新教材2024高考化学二轮专题复习专题12化学工艺流程考点2实验基本操作与条件的控制教师用书

考点2实验基本操作与条件的控制核心梳理1.基本操作的答题规范基本操作答题规范检查装置气密性微热法：封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)液差法：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使××和××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数2至3次检验沉淀是否洗净取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净降温结晶蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分2.操作目的分析角度常考操作思维方向末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验通入N2或惰性气体实验前防止可燃气体与空气混合加热爆炸；防止反应物与空气中的O2、CO2反应实验后让产生的气体完全排至某一装置被完全吸收洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等恒压滴液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压)，使滴液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出(脱离反应体系)，提高××物质的转化率3.实验条件控制分析角度实验条件控制思维方向改变试剂、用量加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物、除去某种离子温度控制加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出减压蒸发(蒸馏)减压蒸发(蒸馏)降低了温度，可以防止某物质分解控制溶液pH分离除杂抑制水解；使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度调控反应使溶液呈酸性，提高氧化性，除去氧化物(膜)等，促进氧化还原反应的发生；或使溶液呈碱性，除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等；控制水解反应的发生典题精研考向实验基本操作与条件的控制例2H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为______________________。(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________________________________________________。(5)反应过程中，控温45℃的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。练2[2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查________。依次点燃煤气灯________，进行实验。(2)O2的作用有________________________。CuO的作用是________________________________________________________________________(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是________、________(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______________________________________________________________________。A．CaCl2B．NaClC．碱石灰(CaO＋NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为________。[例2]解析：从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃。答案：(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解[练2]解析：利用如图所示的装置测定有机物中C、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品装入Pt坩埚中，后面放置CuO做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入两U型管中，称量两U型管的增重，计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。(1)实验前，应先通入一定的O2，排尽空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将U型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生的CO能与CuO反应生成CO2。(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用是催化a处产生的CO，使CO反应为CO2，反应方程式为CO＋CuOCu＋CO2。(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2，d管装有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中；(5)c管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H元素的物质的量n(H)＝＝＝0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量n(C)＝＝＝0.0008mol；有机物中O元素的质量为0.0128g，其物质的量n(O)＝＝＝0.0008mol；该有机物中C、H、O三种元素的原子个数比为0.0008∶0.0