2024年业务知识竞赛-ARL直读光谱知识历年考试高频考点试题附带答案

2024年业务知识竞赛-ARL直读光谱知识历年考试高频考点试题附带答案（图片大小可自由调整）第1卷一.参考题库(共25题)1.ARL 3460连接的电脑由于主板烧毁，重新配载一台电脑，操作软件安装后，读不出仪器信息，这是怎么回事？2.ARL直读光谱为什么会出现“激发”声音异常？3.ARL直读光谱激发室多久清理一次灰尘？4.什么是ARL直读光谱所用的内标法和分析线？5.ARL3460直读光谱真空值是多少较为合适？6.ARL直读光谱如何建立类型标准化？7.ARL直读光谱使用的隔膜泵在更换泵膜具体操作是如何的？应该注意些什么？8.ARL3460直读光谱正常储存数据后，找不到数据值，在C盘中也找不到，怎么办？9.ARL3460/4460直读光谱试样激发操作时应注意哪些事项？10.ARL负高压板电压的稳定性，负高压板－1000伏指标：提这个问题的原因是，板子出故障，有人说没故障，波动在许可范围内，在进行标准化更新后，负高压一直在波动，那么这种数椐可靠吗？11.简单介绍一下ARL3460直读光谱仪的基本原理。12.ARL3460的24V电源的电流怎么测？13.ARL-3460标准化系数不合格如何处理？14.ARL3460光电直读光谱仪的开关操作有哪些注意事项？15.请问ARL4460光电直读光谱仪过滤氩气的是什么油？16.ARL3460哪些部件可以用国产的替代？17.在ARL直读光谱分析时，是如何判断漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的？18.ARL3460/4460分析铝合金和纯铝好吗？19.ARL3460/4460直读光谱机房空调的使用应注意些什么？20.Spark-DAT是针对金属中的夹杂分析编制的软件，有没有使用ARL-4460中的Spark-DAT功能进行钢中夹杂物分析的？21.ARL直读光谱仪分析的误差的性质及其产生的原因有哪些？22.ARL直读光谱如何进行日常维护？23.ARL3460直读光谱有哪些常见故障和排除方法？24.如何备份和恢复ARL直读光谱仪的软件数据？25.ARL3460提示：“S-Alarm #21 ICS：lnstrument safety circuit broken.Hardware Error”是什么意思？第2卷一.参考题库(共25题)1.ARL3460如何换油，如何加油，步骤可以说的详细些吗？2.ARL光谱分析对固体标准样品有哪些严格的要求？3.ARL3460负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高？4.ARL3460/4460直读光谱所用的光电倍增管（PMT）有哪些技术参数？5.ARL直读光谱分析试样组成结构状态有哪些影响？6.ARL3460光谱仪出现激发点有时打不好的原因是什么？7.ARL3460直读光谱测试数据不稳定，怀疑排气管道脏堵，如果ARL3460排气管道脏堵，如何用最简洁的办法清理？8.请问ARL4460激发台的碳化钨片到底是哪个面朝上？9.ARL直读光谱仪如何进行全标准化？10.ARL3460直读光谱仪搬迁时要注意什么？11.ARL直读光谱仪真空抽不上原因有哪些？12.ARL3460光谱仪背后的主电源自已关闭，关机后重新开机，5分钟之内主电源又自动关闭了，是什么原因？13.如何使用ARL3460/4460直读光谱的控制样品？14.ARL直读光谱仪真空系统用的是什么真空泵？15.ARL3460/4460直读光谱分析仪有哪些主要特点？16.为什么ARL 3640直读光谱仪的开/关机的顺序不一样？17.ARL4460直读光谱的激发台上的垫片连续断裂，在一个月内，我们ARL4460上的圆形环片连续断裂，据说材料用的是人造金刚石，硬度特别大，怎么会裂呢？18.如何清洗ARL3460/4460直读光谱的透镜？19.ARL3460直读光谱是如何计入“读仪器状态”的？20.ARL3460光谱仪通道表中BG是什么意思？21.我用的仪器是ARL3460光谱仪，使用时间较长，现在激发台孔已经不圆了，不知道这样会不会对分析有影响？22.什么是ARL直读光谱透镜的定位校正原理？23.ARL 3460温度控制板的R29电阻坏了，是不是导致光谱仪上部分的风扇都不工作的原因？怎么办？24.ARL直读光谱仪激发光源有哪些选择要求？25.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？第3卷一.参考题库(共25题)1.ARL3460、4460光谱用的真空泵可用国产的替代吗？2.ARL3460直读光谱有高能预火花光源有哪些主要特点？3.ARL3460/4460直读光谱在进行试样数据处理时应如何操作？4.什么是ARL直读光谱的背景辐射和谱线重叠干扰？5.ARL4460和ARL3460在技术上有何差别？6.一台ARL3460最近经常死机，开始关一下机再启动就行了，后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了，原因是什么？7.ARL4460的激发台上面那块面板为什么要用碳化钨材料？8.ARL3460直读光谱标准化时漂移系数是如何表示的？9.正常分析时ARL直读光谱是如何操作的？10.ARL3460直读仪测N突然变高，是怎么回事？11.ARL光谱分析还存在哪些不足之处？12.ARL3460直读光谱仪已经使用5年，现在真空泵漏油严重，想更换一台真空泵，购买原厂家的太贵，如果购买国产的真空泵应选用哪种型号，哪个厂家生产的？有知道这方面的专家请帮助我，给出意见和建议。13.ARL3460直读光谱仪高能预火花光源组成原理是什么？14.ARL直读光谱仪氩气的使用应注意哪些问题？15.什么是ARL直读光谱的时间分辨光谱技术（TRS）？16.ARL3460光谱仪由几个部分组成？17.ARL3460出现＋15V电压报警，怎样解决？18.ARL3460光谱仪在打标样时S成分偏低，原值0.021，打出来是0.012，或0.009，做完标准化还是这样，是什么原因？19.ARL3460直读光谱仪的描迹步骤有哪些？20.ARL3460/4460直读光谱的工作曲线的标准化操作和描迹操作周期是多少？21.ARL4460在查找数据时弹出数据已超过最大限度的警告对话框：WinOE://Information! Maxmumdisplay limit has been reached。如何处理？22.ARL直读光谱仪激发光源的作用是什么？23.在维修ARL 直读光谱仪时应遵循哪些基本原则？24.ARL直读光谱-1000V负高压异常报警的原因有哪些？25.ARL 3460光谱仪测量钢铁其它元素稳定，碳元素不稳定，什么原因？第1卷参考答案一.参考题库1.参考答案: 一、一般是Winoe和仪器ICS板之间通讯连接出错。如果是外部供电引起的，有可能仪器的ICS板同时会烧坏！应仔细检查ICS板通讯的串口线、端口是否被烧坏。 二、通电状态下把ICS板的复位开关多按一会再放开，让winoe再次联机一次看看。ICS板如果没有意外的话不会烧掉的，不过楼主的电脑主板都烧掉了，不知道使用过程中出了什么事。 三、仪器故障排除还是从简单的开始做吧，软件安装完后，要装IIS及四个配置文件，还是希望是软件没有安装好吧，这样解决起来还容易些。 四、原电脑的数据未做备份吧，将数据拷入新安装的程序WIN-OE的目录下覆盖即可，联机就OK。不过，看楼主的信息，应该是仪器存在硬件损坏的情况。2.参考答案: ARL直读光谱出现“激发”声音异常大致有如下几个原因： 1.声音尖刺耳，—— 频率偏高，电流偏低。 2.断断续续（不连续），—— 有漏气现象（密封不好进了空气）。 3.声音低沉闷，—— 频率偏低，电流偏大。 4.声音杂乱（嘈杂有时有爆豆声），—— 氩气不足，电气控制不良。 5.突然中断。—— 电路保护，软件中断。 6.还有可能是密封不好，漏气导致+气流不稳。 7.还有可能是氩气纯度严重不够。 8.还可能是样品表面有颗粒气孔。 9.电路问题，电路中某处接触不良。3.参考答案:如果分析的样品数量较多，可以每天24小时清一次灰尘，如果分析样品不是太多，可以每个班清理一次，总之要视具体情况而定，如果出现激发声音异常，测量数据不准，开始怀疑激发室不干净时，可自行决定清理灰尘了。4.参考答案: 由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成等的任何变化，使参数A发生变化，均会直接影响谱线强度，这种变化往往是难以避免的，所以在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析线和比较线的强度比进行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素对A的影响，所采用的比较线称为内标线，提供这种比较线的元素称为内标元素。在光谱定量分析中，内标元素的含量变化不大，它可以是试样中的基体成份，也可是以一定含量加入试样中的外加元素。按这种分析线和内标线强度之比进行的光谱定量分析方法称内标法；所选用的分析线于内标线的组合称为分析线对。但是，并不是任何元素都可作内标元素，任何一对谱线均可作分析线对，因此对内标元素、内标线和分析线的选择必须具备下列条件： 1.分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位，以减少放电温度（激发温度）的改变对分析线对相对强度因离解度、激发效率及电离度的变化所引起的影响； 2.内标元素与分析元素应具有相近的熔点、沸点、化学活性及相近的原子量，以减小电极温度（蒸发温度）的改变对分析线对相对强度因重熔、溅射、蒸发、扩散等变化所引起的影响； 3.内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成体设计时，往往使内标元素的含量保持一致，以减少基体效应的影响； 4.分析线和内标线自吸收要小，一般内标线常选用非共振线，其自吸收系b=1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线，在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线； 5.分析线和内标线附近背景应尽量小且无干扰元素存在，以提高信噪比。5.参考答案: 1.一般情况下真空值≤100uHg即可测量，如果真空系统比较好的话，可以将真空报警值设置小一些更好。 2.找到功能文件中仪器配置文件夹中的状态通道，打开Vacuum的状态系数适当修改后反复几次就能调到真空小于30左右。6.参考答案: 1.点击【Preparation】（准备）找到【Analysis】（分析）文件夹，在【Analysis】文件夹中找到【Type Standards】（类型标准），点击进入，点击【Create】（建立）按钮，然后在【Select Analytical Programe】选择程序【FELAST】，在上方空格中输入【HRB335】，点击两次【OK】即可。 2.点击【Element】（元素）按钮，在【Nominal】（含量）下输入类型标准化样品的化学分析值，如果含量大于1%选择【Translate】（平移），如果不大于1%则选择【Rotate】（旋转），输入一种元素含量后，点击【Update】（更新）完毕。 注意：键符【delete】（删除），如果某些元素不作类型标准，点击字符即可删除。如果想作适当修改时，点击【Type Standards】（类型标样）、【Header】（程序头）、【Elements】（元素）。 3.退出【Analysis】文件夹后，点击【Task】（任务）文件夹，找到【Concentrtion Analysis】（含量分析） 点击进入，按【Create】（建立）按钮，在输入栏中输入“HRB335”，按两次【OK】确定；找到【Type Standard Initialisation】（类型标准初始化） 点击进入，按【Create】（建立）按钮，在输入栏中输入“HRB335”，按两次“OK”确定； 4.点击【Result Options】（结果选项）在【Print Mode】（打印模式）中点击【Manual】（手动打印）。在【Store Mode】（存储模式）点击选择【Store Individual Runs】（存储单独点）和【Semi-Auto】（半自动） 5.找到【Type standard update】（类型标准更新） 点击进入，按【Create】（建立）按钮，在输入栏中输入“HRB335”，点击【Type Standards】输入样品名称HRB335后，点击六个方格。击毕后，再进入【Result Options】结果选项（重复第四步操作即可）。 注意：如果想修改就点击【Amend】 6.在主页面中点击【Calibration】（校准）进入该页，选择【Type standars Initalisation】（类型标准初始化），通过点击【Change Task】（选择任务）按钮，例如选择“HRB335”点击【OK】按钮，回到分析页面。 再点击  【Select Program】 （选择程序）按钮， 选择需要的类型标准化程序（二者保持一致或者相对应的分析程序）例如也选择“HRB335”，点击“OK”确定后回到分析页面。点击页面的【Analyse】按钮，得到类型标准化的初始化值，按【Analysed Completed】，并退出保存数据。 7.平时要经常对类型标准化曲线进行校准，操作如下：在【Production/Analysis】菜单中，点击【Type standard update】（类型标准更新）F4，点击【Task】（任务）选择“HRB335”，点击【Type Standard】（类型标准）选择“HRB335”，按【Analysis】（分析）进行检测。激发两次以上HRB335类型标准样品，如果数据偏差不大的化，按【Analyse Completed】（分析完成）【Print】（打印）【continu】（继续），最后点击【Exit】（退出），保存数据。7.参考答案: 隔膜泵经过较长时间运作后，会出现一些故障时（如压力不够，泄漏介质），这个时候就需要更换膜片，或者配气阀，或者球或球座。用户可按照以下步骤检查找出故障原因，进行更换相应配件。 A.在拆卸隔膜泵之前，将气动隔膜泵左右两边的泵体及气室分别标上记号方便后续的再组装动作。 B.使用扳手将连接出口管与泵体的螺丝松开，拆除出口管即可看到阀球和阀座，拿出球和座并检查泵的其他备件，仔细查看是否有磨损、化学腐蚀、裂痕等现象。 C.使用扳手将连接进口管与泵体的螺丝松开，拆除出口管即可看到阀球和阀座，拿出球和座并检查泵的其他备件，仔细查看是否有磨损、化学腐蚀、裂痕等现象。 D.使用扳手将外侧泵体和内测泵的中间体分开，拆除泵体后即可看到膜片及膜片夹板。 E.使用工具或扳手固定膜片外夹板左右边缘，将隔膜装置与中间体分开。然后顺时针旋转松开隔膜装置。移出膜片外夹板后，将轴从中间体取出。 F.使用夹钳（加垫木板）将轴与膜片装置分开，检查轴、夹板、膜片是否损坏和腐蚀现象。 G.安装依次从步骤F到步骤A顺序进行。8.参考答案: （1）查查存到哪个位置了，有可能是自动存储的位置，在实用菜单里result data内查一下。 （2）很有可能你的数据根本没有存储，ARL3460关于分析数据存储有三种方式 —— 手动存储、自动存储、不存储。你看你的仪器是否设为了不存储？你应该是重装了软件的吧？将软件改为自动存储后问题就应该能解决了。 （3）你是不是当时在文件后面的后缀名删改了？ （4）假如你设置了存储的话。试试如下操作：[F8]->Results DB->Results Database Path：文本框内时间（年月）进行更改所需->OK->OK。 （5）建议看看光谱仪附带的操作说明-设置细节，按细节设置保存方式，F8里是按照关键词检索的，也就是说你分析的程序或者日期，建议看懂说明书以后再去操作。9.参考答案: 1、为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。 2、试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。 3、要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。 4、检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电（白点）是不好的。 5、要检查激发点的位置上是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。 6、每个试样，必须激发二次以上。 7、计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。10.参考答案: ARL直读光谱负高压-1000V的电压输出范围应该是-1000V±1%，仪器软件报警设置范围是-995V～-1005V，-1000V的电压的稳定性＜0.05% ，关键是电压的稳定性，负高压稳定性好，测出的数据才可靠。负高压的短期波动，对结果是有明显的影响，你的负高压一直在波动，所测的数据应该是不可靠的。 你需要检查一下负高压电路板确实是否出故障了。11.参考答案: ARL3460金属分析仪是一种同时式光电直读光谱仪。被分析的光大约位于150到800nm的波长范围。 基本原理：一个含有几种不同元素的样品受外部能源激发，将产生由每种元素特定波长组成的光。通过用一个色散系统将这些波长分开，就能测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度，这些强度与这些元素的浓度呈函数关系。（用光电倍增管）测量这种发光强度，再用计算机处理这种信息，这样就能决定有关元素的浓度。12.参考答案:先关闭光谱仪后面的高压控制按钮，打开光谱仪左下方的防护罩，小心将高压板组拖出，打开高压控制按钮，找到24V电压控制板测量。13.参考答案: 处理方法： 1.清理激发台； 2.清理废气桶； 3.清理透镜； 4.重新描迹； 5.做一下恒光跟暗电流测试； 6.换一瓶高纯氩气试试。14.参考答案: 1、光电直读光谱仪使用以前，必须接通氩气。 2、开关机顺序不能搞错，否则有可能会烧坏仪器。 3、开机之后，至少需要经过4小时，才能进行分析工作。这主要是测控系统的光电倍管需要达到稳定状态。分光仪的内部温度需要达到稳定一般情况下测控系统最好昼夜连续工作，一旦关闭电源，再次打开仍须预热。 4、开机后，等待指示灯亮。如不是这种状态，可按一下ICS板上面的“复位”按钮。 5、光电倍增管电源的高压需要调整时，必须请有经验的人进行，以免发生电击。15.参考答案:用真空泵润滑油，但必须保证油的量，它对过滤效果、保持火花室的氩气正确的压力很重要，量少了必须及时添加。16.参考答案: 1.散热风扇可以用国产的替代。 2.部分开关电源可以用国产的替代，如+5V、+12V、-12V、+24V等低压供电电源，替换时应注意功率要留有富余量。 3.部分非专用（通用型）电气开关可以用国产的替代。 4.部分塑料排气管道可以用国产的替代。17.参考答案:Alpha和Beta能客观的反映仪器的漂移程度。Beta值是一个接近零的正数或负数；Alpha值是一个接近于1的正数，在0.5-3.0之间是可以接受的。两次漂移校正后，Alpha和Beta值(特别是Alpha)发生较大的变化时，在排除操作错误后，则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏，光谱室真空太差等等。这时，请检查真空泵是否工作，真空系统是否漏气；或在维护 工程师的指导下擦洗入射透镜，必要时请与仪器商家或办事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数，并妥善保存，这将是日后仪器维修时的重要参考。18.参考答案:因为ARL3460、4460设有专用铝基或者铜基检测电路及分析程序，所以在分析纯铝或者纯铜方面，ARL3460/4460直读光谱的技术是很稳定和精确的。19.参考答案: 1.直读光谱仪的机房温度，要求控制在23℃～25℃，由空调机自动控制。 2.当天气温度高时，空调机的制冷次数较频，因此机房大门要经常关闭，保持室内温度，使冷气不致流失，减少制冷次数，延长制冷机的使用寿命。 3.空调机的制冷和加热由白班人员负责控制，当机器在使用过程中出现异常时，应立即切断电源。 4.空调机使用10～15天后，清洗一次过滤网上的灰尘。 5.防止制冷制热转换开关误操作，请用胶带封住开关制冷位置。如果误操作请您一定间隔3分钟再转换开关起动。 6.如果长期不使用空调机时，请你将主电源开关关掉，将头座拔掉，并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。20.参考答案: 通常进行金属夹杂物分析方法有化学物相分析法、金相分析、电镜分析、光电子能谱分析等手段，而用火花源原子发射光谱仪对其能进行夹杂分析是基于火花数据采集处理系统（Spark-DAT），通常也称为脉冲分辨别分析（OES-PDA），它是对光谱仪最大潜能的挖掘。 钢中夹杂物的形貌、成分、尺寸、存在位置都是不确定的，因此检测得到的结果隐含着测不准关系，只能近似地反映所测夹杂物的状态。夹杂物存在状态的不确定性源于其粒子的形成、移动和凝聚都没有规则，现在技术水平下，检测钢中夹杂物的手段和方法都有局限性。21.参考答案: 1、系统误差也叫可测误差，它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的，它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方，或偏高，或偏低。例如光谱标样，经过足够多次测量，发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距，这就产生一个固定误差即系统误差，系统误差可以看作是对测定值的校正值，它决定了测定结果的准确度。 2、偶然误差是一种无规律性的误差，又称不可测误差，或随机误差，它是由于某些偶然的因素（如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动）所引起的，其性质是有时大，有时小，有时正，有时负，难以察觉，难以控制。它决定了测定结果的精密度。 3、过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，没有一定的规律可循，只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何，只要确知存在过失误差，就将这一组测定值数据以异常值舍弃。 4、在直读光谱分析过程中，从开始取样到最后出分析数据，是由若干个操作环节组成的，每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时，光谱分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和，便决定了光电直读光谱分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容：正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程度，系统误差小，正确性高。再现性（精密度）表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时，精密度就等于正确度。22.参考答案: 1.每天要清理火花室。 2.每天要观察真空泵运行情况和油位，要及时添加、更换。 3.每周要清理一次氩气回路及过滤器。 4.每月要清理一次绝缘体和火花架。 5.每月要擦一次透镜。 6.每月至少要做一次全标准化。 7.每三个月要作一次描迹，调整光路系统。23.参考答案: 1.仪器突然停电，来电后分析软件无法打开。 处理方法：重装操作系统和分析软件。 2.按开始分析键后，仪器提示硬件出错。 处理方法：打开仪器左侧面板，找到ICS板，按上面的复位键，重启分析软件。 3.仪器激发后，分析结果均为“0”。 处理方法： A.重启计算机和分析软件 B.ICS板复位 C.仪器数据盘恢复 4.仪器强度突然下降很多（1/3以上）。 处理方法：检查1uf电容可能被击穿，更换。 5.按开始分析按钮后，仪器无任何反应和错误提示 处理方法：重装分析软件。24.参考答案: 1.打开【Start】（开始）菜单中找到【Programe】（程序）项，再【Arl】项中找到【Backup】（备份） 2.把软盘放入软驱后，点击【Backup】（备份），再次点击【OK】，后按【Enter】（回车键），即可。 3.当【WinOE】不能正常运行工作时，在软驱中放入预先备份好的软盘，点击【Arl】中的【Restore】（恢复），最后点击【OK】即可。25.参考答案:“S-Alarm #21 ICS:lnstrument safety circuit broken. Hardware Error”是指分析程序执行器ICS中检测到硬件错误。这个ERROR是严重错误，这是激发台门没关上的提示。第2卷参考答案一.参考题库1.参考答案: 一、 1、关掉真空泵电源，停泵； 2、开盖泄真空（光室顶部真空阀）； 3、拧开泵顶密封盖-拧开泵底放油盖、接油、放尽； 4、拧上放油盖、加油至刻度； 5、拧上部密封盖； 6、拧紧光室上真空阀 7、开真空泵、观察真空度情况； 8、一天后做狭缝、标准化。 二、首先关闭光谱仪电源，拔掉真空泵电机的插头，打开光谱仪上面的盖子（有一颗内六角螺丝拧开即可），拧松光室的真空卸除阀门，将光室的真空卸掉，否则换油时会引起真空泵油倒吸。拔出真空泵外面的盖子，将加油口的两颗螺帽拧开，打开排油口，将原来的油全部放干净，并倒入少量的真空泵油将泵体冲洗干净，关闭排油阀。将新的真空泵油倒入至刻线的2/3位置，不能加的太满。将螺帽拧上，盖上小盖子。切记将光室的真空卸除阀门关上。盖上光谱仪的盖子，接通电源并插上真空泵电机的插头开始抽真空。真空泵换油的操作即完成。 三、按照指导书的要求的确是要求放掉真空再换油，但工程师在操作的时候只是关掉真空泵，将废油从放油口接上折纸放出来，用净油洗一下泵内部，堵上放油孔就开始加油至2／3刻度线即可，整个过程很简单。2.参考答案: （1）标准样品的各元素含量要有标准的化学分析结果； （2）标准样品各元素含量分布均匀，没有偏析现象； （3）标准样品和要分析的钢种相同，并且包括分析的全部元素； （4）标准样品组织结构、浇注状态和分析试样一致； （5）标准样品中分析元素的含量范围应比分析试样中的元素范围要宽，内标元素含量力求一致； （6）标准试样的形状要和分析试样保持一致。要经过生产实践试验可靠方可正式应用于生产中。3.参考答案: （1）负高压发生器可能有问题，也许是负高压模块坏了，不一定是温度引起的。 （2）负高压发生器供电+24V电源有问题。 （3）机柜内是否存在漏电导致负高压降低。 （4）光电倍增管（PMT）管座是否存在漏点或松动。4.参考答案: 1.光电倍增管规格：R212UH，R928； 2.光电倍增管负高压：（200-1000）V，稳定性＜0.05%； 3.光电倍增管电流测量范围：10-12A～1014A ； 4.信号采集为V/F变换，1mV对应100Hz。5.参考答案: 试样中大多数金属元素都是以互相化合及相互熔融的形式存在，而且由于热处理方式，如淬火、退火、锻压、浇注以及冶炼等的过程不同，均会使它们原子与原子间的晶格排列发生变化，不同的晶格其键的结合能发生差异，会影响其熔点及导热性，改变其被光源侵蚀的程度。 对于由于组织结构不同引起的影响，在光谱分析时应严格控制试样的热处理状态，使试样的结构保持一致；采用高速高能或高能预火花光源，由于这类光源的能量大、电蚀作用大，在较短时间使样品表面局部熔融及均匀化，可以消除或减少试样表面结晶组织结构的影响；其次适当延长预燃时间也减少结晶组织的影响。6.参考答案: 1、氩气纯度不够，达不到分析要求。 解决办法：更换氩气试试；也可以更换气瓶或将氩气净化器净化吸附柱再生。 2、样品制备不合乎要求，可能不平或表面污染。 解决办法：重新加工样品。 3、分析间隙可能偏离，有可能轻微突出。 解决办法：检测激发分析电极，看是否正常。 4、激发能量不足也可能是一个原因。 解决办法：有一个小经验，将火花室内石英玻璃杯侧面的小孔对准排气的孔。 5、氩气纯度不够或仪器内部管路堵塞导致的。 解决办法： （1）对于仪器内部管路堵塞问题，可以对氩气管路进行检查、清理、重点应放在激发台下U型管和其上的电磁阀部分，该部分管路较细容易发生堵塞。 （2）废气排放管堵塞也会导致异常上述现象。 （3） 擦干净火花室和绝缘用的石英体。7.参考答案: 1.一般情况下可用氩气高压气（大约0.8MPa）反复吹洗。把废气管从管座上拔下，然后接上（带管子和减压表）的氩气，将分压器调至0.8MPa左右，把废气管末端迅速弯死-放开，重复多次。 2.粉尘较多的用大功率吸尘器，正向反向猛抽。 3.根卸下管子，用稀盐酸加点双氧水，从管道里走一遍，再用水清洗干净，用吸尘器吸干。 4.用一根细铁丝一端绑上棉布，另一端从管子穿过去，来回拉动几下，待管壁的灰尘松脱后，用吸尘器一吸，就完成了。 5.以上方法处理效果不明显，就換一根新管子。8.参考答案: 中间圆孔没倒角的平面向上，如下图： 中间圆孔有倒角的朝下，如下图： 9.参考答案: 1.在【WinOE】主菜单中【Production/Analyse】项下点击【Standardisation/Drift correction update】，进入标准化界面，然后点击【Change Task】（选择任务），在任务栏中选定【Stand-Fe】，再点击【OK】即可。 2.系统自动提示，在样品台放上磨制好的标准化样品【F1_PUR_RE12 AA25302】后，点击【Analyse】（分析），当第一次分析完毕后，取出样品，换一个方位（注意：清刷电极和擦净样品台），点击【Analyse】（再次分析）再作一次激发，当显示屏幕上有数据出现时（注意比较【Last】（上次值），【Nom】（实际值），【Avg】（平均值），【Sd】（偏差），【Sd%】（百分偏差）），如果几次数据偏差不大，则按【Analyse Completed】 （分析完成），再按【Print】（打印），按【Continu】（继续），否则要重新激发标准化样品，直至数据稳定； 3.同上步骤依次激发F2_SUS_RN19 A038667、F3_SUS_INOX S423341、F4_SUS_MNST S423255、F5_SUS_HSS S423253、F6_SUS_RH18 AA25307、F7_SUS_RG13 A037245，最后按【Exit】（退出）标准化界面，标准化结束。10.参考答案: 一、搬迁时应注意以下几点： 1.把光谱室里面的一些罗兰圆用安装仪器时拆下来的螺丝重新固定。 2.搬运时要尽量避免过大的震动； 3.保护好光学系统（以防损坏光栅）； 4.保护好一些重要的电路板； 5.小心不要污染氩气管路； 6.新实验室的电源、稳压和地线、温湿度、防灰尘、防震动等都要符合要求； 7.重新安装光谱后，必需检查暗电流、疲劳灯、描迹、标准化； 二、搬迁时，最好由厂家工程师来指导，自己最好不要动，仪器内部有光学器件等精密元器件，稍有不慎就会造成分析不准确，仪器最好不要动，除非万不得已，非搬不可，仪器越搬越差，所以，关于搬家的事情，要慎之又慎。11.参考答案: 一、直读光谱真空抽不起来的表现现象： （1）泵产生空转并有振动声； （2）泵出口压力表指针下降并动荡不定； （3）电流表读数急速下降； （4）泵体发生振动； （5）密封或泵盖、泵体结合处漏油； （6）管线剧烈振动。 二、直读光谱真空抽不起来大致有以下几个原因： （1）真空泵反转； （2）进口阀门未打开或进水管堵塞； （3）出口阀门开得过大，循环水量大，打回流； （4）提升泵的密封填料、法兰、上水管线有漏气的现象； （5）提升泵的出口阀门未关严； （6）真空泵密封填料漏气、泵磨损严重或损坏都能造成真空泵抽不上水。 三、真空抽不起来有很多原因的，比如在开机过程中轴封问题、多级水封的问题、收集水箱的问题、轴加的问题、真空泵的出力以及排汽温度等都会影响到机组的真空。在正常的运行中循环水啊、负荷啊、轴封啊、加热器的危疏啊、真空泵的出力啊以及冷却水管的清洁度啊也都会影响到机组的真空。 四、机组启动阶段真空抽不起来的原因其实很简单，那就是系统中存在较大的漏点，而且大都是人为操作失误或系统中规定要关闭的阀门未关等人为因素造成的。 五、要查的东西较多，我说些重要的检查部位以供参考：所有U型管注水；所有加热器汽侧底放及空气门放气门；大小机真空破坏门；真空泵分离器水位；大小机轴封汽投用情况；小机缸体及汽门疏水阀；所有疏水至凝管道上的疏地阀；大小机排缸上的防爆膜；所有真空系统上的热工仪表及水位计；凝汽器至真空泵抽气隔离门等。 六、真空严密性试验合格，启机的时候抽不起来，可能跟正常运行时处于正压状态的系统漏空气有关，比如说前几级的抽气管道疏水排地沟阀门关不严，或者轴封系统有问题，等等。12.参考答案:经检查发现是靠主电源按钮下的外部电扇坏了（可能引起电流的异常），更换后光谱仪恢复正常。以前另一边的外部电扇也坏过，好多天后才更换也没事，看样子二次电扇坏的方式不一样。13.参考答案: 1.分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。 2.一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。 3.对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。 4.应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。 5.对成品试样，要注意样品的状态（指淬火，退火状态）选择适当的控制标钢。14.参考答案: ARL直读光谱用的是diaphragm pump  隔膜或膜式真空泵。隔膜真空泵，设计先进，工作效率高，使用寿命长，是集高新技术于一体的换代产品。主要应用于医疗医药产品分析、精细化工、生化制药、食品检验、公安刑侦技术等领域，是为其精密色谱仪器配套的产品，也是实验室必备的装备之一。 隔膜真空泵的工作原理：电机的圆周运动，通过机械装置使泵内部的隔膜做往复式运动，从而对固定容积的泵腔内的空气进行压缩、拉伸形成真空（负压），在泵抽气口处与外界大气压产生压力差，在压力差的作用下，将气体压（吸）入泵腔，再从排气口排出。15.参考答案: （1）自动化程度高、选择性好、操作简单，分析速度快，可同时进行多元素定量分析； （2）校准曲线线性范围宽； （3）精度高； （4）检出限低； （5）在某些条件下，可测定元素的存在方式，如测定钢中酸溶铝/酸不溶铝，酸溶硼/酸不溶硼。16.参考答案: 因为仪器内部存在高压、冷却水及氩气等，按照遵循安全规范原则，必须先低压后高压进行开机操作，先高压后低压关机，以把危险降低至最低限度。 一、开机顺序 1.主电源开关； 2.真空泵开关； 3.冷却水开关； 4.电子系统开关； 5.负高压开关。 二、关机顺序 1.负高压开关； 2.电子系统开关； 3.冷却水开关； 4.真空泵开关； 5.主电源开关。17.参考答案:垫片材料是碳化钨，硬度很高，但是质地较脆，不能承受高强度机械碰撞，在试样分析时要轻拿轻放，关闭激发台时用力不能太大（激发台门上的卡扣弹簧要格外小心），在激发完成后有个氩气吹的过程，这个过程激发台震动不能过大，否则垫片容易发生断裂。18.参考答案: 1.先把真空阀手柄搬到CLOSED位置，到底。这样真空室与外界就隔开了。 2.把透镜加热导线轻轻拔下来。 3. 缷了激发台，把铝制光通道，慢慢拔出来，（注意：上面那根氩气紫铜管，别距离不用太多，防止这个接头弄漏了）。 4. 逆时针拧松两边的透镜固定螺母，顺时针拧紧透镜顶出螺丝，这样透镜就松动了（不然有真空负压，动不了）。透镜顶出螺丝退回看一下透镜座上应该有两个缺口，转动透镜座，将缺口对准至透镜固定螺母，这时透镜即能顺利取下来。 5.擦洗透镜，用四氟化碳或其他透镜清洗剂擦洗。 6.擦洗好的透镜，先确认透镜顶出螺丝已经退回，没有突出透镜座像缷下来时一样，对准缺口，放上、转动、归位，拧紧透镜固定螺母。装上铝制光通道，再装上激发台，插上透镜加热导线。 7.把真空阀手柄搬到OPEN位置。F7看一下真空值，达到正常值后，稍等一下再做狭缝及标准化。19.参考答案:打开计算机，进入“”主菜单，点击“Initialsation”（初始化）按钮，再点击“Read Instrument status”F7（读仪器状态），即可显示出仪器状态参数。如果有状态条件超出或底于仪器设置，计算机会自动提示报警。20.参考答案: BG（background）表示光谱仪的背景通道（或背景强度通道）。 仪器的暗电流、灯曝光及疲劳灯等都是通过背景通道测量的。21.参考答案:ARL3460光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的，台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线，而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置，使之与入射狭缝有偏移，导致分析结果偏低。22.参考答案:介绍一种透镜定位方法。当在平行于光轴的方向上振动物镜时，物镜或基片上形成有抗蚀剂材料膜的母盘被移动，从而改变物镜和母盘表面之间的距离。光电探测器探测到透射通过物镜并被母盘表面反射的返回激光光束。当该母盘靠近物镜焦点时，光电探测器探测到该返回激光光束。当探测到该返回激光光束时，物镜或母盘的移动停止。23.参考答案: R29是上部（transfer）散热风扇（圆筒形的那个）的过流保护电阻，其规格为10Ω/2W，R29坏了直接用同规格的电阻更换就可以了，如果该电阻坏了，transfer 风扇不会工作。 R29电阻坏了会导致电压及电流的变化，你最好更换一个同等阻值的电阻，以免烧坏其他元器件，用万用表量一下你那电阻的两端看是多大的电阻，也可以肉眼看下阻值，（参考颜色棕红橙黄绿蓝紫灰白黑来计算阻值）。24.参考答案: 在选择光源时应尽量满足下列要求： （1）高灵敏度，随着样品中元素浓度微小的变化，其检出信号有较大的变化； （2）低检出限，能对微量及痕量成分进行检测； （3）良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，使结果具有较高的精密度； （4）谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； （5）分析速度快，预燃时间短； （6）构造简单，安全、易操作； （7）自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。25.参考答案: （1）你的问题估计也是管路堵塞，致使排气不畅造成的。 （2）氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象。 （3）你的火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。 （4）正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。 （5）这是激发电的积碳现象，主要产生的原因是漏气，发光台磨损，式样不平，均可能造成漏气，再有就是你更换电极时，你换的电极与式样的距离不合适，主要是电极靠上了，造成积碳。第3卷参考答案一.参考题库1.参考答案: 1.目前来讲，国产的真空泵还很难达到ARL3460、4460光谱的要求，最好用原装真空泵更换。 2.如果真空泵的电机坏了，可以用国产的替代，电机的轴承，启动电容等部件也可用国产的替代。 3.国产泵还可以用的，就是耐磨性差一些，寿命不如进口的。2.参考答案:放电时放电电流和放电能量受线路中电容控制，在预燃时接入大电容，产生高能预火花放电，由于放电能量大，可对一些难激发样品进行预处理，使试样表面更好地局部均匀化，从而消除由于组织结构的不同对分析结果带来的影响；在曝光时接入小电容，使放电周期平稳，有利于提高分析结果的重现性。3.参考答案: 1、分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。 2、数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。必须着重指出，在验证分析试样的时间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作状态。 3、如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。 4、处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。4.参考答案: 1.背景辐射干扰 光谱分析中背景主要由于连续光谱和杂散光所产生。连续光谱的产生起因于黑体辐射、韧致辐射和离子—电子的复合。杂散光效应是由于光谱仪器的缺陷，其光学系统对辐射的散射，使通过非预定途径而 到达接收器（光电倍增管）的任何所不希望的辐射所产生的连续背景。 发射光谱分析中背景辐射干扰，主要是指来自附随物对电弧电极及火焰温度的影响而引起的黑体辐射强度的改变。附随物电离对激发区温度和电子密度的影响而引起电子—离子复合过程中连续光谱辐射强度的变化，以及附随物的强发射线（带）引起的杂散光强度的改变，从而导致分析物表观信号的变化。 2.谱线重叠干扰 谱线重叠干扰是指来自附随物引起饿带状光谱发射和线状光谱发射，以至使这些发射增强或减弱，从而导致谱线重叠引起分析线谱线强度的变化。 3.背景干扰 背景干扰就是指对每一条分析线的谱线强度都必须扣除由于黑体辐射、韧致辐射、电子—离子复合产生的连续光谱及散射光效应所造成的无用信号的干扰。5.参考答案: 1.光源不一样，ARL3460是模拟光源，ARL4460是数字光源。 2.光源和透镜的位置不一样，激发台，透镜更好拆卸。 3.ARL4460增加了CCS检测技术。 4.ARL4460的检出限低于ARL3460。6.参考答案: （1）软件故障读不了信息条，可以按复位键，或将电子柜关闭，在打开。 （2）如果是电脑故障，重装系统，在装软件。 （3）整理电脑操作系统后，载OE，然后重装，就可以了。7.参考答案: 1.碳化钨化学性质稳定，不污染样品； 2.碳化钨熔点高，特别耐高温； 3.碳化钨硬度与金刚石相近，耐磨性较好； 4.碳化钨为电、热的良好导体。8.参考答案: 漂移系数α： 当α=1，β=0说明曲线没有漂移。 当α≠1，β=0说明曲线只发生转动。 α1曲线斜率降低。 当α=1，β≠0则表示曲线只发生平移。 β0曲线下移。9.参考答案: 1.光谱仪最少要再开机4小时后才可以进行分析。 2.氩气一般要在分析试样前半小时通入。 3.双击计算机界面上的“WINOE”在其后显示的页面中输入用户名和密码“ARL”，进入“WINOE”的分析菜单 4.选择【Production/Analysis】下的【Concentrion Analysis】，进入分析页面，通过点击【Change Task】（选择任务）按钮，例如选择“HRB335”点击【OK】按钮，回到分析页面。 5.再点击【Select Program】（选择程序）按钮， 选择需要的类型标准化程序（二者保持一致或者相对应的分析程序）例如也选择“HRB335”，点击“OK”确定后回到分析页面。 6.在分析页面中的样品标识符区，分别输入炉批号（Heat No）、钢种（Qulity）、识别码（Sample ID）及分析人员姓名（Operator）的拼音简写。 7.打开激发台门，用夹具将待分析样品（HRB335试样）在激发台上放好，关好激发台门，点击页面下方的【Sample Details OK】按钮进行分析，稍等片刻，屏幕上显示出分析结果。 8.点击【Analysis Complety】（分析完成）在随后的页面中点击【Print】打印分析结果（须选择打印并平均或全部），结束后点击【continue】进入下一次的分析界面。 9.注意事项： A.每个试样一般要分析两次或两次以上，直至取得稳定平行数值为止。 B.试样必须符合要求，不能有麻点、气孔、砂眼等；表面保持洁净，纹理要一致；试样温度不能过高，否则要冷却。 C.激发点不能重叠，否则会影响数据的准确性。 D.要及时用电极刷清刷电极，用软纸轻轻擦净样品台。10.参考答案: 1.首先检查火花台、清理粉尘，废氩气路； 2.检查氩气管路有无泄露； 3.测量氩气流量，静态0.5升/分；激发5升/分，多充一会氩气； 4.样品最对要磨平整，不能漏气，充气时间长，多打几点排空气。11.参考答案:光谱分析是一种经验相对分析的方法，试样组成、结构状态、激发的条件难以完全控制，一般需用一套相应的标准样品进行匹配，使光谱分析的应用受到一定的限制;另外光谱分析也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析，对元素的价态的测量仍无能为力，有待于与其它分析方法的配合使用。12.参考答案: 1.国产的真空泵也有不错的，但是要与原装的真空泵技术参数和安装尺寸相匹配； 2.真空泵还是建议用阿尔卡特原装的，以防止油污倒吸到分光室，如果油雾倒吸，维修费用可能会更高。还有一般的泵功率小，长时间不停的用可能会突然出故障。油用奥迪以上的车用的就可以，可能400+一桶，一样的用。 3.国产真空泵，在防止油气油污倒灌这方面，做的很不好。还是用阿尔卡特的原配泵，不然出问题，要开真空室，甚至光栅报废的情况都有可能发生，那时候就不是一个泵的钱这么简单了。13.参考答案:ARL直读光谱仪高能预火花光源又称多级光谱激发光源，它是一种电压不高（950V），但电流上升速度很快（约2微秒）的电容放电光源，也是一种新型的中压火花光源。这种光源由计算机控制的控制电路、放电回路和引燃回路三部分组成。其引燃回路采用单结点晶体管来触发可控硅，产生高脉冲来引燃分析间隙，光源的工作频率最高可达1000Hz。14.参考答案: 1.换氩气前，首先将瓶内气体空放一下，使瓶咀沾污的泥土吹干净。 2.接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数：0.15MPa气源即可（视不同品牌仪器会有一些差异），并规定： A.平时待机状态：流量为0.1-0.5L／min B.激发前大流量冲洗为5-8L／min C.激发流量3-5L／min D.每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。 3.当瓶内压力降到0.5个大气压以下时，需要更换新氩气； 4.如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。15.参考答案: 时间分辨光谱技术（TRS）-----样品激发时，每次放电的电流波形和“时间窗口当分析”（即光被积分的时间段）与每个元素的分析灵敏度有极大的关系。根据放电时的电流波形，选择适当的TRS窗口位置，可以： （1）避开放电初始阶段产生背景的高峰电流； （2）确定具有最佳信背比的平台电流阶段为积分时间段，从而获得最佳的灵敏度和精度。 另外，由于TRS的独特数据采集功能，对某些元素而言，当分析谱线与干扰谱线之间存在一定的激发电势差时可以明显地改进痕量元素校正曲线拟合的准确性。16.参考答案: 1.光源系统 —— 为样品提供能量； 2.真空系统 —— 为短波元素提供真空环境； 3.色散系统 —— 分离开不同的波长； 4.电子系统 —— 测量每种波长的发光强度； 5.计算机 —— 处理测量值和控制仪器。17.参考答案:这是一个严重程度较低的报警信号，不会中断仪器的运行。它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警，应该设法改善仪器的外电源供电质量，一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源，最好是从工厂的供电系统前端单独引一路“专用电源”向光谱仪供电，这样可避免供电电压大幅波动，保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件，可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪，稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。18.参考答案: 1.氩气要用高纯度五个9的纯度； 2.除氩气纯度要高外，你的内标线要选好； 3.一般C、S、P 这些非金属元素特征谱线波长较短容易被空气中的氧气和水蒸汽吸收，所以一定要注意真空度和氩气的纯度，机器被停用一段时间后，一定要抽真空稳定一段时间再测； 4.S含量偏低一般是由于光强度减弱造成的，当然在仪器气体及光学各部分正常的情况下，建议擦拭透镜以及调整负高压； 5.试片研磨要细，用车床磨到镜面再分析； 6.真空度要低。19.参考答案: 1.在主界面中点击“Initialisation”（初始化），然后在相应界面中点击“