GBT 43418-2023 亚麻纤维组成成分的检测方法

亚麻纤维组成成分的检测方法2023-11-27发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国纤维标准化技术委员会(SAC/TC513)提出并归口。本文件起草单位：东华大学、山东中康国创先进印染技术研究院有限公司、中国纤维质量监测中心、浙江吉麻良丝新材料股份有限公司、浙江金鹰共创纺织有限公司、阿克苏地区纤维检验所。刘家铭。1亚麻纤维组成成分的检测方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了亚麻纤维组成成分中脂蜡质、果胶、半纤维素、木质素和纤维素的测定方法。本文件适用于亚麻打成麻、亚麻机器短麻、亚麻二粗以及其他纺纱前各道加工工序中亚麻纤维组成成分的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5707纺织品麻纺织产品术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T11415实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号3术语和定义GB/T5707界定的术语和定义适用于本文件。4原理用物理或化学方法对亚麻纤维的脂蜡质、果胶、半纤维素、木质素和纤维素等组成成分进行提取或分离，对提取或分离的组成成分采用重量分析法或分光光度法等方法进行定量分析，从而得到亚麻纤维组成成分的含量。5试剂除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的三级水。5.2硫酸，含量95%～98%,CAS号：7664-93-9。5.3咔唑乙醇溶液(1.5g/L)。氨水(质量分数25%～28%)加入73mL沸水中，均匀混合。现用现配。5.5氢氧化钠溶液(4g/L)。5.6氢氧化钠溶液(20g/L)。5.7盐酸水溶液(2mol/L)。5.8草酸铵溶液(5g/L)。25.9草酸铵溶液(10g/L)。5.10盐酸乙醇溶液：取11mL盐酸(含量36%～38%)加入1000mL无水乙醇，混合均匀。5.1172%硫酸溶液：将40mL硫酸(5.2)边搅拌边缓慢加入装有26.5mL水的玻璃烧杯(6.14)中，搅5.123,5-二硝基水杨酸(DNS)显色剂：称取18.20g酒石酸钾钠溶解在50mL水中，垫石棉网(6.19)在电加热台(6.8)上加热，温度不高于50℃。向玻璃烧杯(6.14)中依次加入0.63g3,5-二硝基水杨酸、在15mL～20mL水中溶解的4.10g氢氧化钠和4.16g苯酚溶液，搅拌至完全溶解。待溶液冷却至室温后将其转移至100mL容量瓶(6.13)中，分别用5mL水冲洗玻璃烧杯三次，合并所有冲洗液至容量注：室温下在棕色瓶中保存7d后使用。在0℃~4℃的黑暗环境中保质期为3个月。5.13蒽酮硫酸溶液：向装有5mL水的250mL玻璃烧杯(6.14)中缓慢加入95mL硫酸(5.2),放入冰浴中冷却。称量0.2g蒽酮加入预冷的硫酸溶液溶解。将该溶液慢慢加入20mL水中稀释，同时在冰浴中保持低温。注：该工作溶液在常温下，保质期为1h;在0℃~4℃环境中，保质期为5d。5.141000mg/LD-半乳糖醛酸标准储备液：准确称取100mgD-半乳糖醛酸加水溶解，定容至5.151000mg/L无水葡萄糖标准储备液：准确称取250mg无水葡萄糖加水溶解，定容至250mL。6仪器设备6.2砂芯过滤器，孔径16μm～40μm,符合GB/T11415中P40型号的要求，500mL。6.3分光光度计，波长范围200nm～800nm,配有1cm比色皿。6.4分析天平，分度值0.01g。6.5分析天平，分度值0.0001g。6.7电热恒温干燥箱，控温范围50℃~150℃,温控精度：±1℃。6.8电加热台，温控精度：±1℃,最高表面温度≥300℃。6.9恒温水浴锅，控温范围40℃~100℃,温控精度：±1℃。6.10恒温油浴锅，控温范围37℃~150℃,温控精度：±1℃。6.16刻度移液管，10mL、20mL、50mL;或者与手动移液管相同精度的移液器。6.18滤纸，中速定性滤纸。3GB/T43418—20237试验步骤7.1取样及试样制备7.1.1取样7.1.1.1亚麻长纤维将样品从捆装或散装的各个部分随机选取若干束(最好不少于20束),从每束中去除部分纤维。抓住纤维中部，以垂直于纤维长度的拉力，将每一束纤维纵向分为两部分，丢弃一部分，保留一部分。反复将保留部分减半，直至保留的纤维总质量为100g～150g。7.1.1.2亚麻短纤维从样品中用多点法随机选4点～6点抽取纤维，直至保留的纤维总质量为100g～150g。7.1.2试样准备平行做三份试验。用分析天平(6.4)称取3g试样(7.1.1),剪成长度不大于5mm的短纤维。将试样放入已知质量的称量瓶(6.11)内，在102℃~108℃的电热恒温干燥箱(6.7)中烘至恒重。在干燥器(6.17)内冷却至室温后，用分析天平(6.5)准确称重，精确至0.0001g,记录未经处理的试样原始干注：间隔1h连续两次测量质量变化不超过0.02%时，视为达到恒重。7.2脂蜡质含量的测定7.2.1丙酮提取7.2.1.1将试样(7.1.2)放在由滤纸(6.18)制成的套管中，放入索氏提取器(6.1)内，接上球形冷凝管(6.6),置于装有100mL丙酮(5.1)的250mL圆底烧瓶(6.12)上。使用恒温水浴锅(6.9)或恒温油浴锅(6.10)将丙酮(5.1)加热至回流至少8h,回流速率(4～6)次/h。待溶剂被虹吸回烧瓶冷却后取出试样，在通风橱内风干。7.2.1.2将试样放入102℃~108℃的电热恒温干燥箱(6.7)中烘至恒重，迅速将试样转移至干燥器(6.17)内并冷却至室温。用分析天平(6.5)称量冷却后的试样，精确至0.0001g,并记录为m₁。按式(1)计算脂蜡质的含量。w₁——试样的脂蜡质含量，%;m₀——未经处理的试样原始干重，单位为克(g);m₁——试样提取脂蜡质后的干重，单位为克(g)。计算三次测试结果的平均值并精确至0.01。三次测试结果的相对标准偏差不应超过5%。否则，应额外测试一个试样，计算四次测试结果的平均值。4GB/T43418—20237.3果胶含量的测定7.3.1D-半乳糖醛酸标准曲线的绘制7.3.1.1用刻度移液管(6.16)准确移取0.0mL、3.0mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL和15.0mLD-半乳糖醛酸标准储备液(5.14)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到质量浓度为0mg/L、30mg/L、60mg/L、90mg/L、120mg/L和150mg/L的标准溶液。7.3.1.2各取1mL标准溶液(7.3.1.1)分别放入25mL比色管(6.15)中，加入8mL硫酸(5.2)并摇动均匀。将比色管在75℃的恒温水浴锅(6.9)或恒温油浴锅(6.10)中加热15min。冷却至室温后，用移液枪(6.20)吸取0.2mL咔唑乙醇溶液(5.3)加入比色管中，摇动比色管使其充分混合。室温下避光保存30min后，使用分光光度计(6.3)测量溶液在波长为540nm处的吸光度，并以相应的D-半乳糖醛酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.3.2草酸铵法提取果胶将试样(7.1.2)用丙酮提取法(7.2.1)去除脂蜡质后，放入250mL圆底烧瓶(6.12)中，加入100mL10g/L草酸铵溶液(5.9),接上球形冷凝管(6.6),在110℃恒温油浴锅(6.10)中加热至沸腾并回流3h。用滤纸(6.18)将提取液过滤至500mL玻璃烧杯(6.14)中。再次用100mL5g/L草酸铵溶液(5.8)提取残余固体，回流2h。使用同一滤纸过滤第二次提取液，然后用10mL5g/L草酸铵溶液(5.8)冲洗残余固体并过滤，重复冲洗过程两次，合并所有滤液。7.3.3果胶的沉淀用电加热台(6.8)将提取液(7.3.2)加热浓缩至约70mL,期间保持微沸状态。冷却至室温后，将浓缩的果胶提取液转移至100mL容量瓶(6.13)中，用5mL水冲洗玻璃烧杯，重复冲洗过程两次，合并冲洗液至容量瓶(6.13)中，加水定容。取25mL定容后的溶液至500mL玻璃烧杯(6.14)中，边搅拌边缓慢加入90mL盐酸乙醇溶液(5.10),室温下静置12h。用滤纸(6.18)分离沉淀，分别用30mL盐酸乙醇溶液(5.10)冲洗沉淀三次。7.3.4待测溶液制备将带有果胶沉淀的滤纸(7.3.3)放入玻璃烧杯(6.14)中，加入75mL热氨水溶液(5.4),垫石棉网(6.19)在电加热台(6.8)上煮沸5min。待溶液冷却至室温后过滤至500mL玻璃烧杯(6.14)中，然后将带有果胶沉淀的滤纸(7.3.3)放入25mL水中煮沸5min并过滤，重复煮沸洗涤过程2次，合并所有滤液。待滤液冷却至室温后，将其转移至250mL容量瓶(6.13)中，加水定容。7.3.5空白试验除不加试样外，均按7.3.2～7.3.4所述步骤同步进行。7.3.6吸光度测试果胶溶液(7.3.4)和空白试样(7.3.5)的吸光度测试采用7.3.1.2中描述的显色方法进行。记录测试溶液的吸光度，并根据标准曲线(7.3.1)计算D-半乳糖醛酸的浓度。按式(2)计算果胶物质的含量。………………5式中：w₂——试样的果胶物质含量(以D-半乳糖醛酸量表示),%;C₁——光谱法测定的D-半乳糖醛酸质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₁——提取原液体积，单位为升(L)(V₁=0.25L);m₀——未经处理的试样原始干重，单位为克(g)。计算三次测试结果的平均值并精确至0.01。三次测试结果的相对标准偏差不应超过5%。否则，应额外测试一个试样，计算四次测试结果的平均值。7.4半纤维素含量的测定7.4.1无水葡萄糖溶液标准曲线7.4.1.1用刻度移液管(6.16)准确移取0.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL和50.0mL无水葡萄糖标准储备溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到质量浓度为0mg/L、100mg/L,200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的标准溶液。7.4.1.2各取2mL标准溶液(7.4.1.1)分别放入25mL比色管(6.15)中，加入1.5mLDNS显色剂(5.12)。将比色管在102℃~108℃的恒温油浴锅(6.10)中加热5min。冷却至室温后，将溶液转移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室温下静置2h后，用分光光度计(6.3)测量其在波长为540nm处的吸光度，并以相应的葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.4.2半纤维素的水解将试样(7.1.2)用丙酮去除脂蜡质(7.2.1),再用草酸铵法(7.3.2)去除果胶后，在102℃~108℃的电热恒温干燥箱(6.7)中干燥至恒重。将试样放入250mL的玻璃烧杯(6.14)中，加入100mL2mol/L的盐酸水溶液(5.7),垫石棉网(6.19)在电加热台(6.8)上沸煮1h。用滤纸(6.18)将溶液过滤至500mL的玻璃烧杯(6.14)中，用15mL水冲洗滤纸上的残留物并过滤，重复冲洗过程两次，合并所有滤液。待溶液冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶(6.13)中，加水定容。除不加试样外，均按7.4.2所述步骤同步进行。各取2mL半纤维素水解液(7.4.2)和2mL空白试样(7.4.3)分别放入25mL比色管(6.15)中，加入4g/L氢氧化钠溶液(5.5)调节pH至8左右，然后加入1.5mLDNS显色剂(5.12),摇动混合。将比色管在102℃~108℃的恒温油浴锅(6.10)中加热5min。待溶液冷却至室温后转移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室温下静置2h后，用分光光度计(6.3)测量其在波长为540nm处的吸光度，记录测试溶液的吸光度，并根据标准曲线(7.4.1)换算为葡萄糖的浓度。按式(3)计算半纤维素的含量。w₃——试样的半纤维素含量，%;6GB/T43418—2023C₂——光谱法测定的葡萄糖质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₂——提取原液体积，单位为升(L)(V₂=1L);0.9——葡萄糖与半纤维素的折算系数；m₀——未经处理的试样原始干重，单位为克(g)。计算三次测试结果的平均值并精确至0.01。三次测试结果的相对标准偏差不应超过5%。否则，应额外测试一个试样，计算四次测试结果的平均值。7.5木质素含量的测定7.5.1试样处理7.5.1.1将试样(7.1.2)用丙酮去除脂蜡质(7.2.1)后，放入100mL玻璃烧杯(6.14)中，加入15mL72%硫酸溶液(5.11)搅拌均匀，在室温下静置10h。将混合物转移至250mL的玻璃烧杯(6.14)中，加水稀释至150mL,垫石棉网(6.19)在电加热台(6.8)上加热4h,期间保持微沸状态。使用砂芯过滤器(6.2)抽滤分离不溶物。过滤漏斗的净干质量记录为m;,精确至0.0001g。用水冲洗玻璃烧杯三次，在同一个过滤漏斗中抽滤冲洗液，确保所有木质素都被收集在过滤漏斗上。用水冲洗过滤漏斗上的滤饼，直到滤液中不含硫酸根离子(滴入氯化钡溶液无沉淀)。7.5.1.2将含有滤饼的过滤漏斗放入电热恒温干燥箱(6.7)中，在102℃~108℃下干燥至恒重。迅速将过滤漏斗转移至干燥器(6.17)中，冷却至室温。用分析天平(6.5)称量滤饼和过滤漏斗，精确至0.0001g,并记录为m₂。按式(4)计算木质素的含量。w₄——试样的木质素含量，%;m₂——试样的木质素与过滤漏斗总干重，单位为克(g);m;——过滤漏斗干重，单位为克(g);m₀——未经处理的试样原始干重，单位为克(g)。计算三次测试结果的平均值并精确至0.01。三次测试结果的相对标准偏差不应超过5%。否则，应额外测试一个试样，计算四次测试结果的平均值。7.6纤维素含量的测定7.6.1无水葡萄糖溶液标准曲线7.6.1.1用刻度移液管(6.16)准确移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL无水葡萄糖标准储备溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到质量浓度为0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的标准溶液。7.6.1.2各取1mL标准溶液(7.6.1.1)分别放入25mL比色管(6.15)中，在冰浴中冷却。向比色管中加入4mL蒽酮硫酸溶液(5.13),在冰浴中放置3min,摇匀混合。将比色管在105℃的恒温油浴锅(6.10)中加热10min后冷却至室温。溶液在室温下静置2h后，用分光光度计(6.3)测量其在波长为620nm处的吸光度，并以相应的葡萄糖浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.6.2纤维素的水解7.6.2.1将试样(7.1.2)用丙酮去除脂蜡质(7.2.1)后，放入250mL圆底烧瓶(6.12)中，加入150mLGB/T43418—202320g/L氢氧化钠溶液(5.6),回流4h。过滤出不溶性残留物，分别用20mL水洗不溶性残留物三次，在102℃~108℃的电热恒温干燥箱(6.7)中干燥