化工毕业生实习报告

实习报告书专用纸第6页共6页1引言毕业实习是每个本科生学习期间一个非常重要的环节，是我们在本科期间接触现场设备、工艺等的一次全面性、系统性的学习的唯一机会。为学生由学校到工厂，由理论到实践之间架起的一座“桥梁”。本次实习是在连云港朋隆香料科技有限公司进行的，该工厂规模不大，主要生产某些香料以及简单合成中间体。实习主要参观学习了化工生产过程中各种反应设备，结合相关书籍资料，增加了我对化工生产企业的了解，掌握了反应设备、工艺流程及其他许多细节方面的知识，更好地巩固了所学相关知识，提高理论与实际的结合程度。2化工用反应器设备化工行业中的工业制造技术一般包括原料纯化、反应制备、反应物的分离和提纯等。化工反应过程复杂，反应物料相态多样化且反应环境相对苛刻。反应器作为化工生产的核心设备，其技术先进程度对化工生产有重要影响，尤其是在化学品制备和工程放大方面。文中介绍化工用反应器的分类、结构、原理、应用及进展等情况。2.1反应器分类和基本方程反应器按结构特征分为管式、釜式和塔式反应器，按操作方法分为间歇、连续和半间歇（半连续）反应器，按物料相态分为均相和非均相反应器，均相反应器又分为气相、液相反应器，非均相反应器分为气-液、气-固、液-液、液-固及气-液-固反应器。反应器中的化学反应遵循3大基本方程，即物料衡算式、反应动力学方程式和热量衡算式。这3大方程式紧密联系，是描述反应器性能的基本方程。物料衡算式给出了反应物物质的量浓度或转化率随时间的函数关系，关键组分a的物料衡算式可以表示为:组分a输入量=组分a输出量+组分a转化量+组分a累积量。反应动力学方程式是表示反应速度与影响因素函数关系的公式，即反应速度方程式：式中，rA为组分A的反应速度，mol/(L·s)；VR为反应器有效体积L；t为反应时间，s；nA为A物质的量，mol；k为反应速度常数，1/s；α为反应级数；CA为A的物质的量浓度，mol/L。热量衡算式表示为：输入热量+反应的热效应=输出热量+累积热量+传给环境的热量。2.2常见反应器类型2.2.1固定床反应器通过不动固体物料形成的床层进行反应的装置称为固定床反应器,其中以气-固相催化反应器为主。固定床反应器结构示意见图1。图1固定床反应器结构简图图3流化床反应器结构简图固定床中孔道弯曲、交错，数目、形状不断变化，造成流体在流动过程中不断地分散和混合。在气-固相固定床反应器中，气流分布不均会造成短路，使不同径向位置处的转化率不同，从而降低反应效果。为使气流均布，在装填物料时各部分量要相同，也可通过加稳流装置达到均匀布气的目的。常见的气流分布装置有分布锥、栅板等，也可在入口处设置环形进料口或螺旋形进料装置，见图2。(a)分布锥、分配头(b)附加导流装置图2气体分布装置示图2.2.2流化床反应器流体自下而上通过固体颗粒床层，当流体速度增加到一定程度时，颗粒被流体拖起作悬浮运动，这种现象叫固体流态化。利用流态化技术进行化学反应的装置叫流化床反应器。传统流化床反应器的应用始于1922年，经过近100年的发展，流化床反应器以其独特优势在化学工业中得到了广泛应用。流化床反应器类型见表1。尽管流化床反应器的结构形式很多，但组成大同小异，都是由壳体、气体分布装置、内部构件、换热装置及气固分离装置等组成，结构见图3表1流化床反应器类型分类标准流化床反应器类型用途固体颗粒是否单器流化床乙烯氧化制取环氧乙烷在系统内循环双器流化床催化裂化反应床层外形圆筒形流化床圆锥形流化床煅烧炉制取醋酸乙烯反应反应器层数单层和多层流化床据温度、质量浓度分布而定反应器中是否设构件自由床限值床适用于热效应较小的反应热效应高且有副反应与固定床反应器相比，流化床反应器有以下优点：①所使用的催化剂颗粒较小，催化剂有效系数大。②从传热角度看，由于采用小颗粒催化剂，使得催化剂颗粒间、床层与器壁间的给热系数增大，传热效率高。由于反应处于流态化状态，使床层温度均匀，避免了固定床反应器中的热点现象。③从传质上看，流体和催化剂颗粒处于剧烈搅动状态，气固相界面不断更新，使传质速率加快。④操作方面，反应处于流动状态，从床层中取出颗粒和加入新颗粒都很方便，对于催化剂易失活的反应，操控简捷。2.3组合应用2.3.1旋流反应器旋流反应器是一种新型高效化工反应设备，由传统的旋风收尘器与水力旋流器改进而成，当外加一些辅助设备时可用于高温下的两相或三相反应。工作时流体从切线方向进入反应器，在离心力、摩擦力和重力等共同作用下，各组分均沿反应器内壁旋转向下运动，其间各流体组分充分接触并发生反应。最后，密度大的组分从反应器下部排出，密度小的组分则沿反应器的轴向部位逆流而上，从上端排出。流体在旋流反应器中的这种运动过程，使得该设备具有比传统的流化床、固定床等两相或三相反应器更大的优越性。旋流反应器具有结构简单、操作方便、传质性能良好、反应分离同时进行、停留时间短及分离效率高等优点，尤其是处理热敏性物料时更具有无可比拟的优越性。目前在光化学、生物工程和工业领域中的水泥窑外分解、碎屑燃料旋流燃烧、旋涡炉以及沸腾焙烧等均有应用。但由于旋流反应器传递特性的研究涉及化学、流体力学、传热传质等多门学科，难度较大，所以其工作机理研究进展较慢。目前旋流反应器的研究重点有：①在原有旋风与旋流器基础上，改进结构、优化尺寸，使其更适于化学反应。②水力学特性，如阻力、生产能力、效率的最优化。③反应器的气、液、固三相流动的传热、传质与反应特性，流场与物料关系。2.3.2环流反应器环流反应器综合了鼓泡塔和机械搅拌釜的优良性能,具有反应速度快、结构简单、无机械传动部件以及易于工程放大等优点,是一类高效的气液接触反应设备。环流反应器包括上升管、下降管、气液分离器和底部连接段4部分。由于上升管和下降管内气含率的不同，因此在两管间产生压差，推动液体在反应器内循环流动。气体从上升管底部或中下部鼓入，气液并流向上，此区具有较高的气含率，气液相间传质主要发生在此区。液体离开上升管后进入气液分离器，实现部分或完全的气液分离，不含气体或含少量气体的液体进入下降管向下流动，通过反应器底部的连接进入上升管，完成一个循环。环流反应器不仅可以应用于常温常压下的反应过程，而且可以用于高温高压的反应过程，环流反应器以其较高的传质速率、良好的多相混合优势，在能源化工、水处理及生物工程等领域发挥着巨大作用。按流动形式，环流反应器分为内环流、外环流反应器；按导流筒组成，环流反应器分为单级、多级环流反应器；按流体驱动方式，环流反应器分为气升式、喷射式和推进式环流反应器。影响环流反应器反应效率的流体力学参数主要有气含率、环流速率和流型等。气含率是反应器单位体积内气体占的体积分数，是影响气液相传质速率的重要因素。气速较低时气含率近似呈线性关系，气速较高时气含率随气速增加而增加。液体粘度增加，气含率降低，气含率随系统压力的增加而增加。环流速率是指反应器中混合液进行内环流运动的平均速率，由上升管与下降管间的密度差决定，对颗粒流化及反应器内的流动、传质有十分重要的作用。环流速率的影响因素主要有表观气速、液相物性和反应器尺寸等，它随表观气速的增加而增加，随液相粘性的增加而降低。另外反应器的尺寸、操作条件及气含率和环流速率的测试方法也对气含率和环流速率有不同的影响。2.3.3多相组合膜生物反应器多相组合膜生物反应器是一种将膜分离技术与传统污水生物处理工艺有机结合的新型水处理与回用设备。精细化工生产过程中排出的有机物质大多有毒且难以降解，严重危害环境，因此化工废液的处理日益得到广泛关注。多相组合膜生物反应器技术通过膜组件的高效分离作用，极大提高了分离效率，同时膜的隔离过滤作用为之后的生物反应提供了质量分数较高的原料，如在固液分离中，膜生物反应器中活性污泥的质量浓度可达到(20000~30000)mg/L，由于具有如此高的生物量，因此膜反应器对有机物的降解能力非常显著，在国内外再生水处理工程中得到了推广应用。在膜反应器中，通过采用膜组件来代替二沉池和砂滤工艺，有效地将曝气、二次澄清、过滤技术融合在一个结构体系中，极大地简化了工艺流程，节省了占地面积。根据膜组件在曝气池的内外布置情况，膜反应器分为循环式(外置式)和淹没式两种，循环式需将部分质量分数较高的污水回流，因此能量消耗较淹没式高。近年来，随着节能要求的提高，对淹没式膜反应器的研究逐渐占据了主导地位。目前，对膜反应器的研究有：①膜反应器的设计、密封及成本问题。②膜污染的解决方式，膜反应器用于城市污水、工业废液及垃圾的处理等。2.3.4催化与蒸馏结合的反应器将催化反应与蒸馏巧妙结合在一起，即将催化剂装在蒸馏塔中，原理是应用液体蒸发吸热移走反应产生的热量。其结构分为上部精馏段、中部反应段、下部提馏段3部分，这种催化和蒸馏的耦合技术目前已得到广泛应用。其优点为，①反应系统中没有造价昂贵或结构复杂的冷却设备。②催化剂装在蒸馏塔中，轴向扩散受到抑制，因而塔内基本呈活塞流。③由于再多的反应热也仅用于增加蒸发速率，因此可避免温度失控。在催化蒸馏过程中，原料的催化反应和产物的蒸馏分离在同一个容器中进行，从而缩短了总流程，节约大量能量。催化蒸馏技术大量用于轻烃醚化、乙苯和异丙苯的烷基化等过程。为同时完成催化加氢和蒸馏两个过程，催化蒸馏结构须同时满足：①催化剂在反应器内的空间和几何分布要符合催化中心和分馏元件的要求。②催化剂床层中要有足够的空间使汽液充分接触，床层中自由空间应为50%左右。③催化剂床层在运转过程中要经得起一定的膨胀和收缩，而不致有明显的破碎或磨损。催化蒸馏技术的应用研究目前集中在轻油加氢领域，尤其是用于催化汽油脱二烯烃和汽油脱芳烃工艺。催化蒸馏技术作为节能降耗的新技术之一，以其流程简单、投资省、能耗低、转化率高、选择性好等特点必将在炼油、化工领域发挥重要作用。3邻氯苄醇的制备实习期间简单了解了邻氯苄醇的制备。3.1邻氯苄醇简介邻氯苄醇是一种用途广泛的精细化工产品。它可以作为有机合成医药的中间体用来制取苄基酯或醚，也可以作为染料、纤维素酯、蛋白、油漆的溶剂，医药针剂，尼龙丝、纤维塑料、薄膜的干燥剂，香精的添加剂，在药膏剂或药液里作为防腐剂，另外还可以作为圆珠笔油的生产原料。从最近的文献报导来看，邻氯苄醇可以用作一种新型药物血管紧张肽受体抗拮剂的生产原料。3.2邻氯苄醇的合成方法(1)在金属盐LiI、LiBr、CaCl2、MgCl2、MgBr2和AlCl3等存在下用硼氢化钠将乙酸邻氯苄酯还原。此反应收率较高但反应时间长且反应的原料来源不广，还原剂硼氢化钠的价格也比较高，限制了这种方法在工业生产中的应用。(2)用甲醛合亚硫酸氢钠将芳香醛还原成醇。反应需在DMF的中性或碱性水溶液中进行，且收率较低。(3)以邻氯甲苯为原料，经侧链氯化水解而得。该工艺原料易得，成本较低，但是由于氯化的选择性不高，氯化液中含有一定量的邻氯二氯苄，水解后的邻氯苄醇中含有一定量的邻氯苯甲醛，需具有较高分离效率的精馏塔进行精馏才可得到纯度较高的邻氯苄醇产品。(4)Connizzaro反应是指芳香醛在浓碱的作用下歧化成芳香酸和芳香醇，当芳香醛与甲醛在浓碱的作用下则发生交叉Connizzaro反应生成芳香醇和甲酸。用该方法合成芳香醇反应条件温和，操作简单，产率也较高。4实习感受实习主要是以参观实习为主，实习是学习工科专业的一项重要的实践性教学环节，旨在开拓我们的视野，增强专业意识，巩固和理解专业课程。这次实习，让我对自己的专业方向有了一定的预计，实际生产跟我们课本上学习到的内容还是有着较大的差别的。书本知识比较系统化、理想化，而实际生产因受工厂资金、政策法规、人员配置等方面的影响，很难把专业的理论知识落实透彻。但是一旦运用，就会有很好的效益效果。通过实习了解到了实践与理论的差异。有很多书本上的知识在实际生产中并不相同，有的甚至有很大差距，通过几天的观察，我更加深刻地认识到了理论和实际并不是完全相同的，不能够把书本上的知识照搬、照抄到生产中来，这样不仅有