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文档简介
下次实验(第六周)实验六乙酰水杨酸的制备实验二熔点的测定实验目的1.理解酯化反应的原理和特点2.了解回流、蒸馏和洗涤等基本操作实验五乙酸乙酯的制备(两人一组)CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4想一想?1.该反应有什么特点?可逆反应,反应速度较慢2.浓硫酸在反应中起什么作用?催化剂3.采取什么措施才能增加酯的产量?增加酸或醇的浓度一、实验原理CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O浓H2SO4根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会想一想?乙醇乙酸水乙醚合成精制有哪些杂质?二、实验步骤微型回流装置(图1-6)小火回流20分钟停火放置5分钟?乙醇4mL(68.6mmol)冰醋酸3mL(51.4mmol)浓硫酸3滴沸石1粒10mL烧瓶微型蒸馏装置(图1-4)水浴蒸馏沸石1粒乙酸乙酯粗品吸馏液长滴管?1.合成2mL饱和NaCl上层下层(弃去)无水Na2SO4小半角匙轻摇5分钟称重计算产率5mL烧瓶(干燥)2mL饱和CaCl2上层下层(弃去)上层干燥,提前称重测折光率收集70~78℃馏液微型常压蒸馏装置(图3-1)水浴蒸馏沸石1粒上层下层(弃去)2mL饱和Na2CO3乙酸乙酯粗品????(干燥)过滤2.精制(思考:加入的试剂要去掉什么杂质?)回收产品(电子天平)1.测折光率时首先测纯水的折光率以校正仪器,同时还要测纯乙酸乙酯的折光率作对照。2.回收沸石。3.洗涤仪器时,注意不要损坏或遗失玻璃钉。4.只清洗烧瓶、
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