锝分析仪校准规范

JJF（湘）××-2023湖南省地方计量技术规范JJF（湘）XX－2023锝分析仪校准规范CalibrationSpecificationfortechnetiumanalyzer（征求意见稿）2023-xx-xx发布2024-xx-xx实施湖南省市场监督管理局发布JJF（湘）xx—JJF（湘）xx—2023CalibrationSpecificationfortechnetiumanalyzer归口单位:湖南省市场监督管理局主要起草单位:湖南省电离辐射计量站湖南省计量检测研究院参与起草单位：郴州市计量测试检定所本规范委托湖南省电离辐射计量站负责解释

本规范主要起草人：陈学民(湖南省电离辐射计量站)唐可超(湖南省电离辐射计量站)任昀(湖南省计量检测研究院)刘丹(湖南省电离辐射计量站)参与起草人：曹嘉懿(湖南省电离辐射计量站)姚姣（郴州市计量测试检定所）刘鑫 (湖南省电离辐射计量站)锝分析仪校准规范1范围本规范适用于能量范围不大于1000keV，活度范围不大于3.7×106Bq的锝分析仪校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJG377放射性活度计JJG969γ放射免疫计数器凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。3术语和计量单位3.1术语校准系数Calibrationcoefficients.以计数率表示的仪器测量值（对本底进行修正后）与标准源的活度的比值。3.2计量单位[放射性]活度:贝可[勒尔];符号:Bq。4概述锝分析仪由探测器、高压电源、线性放大器、分析处理软件、操作控制与显示系统等组成。锝分析仪的工作原理是通过分多段测量99mTc核素衰变产生的140keVγ射线来计算99mTc核素的放射性化学纯度。锝分析仪主要应用于医药同位素生产质控和核医学质控检测，适用于检测99mTc的放射性化学纯度，适用于以99mTc标记物的试剂。5计量特性5.1本底通常不大于100min-15.2重复性通常不大于2%5.3校准系数推荐不小于0.02s-1·Bq-15.4非线性通常不大于8%注：以上指标不用于合格线判别，仅提供校准参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：15℃～30℃。6.1.2相对湿度：≤85%6.1.3仪器使用时不应受到振动和电磁干扰6.2测量标准及其他设备6.2.1活度计经检定合格的标准级活度计，标准溶液定值及测量的详细方法见附录A。6.2.2其他设备6.2.2.1标准容量瓶经检定合格单标线A级容量瓶。6.2.2.2移液器经检定合格移液器。7校准项目和校准方法7.1外观检查锝分析仪开机可正常工作，外观应完好无损，附件应配套齐全。其型号、编号、制造商等必要的标记应清晰可辨。7.2本底在正常工作条件下对被校锝分析仪进行本底测量。连续重复测量10次，取平均值作为锝分析仪的本底值。7.3重复性在正常工作条件下，用被校锝分析仪对活度约为（3.7×104～3.7×105）Bq的放射性核素标准溶液在短时间内连续重复测量10次，按公式（1）计算重复性V。V=1N式中：V——重复性，%；N——被校锝分析仪的示值平均值，s-1；Ni——被校锝分析仪第i次测量的示值，s-1；n——测量次数，n=10。7.4校准系数用初始活度值A0不超过3.7×106Bq99mTc核素标准溶液，用A级容量瓶对其进行稀释，使用移液器取不超过被校锝分析仪测量上限的3组溶液计算得活度值Ai，用被校锝分析仪测量值Ni，连续测量10次，求得平均值Ni，按式（2）计算校准系数。计算Ni与Ai的比值Ri，取3次的平均值R（Ri=NNi——被校锝分析仪的示值平均值，s-1Ai——第i次测量的所取稀释后标准溶液的活度值，Bq；7.5非线性在3.7×102Bq～3.7×105Bq的活度范围内，取至少3组99mTc标准溶液，最低活度不超过3×103Bq，最高活度不小于3×104Bq，测量方法按照7.4。测量校准系数Ri，求平均值R，取与各点平均值R相对偏差最大点，按公式（3）计算非线性U。U=Ri8校准结果表达8.1校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包含以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象发接收日期。h）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及其测量不确定度的说明；l）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对校准过程中被校对象的设置和操作进行说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。8.2校准结果处理经校准后的仪器应核发校准证书，校准证书应符合JJF1071-2010中5.12的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录（推荐）格式见附录B，校准证书内页（推荐）格式见附录C。8.3校准结果的测量不确定度仪器校准结果的测量不确定度按JJF1059.1-2012的要求评定，校准结果测量不确定度评定示例见附录D。9复校时间间隔用户根据使用情况自行确定复校时间间隔，建议复校间隔为12个月。

附录A标准溶液定值及测量方法说明A.1标准溶液定值说明99mTc核素溶液由医院或者药物生产单位提供，需满足核纯度γ杂质小于0.1%，该溶液通过检定合格的标准级活度计测量活度值。由于活度计与锝分析仪的量程不一致，因此定值后的标准溶液需要经过容量瓶稀释（使用放射性含量小于1Bq/L的水稀释）后通过移液器取部分标准溶液测量，该部分标准溶液的活度可由所取体积按其占稀释后总体积的比例计算，根据锝分析仪量程取该部分标准溶液活度在3.7×104Bq～3.7×105Bq之间。A.2锝分析仪测量方法说明以移液器取稀释后标准溶液适量放入放射性计数测量管中，使标准溶液位于锝分析仪探测器的中心位置，用锝分析仪测量计数测量管，读取数值。附录B校准记录（推荐）格式送检单位仪器名称型号/规格出厂编号生产厂家日期证书编号依据文件地点环境条件温度(℃)相对湿度（%)器具名称型号规格不确定度证书编号证书有效期至校准项目校准结果外观和标识本底（min-1）平均值重复性平均值实验标准差校准系数（s-1·Bq-1）标准值仪器读数平均值校准系数校准系数平均值R。=非线性校准员：核验员：附录C校准证书内页（推荐）格式校准项目校准结果本底重复性校准系数非线性扩展不确定度（k=2）校准员：核验员：附录D校准系数测量不确定度评定示例D.1测量方法用99mTc核素标准溶液校准锝分析仪，被校锝分析仪的10次计数值平均值（s-1）与99mTc核素标准溶液的活度值（Bq）的比值为被校锝分析仪的校准系数。D.2测量模型Ri=NiA式中:———校准系数，s-1·Bq-1；Ni———被校锝分析仪第i次测量的示值平均值，s-1———标准溶液活度,Bq;D.3合成标准不确定度计算公式合成相对标准不确定度：ucR其中P1=1，P2=-1，由公式（D.1）得：ucRR=u(N)由公式（D.2）得ucD.4、不确定度来源不确定度来源包括：输入量Ni引入的标准不确定度urel（N），包括统计涨落引入的标准不确定度u1rel（N），半衰期修正引入的标准不确定度u2rel（N），测量重复性引入的标准不确定度u3rel（N）输入量A引入的标准不确定度urel（A），主要是标准活度计引入的标准不确定度。操作稀释与取样引入的标准不确定度urel（C），主要是容量瓶及移液器引入的标准不确定度。D.5、不确定度分量计算D.5.1输入量N引入的标准不确定度urel（N）评定D.5.1.1统计涨落引入的标准不确定度分类u1rel（N）选定一台锝分析仪，使用3.7×105Bq的99mTc核素标准溶液进行测量，计数值约为15000，由统计涨落引入的标准不确定度分量为：u1relD.5.1.2半衰期修正不准确引入的标准不确定度分类u2rel（N）99mTc核素标准溶液半衰期为6.007h，测量过程中需记录测量活度的时间点t活度和开始测量的时间点t测量。修正公式etu2relD.5.1.3测量重复性引入的标准不确定度分量u3rel（N）选定一台锝分析仪，使用3.7×105Bq的99mTc核素标准溶液进行连续10次测量，测量结果见表D.1。表D.1锝分析仪测量结果测量次数12345678910测量结果3018301628823014295829823005301429772988平均值2986则测量结果的标准差s（N）为：u3relD.5.2输入量A引入的标准不确定度urel（A）评定输入量A引入的标准不确定度分量主要是标准活度计引入的标准不确定度分量，本次评定中使用的标准级活度计CRC-55TR,则输入量A引入的标准不确定度分量为：urelD.5.3操作稀释及取样过程中引入的标准不确定度urel（C）评定稀释及取样过程引入的标准不确定度分量主要是容量瓶及移液器引入的标准不确定度分量，本次评定中使用的单标线100mLA级容量瓶及1000μL移液器,单标线100mLA级容量瓶的MPE：±0.1%，1000μL移液器MPE：±1.0%，则操作引入的标准不确定度分量为：urelD.5.4灵敏系数灵敏系数P1=1，P2=-1。D.6标准不确定度一览表（见表D.2）表D.2锝分析仪测量结果标