环境监测实验总集

色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用的稀释倍数法辅以文字描述。一、实验目的和要求（1）掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。（2）预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。二、稀释倍数法（一）原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。（二）仪器50ml具塞比色管，起标线高度要一致。（三）测定步骤（1）取100—150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。（四）注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。氨氮的测定-滴定法一、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0—7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。二、试剂1、混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇，另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6ml（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（mol/L）=[W*1000/V*52.995]*25/500式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。3、0.05％甲基橙指示液。三、测定步骤1、水样预处理：同纳氏比色法。2、水样的测定：向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。3、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。四、计算氨氮（N,mg/L）=(A-B)*M*14*1000/V式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；M——硫酸溶液浓度（mol/L）；V——水样体积（mL）；14——氨氮（N）摩尔质量。水中铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。一.实验目的和要求1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。2.试剂(1)丙酮。(2)（1+1）硫酸。(3)（1+1）磷酸。(4)0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。(5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。(6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。(7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g(8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。(9)20%（m/V）尿素溶液。(10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。(11)二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。3.测定步骤(1)水样预处理：①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。4.计算Cr6+（mg·L-1）=m/V式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，µg；V—水样的体积，mL；三.总铬的测定1.仪器同Cr6+测定2.试剂(1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。(2)1+1氢氧化铵溶液。(3)5%（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂（C6H5N(NO)ONH4）5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。(4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5～10。3.测定步骤(1)水样预处理：①一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。②对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50µg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1～2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。③如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂—三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。(2)高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50µg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。4.注意事项(1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。(2)Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05～0.3mol·L-1（1/2H2SO4）范围，以0.2mol·L-1时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。化学需氧量的测定一.实验目的和要求1.掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑滴定仪的原理和操作方法。2.复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法。二.重铬酸钾法（CODCr）1.原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回流，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。2.仪器①250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。②加热装置（电炉）。③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。3.试剂①重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol·L-1）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g②试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。③硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol·L-1]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即位终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：c=(0.2500×10.00)/V式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol·L-1；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。④硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加5g硫酸银。放置1～2d，不时振动使其溶解。⑤硫酸汞：结晶或粉末。4.测定步骤①取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对化学需氧量高的废水样，可先取上述操作做需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg·L-1时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。②冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。③溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。④测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5.计算CODCr（O2，mg·L-1）=[（V0-V1）×c×8×1000]/V式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，；V—水样的体积，；8—氧（1/2O）摩尔质量，g·mol-1。6.注意事项①使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg·L-1氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。②水样取用体积可在10.00～50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取样量和试剂用量表水样体积/mL0.2500mol·L-1K2CrO7溶液/mLH2SO4—Ag2SO4溶液/mLH2SO4/g[(NH4)2Fe(SO4)2]/(mol·L-1)滴定前总体积/mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350③对于化学需氧量小于50mg·L-1的水样，应改为0.0250mol·L-1重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol·L-1硫酸亚铁铵标准溶液。④水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。⑤用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg•L-1的CODCr标准溶液。用时新配。⑥CODCr的测定结果应保留三位有效数字。⑦每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。生化需氧量的测定生化需氧量（BOD）是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质（主要是有机物）的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机物质的含量，是反映有机物污染的重要指标之一。测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解罚、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。该方法也称五日培养法（BOD5法），即取一定量水样或稀释水样，在20℃±1℃培养五天，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为BOD5值，以氧的mg•L-1表示，其相关内容参阅教材第二章第八节。一．实验目的和要求1．掌握用稀释接种法测定BOD5的基本原理和操作技能。2．复习第二章第八节中的相关内容，提出为保证测定准确度，应当控制好哪些条件。二．五日培养法（BOD5法）1．原理见本书第二章第八节。2．仪器①恒温培养箱。②5～10L细口玻璃瓶。③1000～2000mL量筒。④玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长200mm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。⑤200～300mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。⑥供分取水样和添加稀释水用的虹吸管。3．试剂(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4•7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。(2)硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4•7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。(3)氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。(4)氯化铁溶液：将0．25g氯化铁（FeCl3•6H2O）溶于水，稀释至1000mL。(5)盐酸溶液（0．5mol•L-1）：将40mL（ρ=1．18g•mL-1）盐酸溶于水，稀释至1000mL。(6)氢氧化钠溶液（0．5mol•L-1）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。(7)亚硫酸钠溶液（c1/2NaSO3=0．025mol•L-1）：将1﹒575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。(9)稀释水：在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2～8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg•L-1左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水的pH值为7.2，其BOD5应小于0.2mg•L-1。(10)接种液：可选以下任一方法获得适用的接种液。①城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。②表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上清溶液供用。③用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。④当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游3～8km处取水样做为废水的驯化接种液。如无此水源，可取中或经适当稀释或的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3～8天。(11)接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1～10mL；表层土壤浸出液为20～30mL；河、湖水为10～100mL。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3～1.0mg•L-1之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。4．测定步骤(1)水样的预处理：①水样的pH若超出6.5～7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调pH值近7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。②水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。③含有少量游离氯的水样，一般放置1～2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消失的水样，可加入亚硫酸钠标准溶液，以除去之。其加入量的计算方法是：取中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%(m/V)碘化钾溶液1mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。④从水温教低的水域或富营养化的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高大水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。(2)水样的测定：①不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封（瓶内不应有气泡）。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后。测定其溶解氧。②需经稀释水样的测定：根据实践经验，稀释倍数用下述方法计算：地表水由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求得（见下表）。工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定，通常需做三个稀释比使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225，获得三个稀释倍数。高锰酸盐指数/（mg•L-1）系数〈55～1010～20〉20—0.2、0.30.4、0.60.5、0.7、1.0CODCr值可在测定水样COD过程中，加热回流至60min时，用由校正试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同步骤制备的标准色列进行估测。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。a．一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5天前、后的溶解氧含量。b．直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（相差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。(3)BOD5计算：①不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg•L-1）=c1-c2式中：c1—水样在培养前的溶解氧浓度，mg•L-1；c2—水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度，mg•L-1。②经稀释后培养的水样：BOD5（mg•L-1）=[（c1-c2）-（B1-B2）•f1]/f2式中：B1—稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度，mg•L-1；B2—稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度，mg•L-1；f1—稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2—水样在培养液中所占比例。5．注意事项(1)水中有机物的生物氧化过程分为碳化阶段和硝化阶段，测定一般水样的BOD5时，硝化阶段不明显或根本不发生，但对于生物处理池的出水，因其中含有大量硝化细菌，因此，在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙烯基硫脲（ATU、C4H8N2S）等。(2)在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg•L-1和剩余溶解氧大于1mg•L-1都有效，计算结果时，应取平均值。(3)为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作技术，可将20mL葡萄糖—谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，按测定BOD5的步骤操作，测定其BOD5，其结果应在180～230mg•L-1之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。6．结果处理(1)以表格形式列出稀释水样和稀释水（或接种稀释水样）在培养前后实测溶解氧数据，计算水样BOD5值。(2)根据实际控制实验条件和操作情况，分析影响测定准确度的因素。三．碘量法测定溶解氧1．原理（叠氮化钠修正法）见教材第二章第七节，三。2．仪器①250mL～300mL溶解氧瓶。②酸式滴定管、锥形瓶、移液管。3．试剂(1)硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4•4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(2)碱性碘化钾—叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶于300～400mL水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。(3)1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液用）。(4)1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，扬用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加0.1g水扬酸或0.4g氯化锌防腐。(5)0.025mol•L-1（c1/6K2CrO7）重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾（优级纯）1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(6)硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.02500mol•L-1重铬酸钾标准溶液滴定。(7)硫酸：ρ=1.84。(8)40%（m/V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。4．测定步骤(1)溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾—叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg•L-1以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸管插入液面下加1mL40%氟化钾溶液。(2)打开瓶盖，立即用吸管插入液面下加2.0mL硫酸。盖好瓶盖，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。(3)吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度：溶解氧（O2，mol•L-1）=（M•V×8×1000）/100式中：M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol•L-1；V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。水中挥发酚类的测定—分光光度法挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚是高毒物质。生活饮用水和I、II类地表水水质限值均为0.002mg•L-1，废（污）水中最高容许排放浓度为0.5mg•L-1（一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4—氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验介绍用4—氨基安替比林分光光度法和气相色谱法测定废水中挥发酚，后者可测定简单酚类组份。一．实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。二．4—氨基安替比林分光光度法1．原理参阅第二章第八节。2．仪器(1)500mL全玻璃蒸馏器。(2)50mL具塞比色管。(3)分光光度计。3．试剂(1)无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活火0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4•5H2O）溶于水，稀释至500mL。(3)磷酸溶液：量取10mL保85%的磷酸用水稀释至100mL。(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。(5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液用下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol•L-1溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚贮备液浓度按下式计算式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2—滴定苯酚标准贮备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V—取苯酚标准贮备液体积，mL；c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol•L-1；15.68—苯酚摩尔（1/6C6H5OH）质量，g•mol-1。(6)苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。(7)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液（c1/6KBrO3=0.1mol•L-1）：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。(8)碘酸钾标准溶液（c1/6KIO3=0.250mol•L-1）：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。(9)硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S3O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定：吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol•L-1）：cNa2S2O3•5H2O=0.0250×V4/V3式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL；V4—移取碘酸钾标准溶液量，mL；0.0250—碘酸钾标准溶液浓度，mol•L-1。(10)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。(11)缓冲溶液（pH约为10）：称取2g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。(12)2%（m/V）4—氨基安替比林溶液：称取4—氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。（固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中）。(13)8%（m/V）铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。4．测定步骤(1)水样的预处理：①量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，可适量补加）。②连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。(2)标准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4—氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。(3)水样的测定：分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤显色和测定吸光度，计算减去空白实验后的吸光度。空白试验是以水为代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算：挥发酚类（以苯酚计，mg•L-1）=(m/V)×1000式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量，mg；V—移取馏出液体积，mL。5．注意事项(1)如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加水至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样中挥发酚类浓度低时，采用4—氨基安替比林萃取分光光度法。(2)当水样中含游离氯等氧化剂、硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。处理方法参约《水和废水监测分析方法》（第四版）第四编第二章。6．结果处理(1)绘制吸光度—苯酚含量（mg）标准曲线。(2)计算水样中挥发酚类含量（以苯酚计，mg•L-1）。(3)根据实验情况，分析影响测定结果准确度的因素。校园空气质量监测基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状，规定用SO2、NOx和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API)，表征空气质量状况。本实验为综合性实验，其内容包括：在欲监测环境内进行布点和采样；测定SO2、NOx和TSP日均浓度；计算空气污染指数(API)。一、实验目的和要求(一)根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。(二)根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。(三)预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响测定准确度的因素及控制方法。二、空气中SO2的测定测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法等。本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法，欲用另外两种方法，可参阅书后所附相关参考资料。(一)原理空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。(二)仪器1．多孔玻板吸收管(用于短时间采样)；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。2．空气采样器：流量0～1L/min。3．分光光度计。(三)试剂1．四氯汞钾吸收液(0.04mol/L)：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。2．甲醛溶液(2.0g/L)：量取36～38%甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。3．氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100mL水中。临用现配。4．盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2%)：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL1.0mol/L的盐酸溶液中。5．盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%)：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。至少放置24h方可使用。存于暗处，可稳定9个月。6．磷酸溶液(=3mol/L)：量取41mL85%的浓磷酸，用水稀释至200mL。7．亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀(避免振荡，以防充氧)。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于含320～400μg二氧化硫，用碘量法标定出其准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0μgSO2的标准使用溶液。(四)测定步骤1．标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制标准色列。加入溶液色列管编号012345672.0μg/mL亚硫酸钠标准使用溶液(mL)00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸收液(mL)5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量(μg)01.202.002.803.203.604.405.40在以上各比色管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50mL，摇匀。当室温为15～20℃时，显色30min；室温为20～25℃时，显色20min；室温为25～30℃时，显色15min。用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不应大于0.050吸光度。以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子(Bs)。2．采样量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色)，通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/min流量采气10～20L。采样完毕，封闭进出口，带回实验室供测定。3．样品测定将采样后的吸收液放置20min后，转入10mL比色管中，用少许水洗涤吸收管并转入比色管中，使其总体积为5mL，再加入0.50mL6g/L的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min，以消除NOx的干扰。以下步骤同标准曲线的绘制。按下式计算空气中SO2浓度(C)：式中：A—样品溶液的吸光度；A0—试剂空白溶液的吸光度；Bs—计算因子(μg/吸光度)；Vn—换算成标准状况下的采样体积(L)。在测定每批样品时，至少要加入一个已知SO2浓度的控制样品同时测定，以保证计算因子的可靠性。(五)注意事项1．温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。2．对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。3．六价格能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。4．用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤，比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。5．四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。三、空气中NOx的测定(分光光度法)测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。化学发光法一般用于连续自动监测。(一)原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定)。按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。本实验采用后一方法。(二)仪器1．三氧化铬-石英砂氧化管；2．多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型)；3．便携式空气采样器：流量范围0～1L/min；4．分光光度计。(三)试剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外，其他均为分析纯。所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水，用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm，1cm比色皿)。1．N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。2．显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200mL热水中，冷至室温后转移至1000mL容量瓶中，加入50.0mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。3．吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。4．亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。5．亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5μgNO2-，在临用前配制。(四)测定步骤1．标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按下列参数和方法配制NO2-标准溶液色列：NO2-标准溶液色列管号012345标准使用溶液(mL)00.400.801.201.602.00水(mL)2.001.601.200.800.400显色液(mL)8.008.008.008.008.008.00NO2-浓度(μg/mL)00.100.200.300.400.50将各管溶液混匀，于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上)，用1cm比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。2．采样：吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中，用尽量短的硅橡胶管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间，以0.4mL/min流量采气4～24L。在采样的同时，应记录现场温度和大气压力。3．样品测定：采样后于暗放置20min(室温20℃以下放置40min以上)后，用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度，按下式计算空气中NOx的浓度：式中：CNOx—空气中NOx的浓度(以NO2计，mg/m3)；A、A0—分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度；b、a—分别为标准曲线的斜率(吸光度·mL/μg)和截距；V—采样用吸收液体积(mL)；V0—换算为标准状况下的采样体积(L)；f—Saltzman实验系数，0.88(空气中NOx浓度超过0.720mg/m3时取0.77)。四、空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定目前测定空气中TSP含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实验采用中流量采样器法。(一)仪器和材料1．中流量采样器；2．中流量孔口流量计：量程70～160L/min；3．U型管压差计：最小刻度0.1kPa；4．X光看片机：用于检查滤膜有无缺损；5．分析天平：称量范围≥10g，感量0.1mg；6．恒温恒湿箱：箱内空气温度15～30℃可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度控制在(50±5)%；7．玻璃纤维滤膜；8．镊子、滤膜袋(或盒)。(二)测定步骤1．用孔口流量计校正采样器的流量；2．滤膜准备：首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于15～30℃任一点平衡24h，并在此平衡条件下称重(精确到0.1mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。3．采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，用滤膜夹夹紧。以100L/min流量采样1小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。4．称量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24h后，用分析天平称量(精确到0.1mg)，记下重量(增量不应小于10mg)，按下式计算TSP含量：TSP含量(μg/m3)=式中：W1—采样后的滤膜重量(g)；W0—空白滤膜的重量(g)；Q—采样器平均采样流量(L/min)；T—采样时间(min)。五、结果处理(一)根据SO2、NOx和TSP的实测日均浓度、污染指数分级浓度限值及污染指数计算式(见教材第三章)，计算三种污染物的污染分指数，确定校区空气污染指数(API)、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。(二)分析布点、采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。二、原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。三、仪器1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。2.仪器工作条件测定波长228.8nm通带宽度1.3nm灯电流7.5mA火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰四、试剂1.盐酸：特级纯。2.硝酸：特级纯。3.氢氟酸：优级纯。4.高氯酸：优级纯。5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。五、测定步骤1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、

2.00、3.00、4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。3.样品测定（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；W——称量土样干重量（g）。（2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为cx，加标后试样浓度分别为cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，测得之吸光度分别为Ax、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。六、注意事项1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。环境噪声监测一、实验目的和要求1.掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。2.预习第七章噪声监测的有关内容。二、测量条件天气条件要求在无风无雨的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量。使用仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书。手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。三、测定步骤将学校（或某一地区）划分为25×25m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。依次到各网点测量，时间从8:00—17:00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。读数方式用慢档，每隔5秒读一个瞬时A声级，连续读取200个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声……）和天气条件。四、数据处理环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。将各网点每一次的测量数据（200个）顺序排列找出L10、L50、L90，求出等效声级Leq，再由该网点一整天的各次Leq值求出算数平均值，作为该网点的环境噪声评价量。以5dB为一等级，用不同颜色或阴影线（见下表）绘制学校（或某一地区）噪声污染图：噪声带颜色阴影线35dB以下36~40dB41~45dB46~50dB51~55dB56~60dB61~65dB66~70dB71~75dB76~80dB81~85dB浅绿色绿色深绿色黄色褐色橙色朱红色洋红色紫红色蓝色深蓝色小点，低密度中点，中密度大点，高密度垂直线，低密度垂直线，中密度垂直线，高密度交叉线，低密度交叉线，中密度交叉线，高密度宽条垂直线全黑五、注意事项声级计的品种很多，事先仔细阅读使用说明书。目前大多数声级计具有数据自动整理功能，作为练习希望能记录数据后，进行手工计算。总有机碳（TOC）的测定总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。1方法选择近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。2水样的采集与保存水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如果不能及时分析，水样可加硫酸调至pH为2，并在4℃燃烧氧化非分散红外吸收法（A）1方法原理差减法测定总有机碳将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳（TOC）。直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水中挥发性有机物的损失而产生测定误差，其测定结果只是不可吹出的有机碳，而不是TOC。2测得范围本方法适用于工业废水、生活污水及地表水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5-100mg/L，高浓度样品可进行稀释测定，