DB13-T1229-2010有机化工产品中硫酸盐含量测定方法

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DB13/T1229-2010

有机化工产品中硫酸盐含量

测定方法

2010一05-10发布2010一05-25实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1229-2010

有机化工产品中硫酸盐含量测定方法

范围

本标准规定了用目视比浊和分光光度计测定水溶性有机化工产品中硫酸盐含量的方法。

本标准适用于水溶性有机化工产品中微量硫酸盐的测定。检测范围为0.4.tg/mL一4gg/mL(以

SO;计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法目视比浊法

3方法提要

在酸性介质中，氯化钡与试料中的硫酸盐生成难溶的硫酸钡，与标准比浊溶液比较。

4试剂和材料

本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602,GB/T603的规定制备，实

验用水符合GB/T6682中三级水规格。

4.1盐酸(GB622):1+5溶液。

4.295%乙醇(GB679)。

4.3氯化钡(GB652):250g/L溶液。

4.4硫酸盐标准贮备液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.10Mg-

4.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.010mg.

用移液管移取10mL硫酸盐标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

现用现配。

5仪器

实验室常规仪器、设备

DB13/T1229-2010

6分析步骤

6.1标准比浊溶液的制备

取7个50mL比色管，用移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL硫酸盐

标准溶液，加水至约25mL，各加入5mL乙醇、1mLl+5盐酸溶液，在不断摇动下加入3mL氯化钡

溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min

6.2测定

称取适量试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入250mL

容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。

用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，以下操作按6.1条所述，从“加入5mL

乙醇⋯⋯”开始，到“放置10min”为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与标准比浊溶液浊度相同

的试验溶液中所含硫酸盐的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。

7结果计算

以质量百分数表示的硫酸盐(以so;计)含量(x)按下式(1)计算:

ntx10-3‘，，nn_ml

X=一入IUU一-(1)

mx25/250m

式中:

MI—观察确定与标准比浊溶液浊度相同的试验溶液中所含硫酸盐的量，mg;

m—试料的质量，g0

分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。

8允许差

两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的10%0

第二法分光光度计法

9方法提要

在酸性介质中，用甘油一乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定

悬浮液的浊度。

10试剂和材料

本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602,GB/T603的规定制备，实

验用水符合GB/T6682中三级水规格。

10.1甘油(GB687)乙醇混合液:1+2溶液。

10.2二水氯化钡(GB652)。

DB13/T1229-2010

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.。盐酸:1.000moUL溶液。

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.甘硫酸盐标准贮备液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.10mgo

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.硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.010mg-

用移液管移取10mL硫酸盐标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现

用现配。

们仪器

除实验室常规仪器、设备外

11.1分光光度计应符合GB/T9721的规定

12分析步骤

12.1试料

称取适量试样，精确至0.01g。加3mL1.000moUL盐酸溶液，全部移入50mL容量瓶中，加5

mL甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

12.2空白试验

不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

12.3测定

将试料溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21'-'

250C下，静置10mino

用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试料溶液的吸

光度。

12.4工作曲线的绘制

按下表要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。

硫酸盐标准溶液，mL对应硫酸根质量，mg

00

2.500.25

5.000.50

7.500.75

10.001.00

15.001.50

20.002.00

向每个容量瓶中分别加入3mL1.000molL盐酸溶液、5mL甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混

匀。按(7.3)测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标

DB13/T1229-2010

绘制工作曲线。

12.5结果计算

以质量百分数表示的硫酸盐(以so;计)含量(X)按下式(2)计算:

X=一m!一(2)

l0m�

式中:

MI—由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量，mg;

二一一试料的质量，g0

分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。

13允许差

两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的10%

DB13/T1229-2010

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本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河北省产品质量监督检验院提出。

本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人:耿晓红、吕国强、张金凤。

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B61

DB13

河北省地方标准

DB13/T2597—2017