T-CWAN 0090.2-2023 钛基粉状钎料化学分析方法 第2部分：错含量测定苦杏仁酸重量法

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25.160.20学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载CCS

J

33团 体 标 准T/CWAN

—2023GB/T—92钛基粉状钎料化学分析方法第

2

部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法

analysis

gravimetric

发布 2023-12-01

实施中国焊接协会

发布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.2—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载目 次1

范围................................................................................................................................................................. 12

规范性引用文件............................................................................................................................................. 13

总则................................................................................................................................................................. 14

原理................................................................................................................................................................. 15

试剂................................................................................................................................................................. 26

仪器................................................................................................................................................................. 27

取样................................................................................................................................................................. 28

分析步骤......................................................................................................................................................... 29

分析结果计算................................................................................................................................................. 310

允许差........................................................................................................................................................... 3II学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.2—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载前 言

0090《钛基粉状钎料化学分析方法》包含以下部分：——第

1

1

部分：钛含量的测定

氧化还原滴定法；——第

2

2

部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法。本文件为

0090

2

部分。本文件按照

GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第

1

定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国焊接协会提出并归口。轻工业大学、洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、北京星航机电装备有限公司、郑州航空工业管理学院、哈尔滨工业大学、哈尔滨职业技术学院、新乡航空工业（集团）有限公司、江苏科技大学、合肥工业大学、哈焊所华通（常州）焊业股份有限公司。华、孙徕博。III学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.2—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载钛基粉状钎料化学分析方法第

2

苦杏仁酸重量法1 范围本文件规定了钛基粉状钎料中锆含量的苦杏仁酸重量法，规定了总则、原理、试剂、仪器、取样、分析步骤、分析结果计算及允许差等要求。本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为

0.50%~50.00%锆含量的测定。2 规范性引用文件文件。GB/T5314

粉末冶金用粉末的取样方法GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法GB/T

实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号GB/T12805

滴定管GB/T12806

单标线容量瓶GB/T12808

单标线吸量管GB/T12809

玻璃量器的设计和结构原理GB/T12810

玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T15724.1

实验室玻璃仪器

烧怀GB/T15724.2

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

维形烧杯ISO

1772

实验室用瓷坩埚和石英坩埚3 总则3.1

GB/T6682

的规定。3.2

所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用

GB/T

12805、GB/T12806、GB/T12808、GB/T12809、GB/T、GB/T15724.2

中规定的

A

照

GB/T

12810

的要求。4 原理钛基粉状钎料溶解于盐酸中，锆与苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸锆沉淀、过滤，灼烧成二氧化锆，学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.2—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载扣除此值后，计算出试验料中的锆含量。5 试剂5.1

盐酸（ρ

1.19g/mL）：优级纯。5.2

硫酸（ρ

1.84g/mL）：优级纯。5.3

硝酸（ρ

1.42g/mL）：优级纯。5.4

氢氟酸（ρ

）：优级纯。5.5

过氧化氢（ρ

1.10g/mL）：优级纯。5.6

焦硫酸钾：优级纯。5.7

盐酸（2+982

体积的盐酸（

98

体积水混合。5.8

盐酸（5+955

体积的盐酸（

95

体积水混合。5.9

硫酸（1+1）：1

体积的硫酸（

1

体积水混合。5.10

150g

苦杏仁酸溶于

1000mL后使用。

二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取

0.5995g

钛基钎料，置于

烧杯中，加

（5.9），加热溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。移入

1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12

苦杏仁酸洗液：于

盐酸（5.7）中，加

苦杏仁酸溶液（6 仪器6.1

分析天平，精度为

。6.2

水浴锅，控温范围室温

℃，温度均匀度

℃。6.3

高温炉，控温范围室温~1200

℃，温度均匀度

℃。6.4

分光光度计。7 取样按照GB/T

5314取样，将样品真空干燥保存。8 分析步骤8.1

称取1.0000

g试样，精确到1

mg。8.2

测定次数独立进行两次测定，取平均值。8.3

空白试验兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m ×100……………….（1）兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m ×100……………….（1）随同试验做空白试验。8.4

8.4.1

8.1

5.1

50水，用快速滤纸将溶液过滤至

烧杯中，用盐酸（）洗涤烧杯及滤纸

8

次。8.4.2

将滤液（总体积约

mL）加热至沸腾，在搅拌下加

200

mL

入苦杏仁酸溶液（5.10），继续搅拌到有沉淀析出，放在热水浴（80~90

℃）中保温

1

h~2

h。8.4.3

沉淀静置

，用慢速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（）洗涤沉淀

8~10

次。将沉淀连同滤纸放入恒重的陶瓷坩埚中，烘干，灰化，放入约

℃高温炉中，加热至

1000

℃

2

h。去除陶瓷坩埚，稍冷后置于干燥器中，冷至室温，称量得

m。8.4.4

于陶瓷坩埚中加入

4

g

焦硫酸钾（5.6），放入高温炉内，于

℃加热至得到清亮的熔融物。取出冷却，放入

水，加热浸取熔块。8.4.5

将溶液移入

mL

容量瓶中，冷却后加

10

硫酸（2

滴过氧化氢（5.5），用水稀释至

2cm

8.4.6nm

工作曲线上查得杂质二氧化钛的质量

m。8.4.6

参比溶液：与工作曲线参比溶液相同。8.5

二氧化钛工作曲线绘制于数个

100mL

容量瓶中，分别加入

0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL

2

5.5水稀释至刻度，摇匀。以不添加二氧化钛标准溶液的一份为参比液，用

吸收池，于

420nm

波长处测量吸光度，绘制成