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文档简介

原子吸收分光光度计

工作条件的优化1仪器的最佳工作状态

最佳工作状态的标准测定灵敏度测定精密度标准曲线的线性等消除干扰

2影响分析性能的仪器条件分析线波长光谱通带宽度灯电流及等的预热火焰组分雾化、燃烧系统石墨炉原子化的升温程序31.分析线波长对分析性能的影响测定灵敏度测定精密度42.光谱通带宽度的影响光谱通带宽度反应仪器的分辨率——

通带内有多条谱线时测定灵敏度降低通带内有多条谱线时标准曲线弯曲加剧光谱通带宽度与仪器的光通量相关——

通带宽度的大小有时影响测定精密度选择光谱通带宽度的依据——

灯的谱线分布;灯的发光强度;5

光谱通带宽度对测定灵敏度的影响

Fe248.3nm;Cd228.8nm6光谱通带宽度与测定精密度Fe248.3nm

7不同光谱通带下铁的标准曲线

Fe:248.3nm83.空心阴极灯电流的影响空心阴极灯的发光机制灯电流对分析性能的影响灯的预热灯的结构与其分析性能的关系供电方式与灯电流的关系了解不同元素的谱线分布9空心阴极灯的基本结构与发光机制10谱线自蚀现象11谱线变宽对测定灵敏度的影响12灯电流对分析性能的影响测定灵敏度仪器的稳定性标准曲线的线性13灯电流测定灵敏度的影响

Fe248.3nm;Cd228.8nm14灯电流测定灵敏度的影响

Zn213.9nm15灯电流对标准曲线线性的影响16灯的预热过程17灯的结构与其分析性能的关系18供电方式与灯电流的关系194.火焰组分对测定的影响●火焰燃助比不同,测定灵敏度有所变化●火焰的背景吸收不同●强烈的火焰吸收导致测定精密度差●火焰燃助比不同,化学干扰程度有差异20火焰原子吸收的原子化过程21常用火焰的温度OC

空气-乙炔火焰2300一氧化二氮-乙炔火焰2900空气-氢火焰2000氩-氢火焰800空气-丙烷火焰1900

2223空气/乙炔火焰的吸收曲线24空气乙炔火焰中Cu和Ca的基态原子分布

CuCa

25燃烧器高度燃烧器高度:燃烧器高度是指光束轴线到燃烧器表面的距离,一般以毫米表示,将燃烧器上升至挡光百分之五十的位置确定为零。燃烧器高度影响测定灵敏度、火焰背景吸收、测定精密度、化学干扰程度等。燃烧器预热是不可忽视的因素。26燃烧器预热过程中钙灵敏度的变化27燃烧器预热过程中铯灵敏度的变化28日常维护1,空压机积水2,乙炔中的丙酮3,燃烧器太脏4,燃烧器缝口阻塞29石墨炉原子化过程30石墨炉原子化过程干燥灰化原子化清除

蒸发溶剂组分分馏待测元素原子化净化石墨管

防止溶液爆沸盐类挥发确保待测元素清除石墨管测定元素不损失原子化充分内残存物质120-150400-12001600-2500200-2600

斜坡升温斜坡升温、保持快速升温快速升温31灰化曲线32原子化曲线33选择石墨管普通石墨管

孔隙较大、表面活泼,适宜原子化温度较低的元素,测定Ag、Au、Be、Zn、Cd、Sn、Pb、As、Se、Te、Mn等元素比较适宜。热解石墨管

表面致密、惰性适宜测定V、Mo、Ti、Ir、Sr等高温元素及Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属元素。Cr、Fe、Co、Ni、Ga、In、Tl、Si、Ru、Rh、Pd、Pt等元素的测定灵敏度比普通石墨管高。34热解石墨平台石墨管35热解石墨平台管的特点在热平衡条件下原子化原子化集

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