恒温槽装配和性能测试

PAGEPAGE7实验一恒温槽装配和性能测试【目的要求】1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术2、绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度——时间曲线），学会分析恒温槽的性能3、掌握精密数字温度温差仪、继电器及接触温度计的基本测量原理和使用方法【基本原理】物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。恒温控制可分为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质:-60度～30度用乙醇或乙醇水溶液;0度～90度用水;80度～160度用甘油或甘油水溶液;70度～300度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见上图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。1、浴槽浴槽包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大，通常可用20dm3的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高（或较低），则应对整个槽体保温，以减小热量传递速度，提高恒温精度。恒温水浴以蒸馏水为工作介质。如对装置稍作改动并选用其它合适液体作为工作介质，则上述恒温可在较大的温度范围内使用。

2、温度计观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计，而测量恒温浴的灵敏度时应采用贝克曼温度计。温度计的安装位置应尽量靠近被测系统。所用的水银温度计读数都应加以校正。3、搅拌器搅拌器以小型电动机带动，其功率可40W，用变速器或变压器来调节搅拌速度。搅拌器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部位温度均匀。4、加热器在要求设定温度比室温高的情况下，必须不断供给热量以及补偿水浴向环境散失的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。5、感温元件感温元件种类很多，本实验采用接触温度计(又称水银电导表)作为感温元件，其结构如图所示。接触温度计示意图接触温度计的下半段是一支温度计，上半段是控制用的指示装置。温度计的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连。它的顶部放置一磁铁，当转动磁铁时，螺母即带动金属丝眼螺杆向上或向下移动。在接点温度计中有两根导线。这两根导线的一端与金属丝相连，另一端则与温度控制器联接。松开磁铁上的固定螺丝，旋转磁铁，把螺母调到设定值。例如要控制温度在35℃时，将螺母上沿调到35℃处。当水银柱上升到35℃时，恰与金属丝接触，加热器停止加热。但由于水银接点温度计的温度标尺刻度不够准确，需另用一支1/106、继电器继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起到控温作用。实验室常用的继电器有电子管继电器和晶体管继电器。晶体管继电器电路图如下图所示。当接触温度计中水银柱与触针未接触时，1、2断开，在回路中产生电流，三极管的集电器电流使继电器工作，产生一个磁场，迫使开关K接通，加热器工作；当温度上升，使接触温度计中水银柱与触针接触时，1、2短路，继电器停止工作，磁场消失，开关K断开，加热器停止工作，如此反复，就使水温恒定在某一个温度范围。晶体管继电器电路图恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度Δt表示:Δt=±(t1-t2)/2式中，t1为恒温过程中水浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出:曲线(Ａ)表示恒温槽灵敏度较高;(Ｂ)表示恒温槽灵敏度较差;(Ｃ)表示加热器功率太大;(Ｄ)表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:1．恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;2．加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;3．搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;4．继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;5．电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;6．环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。【仪器和试剂】玻璃浴槽数字温度计搅拌器加热器接触温度计常规温度计继电器【操作步骤】1、插上电子继电器电源，打开电子继电器开关。2、插上电动搅拌机电源，调节合适的搅拌速度。3、插上数字贝克曼温度计电源，打开开关。检查实际温度是否低于所所控制温度。4、旋转下降调节帽，直到电子继电器的红灯刚好亮。插上加热器电源，缓慢旋转调节帽，使钨丝高度上升，直到电子继电器的红灯刚好灭，加热器开始加热。5、当电子继电器的红灯亮，重复调节并反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。6、记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。7．本实验用数字式贝克曼温度计测量温度，每隔30秒记一次数值，共记30分钟，60个数据。【数据记录和处理】１、将时间、温度读数列表２、用坐标纸绘出温度-时间曲线（可使用计算机程序处理数据，如Ｅxcel,Origin）３、求出该套设备的控温灵敏度并加以讨论。恒温槽实验数据记录：（例表如下）时间（min）0.511.522.53

3.5

44.5

5

5.5

66.5

7

温度（℃）

时间（min）

7.5

8

8.5

9

9.5

10

10.5

11

11.5

12

12.5

13

13.5

14温度（℃）

以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分