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文档简介

（选开）实验七1-溴丁烷的制备（4学时）一、实验目的二、实验原理三、物理常数四、实验装置五、注意事项六、成功关键七、课后习题一、实验目的1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。二、实验原理

脂肪族卤代烃可通过醇与氢卤酸共热来制备。如伯醇与氢碘酸反应，加热即可；仲醇与氢溴酸反应，需浓硫酸且加热；伯醇与浓盐酸反应，需脱水剂ZnCl2,且加热。因此,1-溴丁烷可由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热制得。浓硫酸的作用：（1）、吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度，做吸水剂；（2）、提供质子，使醇质子化，作催化剂；（3）、使生成的水质子化，减少逆反应的发生。但是浓硫酸的存在也会引起下列副反应：同时由于反应是可逆的，为了提高产率，我们采取了以下办法：（1）、增加反应物NaBr的用量；（2）、蒸馏出产物正溴丁烷和水。三、物理常数化合物

名称

分子量

性状

比重

(d)熔点

(℃)沸点

(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚正丁醇74.12液体0.810－89.8118.01.3991915∞∞正溴丁烷137.03液体1.275-112.4101.61.43960.0616∞∞溴化钠102.9无色立方晶体3.2037551390－可溶略溶不溶浓硫酸98.08无色油状液体1.2410,35340(分解)－∞

1-丁烯56.10气体0.5946-185.4－6.31.3777不溶易溶易溶正丁醚130,22液体0.773－97.9142.41.3992<0.05∞∞四、实验装置1-溴丁烷的制备装置五、注意事项1、反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。2、蒸馏前必须加止暴剂；3、加浓硫酸时要小心：分几次，慢慢加，边加边振摇，充分冷却后才能加正丁醇。4、蒸馏时真空尾接管导入抽风筒，因有SO2、HBr、Br2等。六、成功关键1、反应终点和粗蒸馏终点的判断。2、加料过程和反应回流时都要充分振摇，否则溴化钠结块或接触不充分，产率降低；3、精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。4、洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。5、干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。七、课后习题1、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？2、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何

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