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1锑铍芯块化学分析方法第2部分：锑含量的测定5.6硫酸(2+1)。5.7盐酸(1+1)。5.8甲基橙指示剂(1g/L)。5.9溴酸钾标准滴定溶液：0.0100molL,准确称取1.670g溴酸钾基准物质(预先于180℃烘干127试验步骤称取0.10g样品(6),精确至0.0001g。7.4.1将试料(7.1)置于预先洗净烘干的250mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾(5.4)及0.2g硫酸肼(5.5),沿瓶壁分次加入20mL硫酸(5.6),加热至溶解完全并确保瓶壁无附着硫酸肼固体，继续加7.4.2沿瓶壁加入65nL水，25mL盐酸(5.7),加热溶液至沸，取下，趁热加入2滴甲基橙指示剂锑量以质量分数计，按公式(1)计算：——锑的质量分数，单位为百分含量(%);3的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据%表2允许差%允许差%4实验室水

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