SN-T 5644.7-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分：毒死蜱

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0ICS67.50学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载0CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准7SN/T

5644.—20237出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法

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SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法》的第7部分。SN/T5644已经发布了以下部分:———第1部分:总则;———第2部分:孔雀石绿和结晶紫;———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星;———第4部分:多菌灵;———第5部分:噻菌灵;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地虫硫磷;———第10部分:亚胺硫磷。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:合肥海关技术中心、杭州海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、上海体育学院、上海安谱实验科技股份有限公司。本文件主要起草人:韩芳、宋伟、丁佳乐、罗纪军、王钰、吕亚宁、古淑青、邓晓军、蒋沁婷、赵源。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7引 言出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全,为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准SN/T5644《出口食品中农用化学物质的快速检测方法

拉曼光谱法》旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法,拟由10个部分组成。———第1部分:总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。———第2部分:孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。———第3部分:恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。———第4部分:多菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法。———第5部分:噻菌灵。目的在于为出口水果、蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法。———第7部分:毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法。———第9部分:地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法。———第10部分:亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法。ｏｍ标准．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ下载10cm 、59cm-1±10cmｏｍ标准．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ下载10cm 、59cm-1±10cm-1、72cm-1±10cm-1、093cm-1±10cm-1)进行匹配识别,对样品中的7出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱1

范围本文件规定了植物源性食品中毒死蜱的拉曼光谱快速检测方法。本文件适用于苹果、梨、橙子、桃、香蕉、猕猴桃、红薯、胡萝卜、稻谷和绿豆等植物源性食品中毒死蜱的筛查。2

规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法1GB23200.13

食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气1相色谱-质谱联用法。3

术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4

方法提要5不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取,有机溶剂反萃取,加表面增5强试剂对信号增强,进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的毒死蜱特征拉曼位移

(26cm-1±-1毒死蜱进行阴性阳性的初筛结果判定。5

试剂和材料除另有规定外,本文件所用试剂均为分析纯,水为

GB/T6682规定的二级水。1235. 乙醇。1235. 甲醇。5. 乙腈。455. 石油醚(沸程30℃~60℃)。455. 氯金酸。675. 柠檬酸三钠。675. 氯化钠。85.

0.1%

氯金酸溶液:称取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。8

1学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围200cm-1学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载光谱分辨率≤15cm ;光谱响应范围200cm-1~3200cm-1,或大于该响应范围。79115.

1%柠檬酸三钠溶液:称取1g柠檬酸三钠并加水定容至100mL。9115.0

20%乙醇水溶液:量取20mL乙醇并加水定容至100mL。5.1

70%甲醇水溶液:量取70mL甲醇并加水定容至100mL。145.2

表面增强试剂:纳米金溶胶或相当者。在100mL圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和1450mL的0.1%氯金酸溶液,将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入0.

mL的1%柠檬酸三钠水溶液,保持沸腾状态,加热回流30min即可制得金纳米粒子,反应结束后冰浴冷却,装入棕色试剂瓶中,0℃~4℃冷藏保存,有效期6个月。注:本文件所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给标准使用者提供方便,在使用本文件时不做限定。标准使用者在使用替代试剂或操作步骤前,对其进行考察,满足本文件规定的各项性能指标。 /1 815.3

促凝剂:

molL氯化钠溶液。称取5.5g氯化钠,溶于100mL水中,摇匀,备用,或配制 /1 81他相当的无机盐溶液。 C 3 C15.4

毒死蜱标准品:9H11ClNO3PS,AS C 3 C115.5

毒死蜱标准储备溶液:精密称取毒死蜱标准品适量,乙醇溶解后于100mL容量瓶用乙醇定容至1刻度,摇匀,制成浓度为100μg/mL的标准储备液。于4℃避光保存,有效期1个月。 1 015.6

毒死蜱标准工作液:0.

μg/mL。吸取1.

mL毒死蜱储备溶液于10mL容量瓶中,用乙 1 010容至刻度

,混匀,

℃~4℃条件下保存。06

仪器和设备1 16. 便携式拉曼光谱仪 稳频激光光源:发射波长为785nm±1nm,线宽<0.nm,能量≥2501 1-12 5 1 2 5346. 移液器:0μL、00μL、002 5 1 2 5346.

涡旋振荡器。6. 均质器。566. 氮气吹干装置。566. 超声波水浴装置。76. 离心机:转速≥4000r/min。789 2 5 16. 电子天平:感量为0.89 2 5 16. 塑料具塞离心管:

mL、

mL、5mL。7

试样制备17. 试样制备1117.. 苹果、梨、橙子、桃、香蕉、猕猴桃、红薯、胡萝卜11取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,转入洁净容器,密封,标明标记。127.. 稻谷和绿豆12取代表性样品约500g,将其可食用部分(不可用水洗)切碎,混匀,颗粒小的取整粒,转入洁净容器,密封,标明标记。27. 试样保存2粮谷类试样于0℃~4℃保存;其他类试样于-18℃以下冷冻保存。2学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7SN/T5644.—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载7在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。8

分析步骤18. 果蔬1118.. 提取1104取1.g样品于15mL离心管中,加入2mL乙腈,涡旋振荡1min,000r/min离心204部上清液于洁净的离心管中,待净化。128.. 净化124提取液(见8.1.1)中加入1mL石油醚,涡旋振荡1min,000r/min离心2min,取石油醚层氮吹4至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液复溶,加入复溶液后涡旋10s,即为待测液。28. 谷物2218.. 提取215 4取0.g样品于15mL离心管中,加入2mL70%甲醇水溶液,涡旋振荡2min,0005 4222min,取全部上清液于洁净的离心管中,待净化。228.. 净化5 4提取液(见8.2.1)中加入1.

mL石油醚,涡旋振荡1min,000r/min离心25 4吹至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液复溶,加入复溶液后涡旋10s,即为待测液。38. 测定步骤3318.. 拉曼光谱仪器参考条件31拉曼光谱仪器条件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

数据采集时间≥1s;c)

平均次数2次。328.. 测定325 (在仪器样品池中依次加入50μL

待测液,0μL

促凝剂

5.13),再加入100μL

表面增强试5 ((5.12),快速摇晃均匀,等待20s检测(检测需在样品加入后1min内完成)。(48. 质控试验4418.. 阴性对照411 3 2 3称取空白试样,果蔬按照8.

和8.

步骤操作,谷物按照8.1 3 2 3428.. 加标质控试验42(14 5 1 3准确称取空白试样置于15mL具塞离心管中,加入毒死蜱标准工作液

5.16),使苹果和梨(14 5 1 3样毒死蜱浓度均为0.mg/kg,胡萝卜和红薯的质控样毒死蜱浓度均为0.2mg/kg,稻谷的质控样毒死蜱浓度为0.mg/kg,其他质控样毒死蜱浓度为0.mg/kg,果蔬按照8.

和8.

步骤操作,谷物按照3学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载559cm ±10cm 、72cm学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载559cm ±10cm 、72cm-1±10cm-1、093cm-1±10cm-1

处特征拉曼光谱,对样品中的毒死蜱72 38.

和8.

2 39

结果判定要求19. 定性判定1仪器软件将测试结果与标准谱图库中的毒死蜱进行匹配识别,根据谱图526cm-1±10cm-1、-1 -1进行结果判定:显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有毒死蜱或低于检出限,阳性则代表该样品含有毒死蜱且大于或等于检出限。毒死蜱标准溶液表面增强拉曼光谱图见附录

A。29. 确证21本文件为初筛方法,当检测结果为阳性时,应采用参比标准方法进行确证。1本文件参比标准为

GB23200.13。10

性能指标110. 检出限1(

1 (

1 (

5 (

5 (

5(

5 ( ( (

4(

1 (

1 (

5 (

5 (

5(

5 ( ( (

4 (

50.

mg/kg)、胡萝卜

0.02mg/kg)、红薯

0.02mg/kg)、稻谷

0.

mg/kg)、绿豆

0.

mg/kg)。210. 灵