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文档简介
工业高铁酸盐生产工艺流程路线1、绿矾的氧化称取&6克FeSO・7H0晶体,在30ml的蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,溶液显淡绿色。待42完全溶解后,往溶液中加几滴浓硫酸,调pH值为2(此pH值下,H2O2的氧化性最好)。取3mlH2O2,加入到此溶液中,剧烈反应,溶液马上由淡绿色转变为红棕色。Fe(II)氧化为FeCO)。2、 合成高铁酸钠(NaFeO)24称取10克左右NaOH,溶于15ml水中。然后把此NaOH溶液加入到30mlNaClO溶液中,恒温半小时。过滤,滤出析出NaCl晶体。把此NaClO碱性溶液放于电热恒温水浴锅中,温度控制在25°C,用电力搅拌器搅拌,往溶液中逐次少量加入被氧化成的Fe(SO)溶液。反2 4 3应如下:2NaC1O+Fe3++4OH-=NaFeO+2NaC1+2HO2423NaClO+Fe(SO)+10NaOH====2NaFeO+3NaCl+3NaSO+5HO24324242氧化反应开始后,进行的很快,溶液先转化为棕色,继而转化为深紫色或紫黑色。待Fe(2SO4)243溶液已全部加入到NaClO溶液中后,往上述反应液中加人固体NaOH至饱和,增加溶液的碱度。NaFeO在强碱性环境中,溶解度增加。反应一段时间后,溶液呈深紫红色,即为生成24的NaFeO溶液。243、 除盐搅拌1.5h后,把上述反应液取出,离心lOmin。此时,反应液分层,上层为深紫色溶液,下层为红棕色沉淀。把上层液倒入砂芯漏斗中,用真空泵抽滤。取滤液,即为较纯净的Na2FeO424溶液。4、 合成KFeO42将50ml饱和KOH溶液加入到滤液中,保持溶液25C,并不停搅拌,5min后,可见烧杯壁有黑色沉淀物生成,15min后,溶液静置。30min后,抽滤,滤渣为KFeO,滤液为NaFeO溶2424液。5、后处理 后处理包括重结晶、有机物洗涤纯化、真空干燥。重结晶滤渣用30ml的3mol/LKOH溶液分4〜6次处理,每次用量5ml,使其溶解。进而将此溶液加入到50ml用冰箱冷却,温度为4C的KOH饱和溶液中,温度保持在4C,搅拌5min,静置25min后,KFeO再次析出。用抽滤法分离。滤渣为KFeO。2 4 2 4有机物洗涤纯化将滤渣先用5〜10ml正戊烷洗涤去除水分;再用无水乙醇洗涤3〜5次,每次用量10ml,去除碱;最后用适量乙醚洗涤去除水和乙醇。真空干燥
洗涤后,立即在0.06MPa,60°C下对其真空干燥,使
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