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文档简介

建设领域典型检验检测设备计量溯源在检测结果不确定度评定中的应用 第1页共45页发布日期:发布日期:2018915日目录适范围 2参文件 2术和定义 2测结果不确度定 3附录A凝土用轧肋钢筋拉强的不度评定 14附录B凝土方体压强度不确度评定 19附录C温材导热数测量确定的评定 24附录D水泥失量结测量确定评定 29附录E内环空气中TVOC浓度量不定度定 31附录F沥混合马歇稳定度量不定度定 35附录G青针度不度评定 38附录H钢保护厚度量结果不确度评定 43 第2页共45页发布日期:2018发布日期:2018915日建设领域典型检验检测设备计量溯源在检测结果不确定度评定中的应用适用范围域几个典型参数的不确定度评估实例。本文件适用于建设领域检测结果的不确定度评定。参考文件本报告主要参考了以下文件。JJF1001-2011通用计量术语及定义JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示CNAS-CL01-G002测量结果的溯源性要求术语和定义JJF1001界定的定义适用于本文件,为了便于取用,在本文件中列出(简称不确定度分散性的非负参数。作不确定度分量处理。(或其特定倍数或是说明了包含概率的区间半宽。A类评定进行评定,并可用标准差表征。而B类评定进行评定,也用标准偏差表征。值的。该值的改变将导致相应的不确定度的改变。标准不确定度:以标准偏差表示的测量不确定度。的输出量的标准测量不确定度。相对标准不确定度:标准不确定度除以测得值的绝对值。示值误差:测量仪器示值与对应输入量的参考量值之差。(简称最大允许误差又称误差限限值。扩展不确定度(全称扩展测量不确定度):合成标准不确定度与一个大于1的数字因子的乘积。测量结果的不确定度评定建立测量模型建立测量模型分析各输入量的不确定度分量定方法,并计算出各分量的标准不确定度计算各输入量的标准不确定度计算扩展不确定度计算合成标准不确定度(被测量的标准不确定度)息给出包含不确定度的检测结果不确定度来源分析被测量及测量方法概述品的处理、结果的计算及修约以及过程中是否存在近似和假设等。建立测量模型但有些是无法建立明确的测量模型或者测量模型的建立很复杂。()明确的基础上,建立由检测原理所给出的数学模型,即输出量Y与若干个输入量Xi之间的函数关系)评定法是可行的。学模型可以写成:

XX2Xn。不确定度来源分析不确定度的因素很多,主要有:被测量的定义不完整是实现定义的手段可能存在近似和假设,定义不完整的情况比较少见。复现被测量的测量方法不理想不同的。取样带来的不确定度包括取样的代表性、试样均匀性等。在建设工程领域,有些样品是非匀质的(如混凝土试件(如水泥胶砂强度试件的。“测量不确定度”样品均匀性和/A类评定方(10个及以上样品平均值的标准不确定度。测试环境的影响测量仪器的不确定度B类评定。测量标准或标准物质提供的标准值的不准确性定度往往较小,往往给予忽略(不确定度评估实例中可以看到。引用的常数或其他参数值的不准确2在从输入量到输出量的计算过程中时,往往会引用些常数,如π、 等,2的不确定度。测量方法和测量程序的近似和假设度。测量重复性测量的重复性主要体现的是随机效应带来的不确定度,一般采用A类评定。其他B类评定。确定度来源,应尽量做到不遗漏、不重复。标准不确定度的评定BA统计分析的方法来评定标准不确定度。A类评定标准偏差法s来表示A类评定标准不确定度Avlutionstndrdunrtint,即:nn(xx)2ii1 n1式中 s——试验标准差;

(1-1)xi——第i次独立观测结果;n——独立观测次数;xnx=1nni1

xi。在实际应用中必须注意区分以下三种情况:u(xi)s

(1-2)sn②当测量结果取n次观测列值的平均值x时,A类评定标准不确定度是:snu(x) ③当测量结果取其中的m个观测值的平均值xm时,所对应的A类评定标准smsmu(xm) 式中,1mn,次数n越大越可靠,一般n≥10这三种情况的自由度都为:vn1 (1-5)合并样本标准差必须指出,为提高测量不确定度评定结果的可靠性,应采用合并样品标准差1mjms2j1m(n ijm n(xx)2jj1i1pspx在重复条件下进行了n1mjms2j1m(n ijm n(xx)2jj1i1p自由度:

sp

(1-6)mmvpvjj1

(1-7)式中 vp——高可靠性合并样本标准差的自由度;jv——m组测量列中第j组测量列的自由度=n1。j所以式(1-7)也可以写为:

vp=m(nAj sp。但应注意,只有在同mss的不确定度可spsjj ˆ(s)为:m(ssm(ss)2jj(m1) 1m

(1-8)m式中 s——标准差的平均值,即s= sj;mi1m——测量列组数;sj——第j组测量列的标准差。估而ˆ(s)的估计值ˆ(s)为:估估(s)=式中 n——测量列的测量次数。

sp2(n1

(1-9)在评定时计算出估(s后必须进行以下判断:j①假如m组测量列标准差s的标准差:jˆ(sˆ估(

(1-10)则表示测量状态稳定,高可靠度的sp可以应用。②如果

ˆ(sˆ估(

(1-11)spsj中的smax来n=9(ssp,所以,如果m组测量列标准差s的标准差估 4 jsp,则测量稳定,s可应用,否则只能应用s中的s 来评定。4 p

max作性强,具有实用性。psx,只进行了kp测量(1kn),以k次测量的平均值xk作为测量结果,则该结果的标准不确定度为:spku(xk)ku(xk)的自由度均等于sp的自由度,即:

(1-12)xpv xpk

(1-13)十分明显,计算合并标准偏差sp,采用的方法实质上属于贝塞尔公式法。极差法在测量次数较小是(一般认为次数n4~9为宜s为:s=R/ (1-14)式中C——极差系数/R——极差(平均值的标准不确定度为:/u(x)

s

R/(C

(1-15)测量次数n,极差系数C,自由度v的数据如表1-1所示。表1-1 测量次数n,极差数C,自由度v的数据n23456789C1.131.642.062.332.532.702.852.97v0.91.82.73.64.55.36.06.8同一问题的计算表明,极差法与标准偏差法相比,不确定度增大,自由度下降,可靠度降低。B类评定基本计算公式1)B类评定的方法是根据有关的信息或经验,判断被测量的可能值区间xa,x

,p确定k,则B类标准不确定度uB可由公式(1-16)得到:式中:

uaB k

(1-16)a——被测量可能值区间的半宽度。k——包含因子。区间半宽度a一般根据以下信息确定:以前测量的数据;对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验;生产厂提供的技术说明书;校准证书、检定证书或其他文件提供的数据;手册或某些资料给出的参考数据;检定规程、校准规范或测试标准中给出的数据;其他有用的信息。k的确定方法 第10页共45页发布日期:2018发布日期:2018915日已知扩展不确定度是合成标准不确定度的若干倍时,该倍数就是包含因子k。2得到k。表2 正态分布情况下概率p与置信因子k间的关系p0.50.680.900.950.95450.990.9973k0.67511.6451.96022.57633k。表3 常用非正态分布的置信因子k及B类标准不确定度uBx分布类型p(%)kuBx应用范围三角1006a/6①两个相同均匀分布的合成②两个独立量之和值或之差等梯形(𝛽=0.71)1002a/2①已知被测量的分布是两个不同大小的均匀分布合成时,则可假设为梯形分布(均匀)1003a/ 3①数据修约②测量仪器最大允许误差或分辨力③参考数据的误差限④仪器的零位误差⑤温度等环境因素引起的影响量⑥操作人员读数偏差的情况缺乏了解等反正弦1002a/ 2①读盘偏心引起的测角②正弦振动引起的位移③随时间正弦或余弦变化的温度不确定度等两点1001a①按级使用量块时(除00级以外,中心长度偏差6/2)注表3中为梯形的上底与下底之比对于梯形分布来说 当等于16/2)B类评定校准结果带来的不确定度如果设备校准证书中给出了扩展不确定度U包含因子k,则其标准不确定度为:UuBkU设备的最大允差带来的不确定度

(1-17)某测量设备的最大允差为Δ,其概率分布可以近似的估计为均匀分布,则最大允差带来的标准不确定度为:3uB3

(1-18)围为内,此时可以按上述方法给出设备最大允差带来的不确定度。仪器分辨力带来的不确定度仪器设备的分辨力为,其概率分布可估计为均匀分布,则仪器设备分辨力带来的标准不确定度为:23uB23(1-19)对量值进行数字修约时,修约带来的不确定度对量值进行数字修约,修约间隔为,其概率分布可估计为均匀分布,则修约带来的标准不确定度为:23uB23(1-20)已知测量结果的重复性或再现性限R定度为:R22uBR22(1-21)由此可见,重复性或再现性带来的标准不确定度既可以用A类评定也可以用B类评定。A类在一定程度上可以转化为B类评定。合成标准不确定度uc1 2 当被测量Y由nX1 2

,通过线性测量函数f确定时,被测量的估计值y的合成标准不确定度可由公式(1-22)得到:nf2

nffu(y)

22

r

(u)x(

(1-22)c

xx

i j ii1 i

i1

ji1i juc

——合成标准不确定度;fxi

y——被测量Y的估计值;Xi的估计值;——灵敏系数;u(xi)的标准不确定度;r(xixjxju(xixj)xj的协方差。i当各分量互不相关时,相关系数r(xx0i

f

合成标准不确定度uc(y)

i j可简化下列公式(123

xinf2inf2i1 xiu(x)2ii1ncu(x)22i i

(1-23)和宽用不同的尺子。量的绝对合成标准不确定度等于各个输入量绝对不确定度分量(已乘灵敏系数2(x2(xrel 1 rel 2 n(x) 2u (y)

(1-24)c,rel确定扩展不确定度U和Up两种。y的分布未知,采用U的表示方式。扩展不确定度U由合成标准不确定度uc(y)乘包含因子k得到,即:Ukuc(y)

(1-25)通常情况取k=2。当给出扩展不确定度U时,一般应注明所取的k值;若未注明k值,则指k=2。y给出Up的情况下(例如某些技术规范中规定)采用Up表示方式。扩展不确定度Up由uc(y)乘给定概率p的包含因子kp得到,即:Upkpuc(y)

(1-26)kp是包含概率为p是的包含因子,扩展不确定度为Up时,应同时给出概率分布。通常情况为U95。测量结果的表示y的分布未知时,测量结果可以表示为公式(127YyU,(k=2) (1-27)式中:y为测量结果的估计值,U为扩展不确定度,k为包含因子。y确定为正态分布或接近正态分布,且必须采用Up量结果可以表示为公式(128式中:

YyUp

(1-28)y为测量结果的估计值,Up为扩展不确定度,Up通常为U95。Yy及其扩展不确定度U或UpU给出k值,对Up给出概率分布。测量结果不确定度的有效位数一般不超过两一致。测量结果的不确定度的应用程,以降低检测结果的不确定度,提高检测结果的准确性。 第14页共45页发布日期:2018发布日期:2018915日附录A混凝土用热轧带肋钢筋抗拉强度的不确定度评定混凝土用热轧带肋钢筋抗拉强度的不确定度评定概述400mm混凝土用热扎带肋钢筋(以下简称钢筋;检测参数:抗拉强度GB/T228.1-2010GB1499.2-2007进行评价。测试过程:在室温(10℃~35℃)其偏差均在允许范围)内。然后用钢筋打点机在钢筋上打标距,用游标卡尺测量钢筋的原始标距L0,将钢筋固定在检定合格的万能试验机(量程为300kNI级,并通过计算得到钢筋的抗拉m(1MP5MP。12拉强度分别为:636、631、643、646、638、642、634、635、648、640、637、64(MP640MPa540MPa的要求。评定要求:对两根钢筋的抗拉强度检测结果的不确定度进行评定。被测量的测量模型根据GB/T228.1-2010标准,钢筋抗拉强度按式A-1计算。RFmm S

(A-1)0式中:Fm为钢筋拉断时的最大拉力即极限荷载S0为钢筋的公称面积被测量的不确定度来源的分析(重复性测量来的不确定度以及对结果的修约带来的不确定度。各输入量不确定度分量及标准不确定度的计算影响极限荷载的不确定度分量及标准不确定度确性带来的不确定度(按照实际可以分为检定和校准、拉力试验机的分辨力带带来的不确定度分量。3I级拉力试验机经检定为合格,即其示值误差在B33= =3

(A-2)232323u= =23

(A-3)从检测结果可以看出,极限荷载近似为170kN,其相对标准不确定度为0.002%(环境温度的控制往往严于标准的不确定度也可以忽略不计。不确定度为ureSl,uF0.577影响面积测量的不确定度分量及标准不确定度

(A-4)GB1499.2-2007筋强度用横截面积采用由公称直径计算出的公称横截面积,即:S4

(A-5)Φ20(以及人员读数带来的不确(游标卡尺BDB其标准不确定度为3Du=D3D

0.=

0.28

(A-6)3相对不确定度为u =uD100%。 (A-7)D,r D πGB1499.2-20073.140.00160.051%,因此其带来的不确定度也可以忽略不计。由式A-5可以得出面积A的标准不确定度为uA相对标准不确定为

Su

Du2

9.07mm2

(A-8)uA,r

uA100%2.88%S

(A-9)样品的不均匀性(重复性测量)带来的不确定度根据以往检测结果,样品不均匀性带来的不确定度可以按A类评定,根据贝塞尔公式,样品的标准偏差也即单次测量结果的标准不确定度为:n(xx)2in(xx)2ii1 n112(xx)2ii1 11

(A-10)相对标准不确定度为:ux,r

ixi

100%100%640

(A-11)由于测量次数较多,不再考虑其自由度。A.4.4结果修约带来的不确定度。按标准YB/T081-2013的要求,检测结果修约至5MPa,修约带来的不确定度按B类评定,其标准不确定度为:3523u 3523s 2

(A-12)其相对标准不确定度为us,r

us100%x

(A-13)各输入量的不确定度汇总表输入量名称标准不确定度相对标准不确定度输入量名称标准不确定度相对标准不确定度备注极限荷载1.16kN0.577%主要来源于拉力试验机最大允许误差面积9.07mm22.88%主要来源于公称直径的允许偏差。样品的不均匀性5.38MPa0.841%/数值修约1.44MPa0.226%/合成标准不确定度由于极限荷载和面积是乘除关系,因此合成可以采用绝对标准不确定度乘灵按下式计算式中:

uru2u2u2u2u2 A,r x,r s,r%2%2%2%2=3.06%

(A-14)绝对标准不确定度为扩展不确定度:

uxur6403.06%20MPa取k=2,则扩展不确定度为:U=ku2u40MPa结果的表示两根钢筋抗拉强度的检测结果均为:R=xUk=2。分析及说明不确定度。附录B混凝土立方体抗压强度的不确定度评定混凝土立方体抗压强度的不确定度评定概述:33块的平均值作为最终结果。检测参数:抗压强度。依据标准:依据《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2016进行测试。(20℃±2)的128d300mm1mm的1mmP,计算出混凝土试块的抗压强度。以往资料序号换算成150mm立方体试件抗压强度标准值(MPa)1#序号换算成150mm立方体试件抗压强度标准值(MPa)1#2#3#平均值142.942.042.842.6242.940.538.140.5339.041.642.841.1440.842.145.642.8541.342.640.141.3642.339.744.642.2743.440.540.241.4842.938.643.741.7940.942.642.241.91040.840.442.841.3评定要求对混凝土抗压强度检测结果的不确定度进行评定。被测量的测量模型根据标准的要求,混凝土抗压强度按式B-1计算fPA式中:f为混凝土抗压强度,MPa;P为极限荷载,kN;A为受力面积,mm2。被测量的不确定度来源的分析

(B-1)由上述分析可以看出,抗压强度不确定度的分量包括:面积引起的不确定度分量uA,压力测量不确定度分量uP,样品不均匀性分量u()。各输入量不确定度分量及标准不确定度的计算面积引起的不确定度分量混凝土试块为正方体,其受压面为正方形,实际测量时是测量试块的边长,300mm0.10mmB属于矩形分布,因此由钢板尺的最大允差带来标准不确定度为:0.130.13

uL1

mm (B-2)u uL1100%100%

(B-3)L1,r L

1000.53300mm1mm0.50.5mm100mmB0.53uL2

0.29mm (B-4)u 0.29

0.

(B-5)L2,r

100%GB/T50081-2002方法标准》要求,混凝土边长的测量精确至1mmB类评定,0.530.53uL3 0.29mm (B-6)u 0.29

0.

(B-7)L3,r

100

100%u2u2L1,r L2,r L3,ruL,r

(B-8)由于承压面的面积为两个边长的乘积,两个边长测量过程有一定的相关性,为了避免确定相关系数,将其视为正相关,则面积的相对标准不确定度为

uA,r2uL,r0.83%

(B-9)率范围内进行,其引起的不确定度分量可以忽略不计。1.3YE-3000计算,B1.3uP1,r

0.5

(B-10)133000kN5kN,可以估读至即kN968kNB13uP2

u 0.58100%

(B-12)P2,r

968u2u2P1,r P2,ruP,r

(B-13)B.4.3样品的不均匀性引起的不确定度按照以往提供资料将混凝土试块分为10组,每组3块的测试。采用合并样本标准差公式计算,其结果为:spxk

j1kmnj1kmn1xjkmnxj sx 1.10Nsxusp 2.64%x

(B-14)(B-15)(B-16)各输入量的不确定度汇总表输入量名称相对标准不确定度备注面积0.83%输入量名称相对标准不确定度备注面积0.83%主要来源于设备读数及数值修约。压力0.58%主要来源于压力机的示值误差。样品的不均匀性2.64%/合成标准不确定度u2A.r P,ruu2A.r P,ru2u2f,r

(B-17)扩展不确定度

uf41.

2.8

(MPa) (B-18)取包含因子k=2,则扩展不确定度为:U2uf

(MPa) (B-19)测量结果的表示(41.72.4)MPk2或混凝土的抗压强度测试结果为:f=41.7MPa,U=2.4MPa,k=2分析及说明从上述的分析过程可以看出,在测量混凝土抗压强度过程中,设备对于检测通常不均匀性包括样品的制备,养护过程及检测人员的操作等。附录C保温材料导热系数测量不确定度的评定保温材料导热系数测量不确定度的评定概述EPSGB/T10294-2008EPS的来源,利用测量获得的实验结果及其他资料,评定了测量结果的不确定度。;JJF1059.1-2012似于以两个平行的温度均匀的平面为界的无限大平板中存在的一维的均匀热流EPS:300mm×300mm×25mm。C.1.4(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。C.1.5检测设备:C-DR303015℃0.02250.02mm。建立测量模型式中:λ—导热系数,W/(m·K

dA(T1

(C-1)Φ——加热单元计量部分的平均热流量,W;d——试件平均厚度,m;A——计量面积,m2;T1——试件热面温度平均值,K;T2——试件冷面温度平均值,K;不确定度来源分析测量过程引入不确定度的主要来源有:在相同条件下重复测量引入的不确定度;导热系数测定仪校准引入的不确定度;导热系数测定仪分辨力引入的不确定度;加热单元计量部分的平均加热功率引入的不确定度;游标卡尺引入的不确定度;计量面积引入的不确定度;温度引入的不确定度;绝热材料导热系数标准板引入的不确定度。测量不确定度分量的评定A10EPS1表1EPS板导热系数测量结果序号12345678910W/(m·K)0.03710.03700.03670.03750.03700.03660.03690.03720.03770.0367测量重复性以标准偏差表示,按贝塞尔公式计算:n i (xx)i

10 K)(xx)2K)u(x)s(x)

i1

i1 =0.00035W/(m

(C-2)uA

n1 920.000352mK)u= /20.000352mK)

(C-3)EPS板导热系数平均值为0.0371W/(m·K),相对标准不确定度为:u

(C-4)A,rel

0.0371BB标卡尺、计量面积、温度和标准板引入不确定度的评定。CD-DR3030由此导致的导热系数测量结果的相对标准不确定度分量为:3%3uB1,rel 3%3

(C-5)CD-DR30300.00005W/(m·K)为:0.000053uB20.000053

=2.89105W/(m

(C-6)K)K)2.89 50B1,el

100%=0.00.0371

(C-7)GB/T10294-20080.05%0.05%3 0.05%3游标卡尺校准引入的不确定度

(C-8)0.0230~70mm0.023uB4

(C-9)相对标准不确定度为:u 0.01

(C-10)B4,rel

100%=0.025.02读数误差引入的不确定度0.023游标卡尺的分度值为0.02mm,读值误差为0.02mm0.023uB5

=0.0115mm

(C-11)相对标准不确定度为:u 0.01

(C-12)B5,rel

100%=0.025.02两者的合成标准不确定度为:uB45,rel

u2 u2 =22

(C-13)30.0225±0.00013uB6

=m2

(C-14)相对标准不确定度为:u 0.0008

(C-15)B6,rel

100%=0.20.0225200.2%23GB/T10294-20080.2%,200.2%23相对标准不确定度为:

uB7

=0.0115℃ (C-16)u

(C-17)95%置信度。95%k=1.96。u 2.5%

(C-18)

B8,rel

1.96合成相对标准不确定度按下式计算:u2A,rel B1,rel B2,rel B3,rel B45,rel B6,rel u2A,rel B1,rel B2,rel B3,rel B45,rel B6,rel B8,rel+u2u2u2u2u2u2u2=0.67%21.73%20.078%20.029%20.071%20.26%20.058%21.28%22.3%合成标准不确定度

2.3%0.0371/(m

(C-19)K)K)扩展不确定度取包含因子k=2,则扩展不确定度为:K)Ukuc20.00086/(K)

(C-21)结果报告EPS板导热系数检测结果为1W/(mK)

k2

(C-22) 第29页共45页发布日期:2018发布日期:2018915日附录D水泥烧失量检测结测量不确定度评定水泥烧失量检测结测量不确定度评定概述测量方法依据GB/T176-2017《水泥化学分析方法》。评定体据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。被测对象水泥化学分析中烧失量的测定(灼烧差减法测试仪器和设备分析天平(精确至0.0001g);马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热,应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。测试步骤1g于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)20min1。表1水泥烧失量的测试结果次数n12平均值烧失量%2.472.502.49建立数学模型XLOIXLOI

m7m8100m7

(D-1)XLOI——烧失量的质量百分数,%;m7——试料的质量,g;m8——灼烧后试料的质量,g。测量不确定度的来源及分析基准法测定水泥烧失量不确定度的主要来源包括:①测量重复性引入的不确定度;②称量引入的不确定度;③恒重引入的不确定度;④人员操作引入的不确定度;⑤设备引入的不确定度。GB/T6.41X0.15%0.25%。本次检测为依照检测方法要求,在同一检测方法,相同的人员,操作条件,短时间内进行的两次测量,其两次测量的差值符合重复性限的要求。方法、人员、设备、环境等的影响都包含了。测量不确定度的评定222222uA22

R=

(D-2)两次测量的平均值的标准不确定度为:2'u uA2'

0.088%2==0.02=

(D-3)A扩展不确定度的取k=2,则扩展不确定度为:A U’’2A

(D-4)结果的表示

XLOI

%U%k2

(D-5)附录E室内环境空气中TVOC浓度测量不确定度评定

室内环境空气中TVOC浓度测量不确定度评定被测对象:室内环境空气检测参数:TVOC浓度依据标准:GB50325-2010(2013年版G20280℃~300进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,以峰面积定量。E.1.4检测结果:室内环境空气TVOC浓度(甲苯)为0.132mg/m3被测量的测量模型TOC(12(3/(4(5(6(7十一烷(8,未识别峰(9)以甲苯计。以甲苯举例,相应浓度按式(1)计算:2CmV02

(E-1)式中:C2——环境空气中甲苯的浓度,mg/m3;m——测得样品中甲苯的含量,μg;V0——换算成标准状态下的采样体积,L被测量的不确定度来源的分析由测量模型可以看出室内环境空气中TVOC浓度的不确定度主要来源于所测样品中TVOC含量带来的不确定度及采样体积带来的不确定度。各输入量不确定度分量及标准不确定度分析及其计算0V0的相对标准不确定度urel(V)0样品标准采样体积数学模型:0VQtP0T

(E-2)式中:V0——换算成标准状态下的采样体积,L;Q——空气采样器流量,L/min;t——采样器采样时间,min;T0——标准状态绝对温度,K;T——采样时的绝对温度,(现场测得摄氏温度+273),K;P——空气采样时的大气压;Po——标准状态大气压。方差合成由(E-2)式可推出标准采样体积的相对标准不确定度公式:u2rel(Q) rel(tu2rel(Q) rel(t) rel(T) rel(P)u2u2u200urel(V)0urel(Q)urel(t)urel(T)urel(P)

——标准采样体积的相对标准不确定度;——采样器流量的相对标准不确定度;——采样时间的相对不确定度;——采样温度的相对不确定度;——气压的相对标准不确定度。不确定度各分量的计算流量示值不确定度urel(Q):采样器在0~10L/min流量量程的示值扩展不确定度为1.8%(k=2),则u (E-3)rel(Q) 2计时不确定度urel(t):采样计时器示值允许误差为0.05%(k=3),0.05%3urel(t0.05%3

=

(E-4)气压不确定度urel(P):气压计示值扩展不确定度为0.3%(k=2),则u (E-5)rel(P) 2温度引入的不确定度urel(T):温度计的示值允许误差为±0.2℃,标准状态温度为3273K0.0683%k3

),则0.0683%3urel(T)0.0683%3

(E-6)u2u2rel(Q) rel(t) rel(T) rel(P)u2u2u20urel(V)0

=0.914%

(E-7)吸附管中甲苯含量的相对标准不确定度urel(m)甲苯含量m的不确定度由两部分组成:标准溶液不确定度及配制标准系列时产生的相对标准不确定度urel1;C时产生的不确定度urel2。配制标准工作管时产生的相对标准不确定度urel11g100ml容量60.5%6S瓶中。从证书上查得色谱纯甲苯的纯度为大于99.5%,取三角分布k= 甲苯标准溶液浓度引入的标准不确定度60.5%6SSurel(C)=S

100%=0.205%。 (E-8)s天平称量引入的标准不确定度urel(m)s33ul(s)=

100%=0.0058%。 (E-9)将定容的甲苯标准液使用1个10ml和1个20ml单标移液管和2个100ml容量瓶逐级稀释为200µg/ml的甲苯标准工作液。100ml容量瓶引入的不确定度u = 0.201000.%revl(100)310010ml单标移液管引入的不确定度

(E-10)u = 0.04100%revl(10)310.020ml单标移液管引入的不确定度

(E-11)0.063u0.063

100%=0.173%

(E-12)u2u2rel(v10) rel(v20) rel(v100)surel(V)s

=0.331% (E-13)将吸附管安装在进样装置上,通以100mL/min的惰性气体,使用1µL和10µL微量注射器将0.2、0.4、2、4µL的标准溶液通过隔膜注入各吸附管。0.031计测量误差在±2%0.031urel()

200

1.

(E-14)标准溶液吸附管制备引入的相对标准不确定度u u2 2.30rel(0) rl标准溶液配制、稀释和标准管制备引入的相对标准不确定度

(E-15)el()rel(el()rel(relrel1

( ) re

(E-16)m时产生的相对标准不确定度urel23Y。根据公式aYiExcela=1.3819×108b=2.4117×106S=2.962×106s 1b P n 1s 1b P n 1nCCi2CC2i ii1u2

=0.0211 (E-17)其中Ci为不同浓度标准溶液的平均值;n为标准溶液的测定总次数,n=15;P为样品的测定次数,P=1。其相对标准不确定度u 0.02

1.7rel2

1001.212

(E-18)u2rel2u2rel2u2urel(m)合成相对标准不确定度

(E-19)u2u2rel(m) )2urel(C)2

(E-20)u u C

rel(C2) 2

(E-21)根据自由度和置信水平,取包含因子k=2(95%置信度),则CUkuC26.1%。结果的表示

=0.008mg/m3

(E-22)气相色谱法测定环境空气中TVOC浓度(甲苯)的测定结果表示为:/m3 , k =2(E-23)分析及说明TVOC浓度的相对不确定度计算公式为u2u2) (C2) (C3) (C4) (C5) (C6) (C7) rel(C8) rel(C9)0同样,亦可根据总的TVOC测定浓度计算出TVOC的扩展不确定度。附录F沥青混合料马歇尔稳定度测量不确定度评定沥青混合料马歇尔稳定度测量不确定度评定试验原理和过程1、依据JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测量。2建立测量模型

Yf(T,

M,d,

(F-1)重复性引入的标准不确定度分量u(x)试验温度测量引入的不确定度分量u(T;马歇尔试验仪引入的不确定度分量u(M;试件的直径及高度引入的不确定度分量u(d、u(h。A类评定重复性引入的标准不确定度分量u(x)如下:平行试验12345678910平均稳定度(kN)13.0514.2712.8613.4512.4412.5813.0112.2512.7312.5512.92采用贝塞尔公式法计算标准不确定度:n i (xx)i

10 (xx)2u(x)s(x)

i1

i1 =0.587(kN

(F-2)n1 9B类评定由试验温度引入的标准不确定度u(T)123试验温度最大允许误差为60123以相对不确定度计表示为:

u(T

0.2

(F-3)urel

)60

(F-4)假设马歇尔稳定度为12.92kN,则由试验温度引入的马歇尔稳定度的不确定度为:)4.82103

(F-5)马歇尔稳定度测定仪分辨力引入的不确定度u(M马歇尔稳定度仪分辨力0.01kN,则0.23u(M10.23

2.

(F-6)马歇尔稳定度测定仪校准带来的不确定度u(M2)查马歇尔稳定度测定仪的校准证书,测量结果的不确定度:Urel0.4% k=2,则urel(M2)=0.2%,u(M2)=0.2%12.920.0258(kN)试件的直径及高度引入的不确定度分量urel(d和urel(h)应予废弃,因此,假定试件的直径及高度引入的不确定度可忽略不计。马歇尔稳定度合成不确定度由于u(M1)、u(M2)、u(T)、u(x)四个分量之间彼此独立,则马歇尔稳定度的合成不确定度为:u2u2(T)u2(M1)u2(M2)u2(x)(0.623)2(0.623)2(2.89103)2(0.0258)2(0.587)20.86kN马歇尔稳定度的扩展不确定度

(F-7)

U

)20.8 1.

(F-8)马歇尔稳定度为12.9kN,扩展不确定度为U=1.7kN,包含因子k=2。附录G沥青针入度不确定度评定沥青针入度不确定度评定概述0.1mm计55mm35mm检测参数:针入度;依据标准:依据《沥青针入度测定法》GB/T4509-2010试验原理和过程0.1mm255s251.5h,冷却结束后将1.5h0.1mm评定要求:对沥青针入度检测结果的不确定度进行评定建立测量模型A=x1

2

3

; (G-1)Y

,

n

1

(G-2)式中:A为三次针入度平均值;Y为沥青针入度;bn为操作中由控制条件引入的误差。被测量的不确定度来源的分析针入度可能引入误差来源大致包括:a1:针入度仪的位移测量装置的示值允许误差;a2:针沉入试样时间差异引入的误差;a3:检测过程中由于试验温度变化引入的误差;a4:针、连杆和配重砝码质量差异引入的误差;b1:试验人员对针瞄准时引入的误差;b2:针的落点位置引入的误差。b3:盛样皿内部直径不同引入的误差。c1:数显示测量仪器引入的误差。c2:计算修约间隔引入的误差。Ab1,b2,bn的影响量的大小很难用物理/杂,只能用A类评定,让3个因素同时作用,通过试验评价它的综合影响。a3用A类和B变温度,在15℃、25℃、30℃下,每个温度各做3得到针入度随温度变化的关系式,再用B类方法分析。其余都用B类评定。EL46-5380103次检测获得的数据(0.1mmA类评定A贝塞尔法:1 nn1 nn1 ii1x

(G-3)计算出各组标准差Sj见表1。表1相同温度(25℃)针入度试验结果试验组数第一次第二次第三次平均值标准差171.872.473.072.40.6000272.172.672.972.50.4041371.971.572.071.80.2646472.372.872.572.50.2517571.871.972.171.90.1528672.872.973.273.00.2082773.273.171.972.70.7234871.672.572.472.20.4933971.571.972.471.90.45091071.772.473.372.50.8021各组试验结果总平均值72.3 1 mm 1 mmn1j1 i1ijnxxj21 mm1 mmjS2j

0.483

(G-4)式中:n为平行试验次数;m为试验组数。虽然本次试验在重复条件下进行的规范化测量,测量状态稳定并条件受控,但也需要考虑Sj的不确定度是否可以忽略。由于测量列的标准差Sj也是一个变量,所以,计算标准差Sj的标准差σ(s)为:mjsjs2mmjsjs2m1

(G-5)s为标准差之平均值,即s1ms;m为测量列组数;

m i1jSj为第j组测量列的标准差。而本次多组试验的标准差估计值Sp估sSp

0.4832n122n1

(G-6)式中:n为测量列的测量次数。因为s<sSp可以应用。因此A类测量标准不确定度uASP0.483。s(x)n3u(x)s(x)n3

=0.279(kN)B类评定x B,则ux=0.29x x ,则ux=0.290.1Bx u0.290.10.029 (G7)B定度为:u0.290.10.029 (8)计算针入度的位移测量装置引入的不确定度ua1根据仪器校准证书,区间的半宽度aU,取均匀分布k 3,则ua=a=0.115 (G-9)1 k计算贯入时间差异引入的不确定度ua2。时间误差很小,引起的不确定度也很小,忽略不计,即:ua2=0。 (G-10)计算检测过程中由于试验温度变化引入的不确定度ua3。由三组试验回归公式Yt(20.1YtB=0.0398×0.1+0.8556=0.8596,取均匀分布k 3,得:ua3=0.8596/ 3=2

(G-11)试验组数试验温度

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