s进行测量。测定抗坏血酸溶液的工作电极为玻碳电极，起始电位0V，转向电位+1.0V，其他操作与测定铁氰化钾相同。五、数据记录与处理1、铁氰化钾的测定结果表1铁氰化钾的测定结果ν/mV/sEpa/VEpc/V△Ep/Vipa/μAipc/μA20501001502、浓度对铁氰化钾测量结果的影响表2浓度对铁氰化钾测量结果的影响（扫描速度为50mV/s）浓度/10-4mol/LEpa/Vipa/μAEpc/Vipa/μA0000020.259-0.10550.1800.199640.261-0.24610.1820.364680.262-0.56360.1850.7318200.263-1.5370.1821.787图1铁氰化钾的ip与浓度c的关系曲线3、扫描速度对铁氰化钾测量结果的影响表3扫描速度对铁氰化钾测量结果的影响扫描速度/mV/sEpa/Vipa/μAEpc/Vipa/μA200.1831.2080.262-1.052500.1821.7870.262-1.5371000.1802.4400.262-2.0701250.1802.6670.265-2.2781500.1802.9120.265-2.4731750.1803.1310.262-2.6562000.1793.2740.265-2.794图2铁氰化钾的ip与ν1/2的关系曲线4、浓度对抗坏血酸测量结果的影响表4浓度对抗坏血酸测量结果的影响浓度/10-4mol/LEpa/Vipa/μA图3抗坏血酸的ip与浓度c的关系曲线(略)5、扫描速度对抗坏血酸测量结果的影响图5扫描速度对抗坏血酸测量结果的影响ν/mV