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文档简介

乙酰水杨酸的制备

精选ppt实验目的1、掌握乙酰水杨酸的合成方法2、进一步练习重结晶及熔点测定等根本操作3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用精选ppt反响式副反响精选ppt药品2g水杨酸5mL乙酸酐饱和碳酸氢钠溶液浓硫酸浓盐酸精选ppt实验装置精选ppt实验步骤1、反响

在150mL锥形瓶中参加2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热10分钟，控制水浴温度在85～90℃。2g水杨酸5d浓硫酸5mL乙酸酐精选ppt实验步骤2、结晶

冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反响物置于冰水中冷却，使结晶产生。参加50mL水，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。50mL水精选ppt实验步骤3、减压过滤

减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干。精选ppt实验步骤4、成盐反响

将粗产物转移到150ml烧杯中，在搅拌下参加25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气泡产生。精选ppt实验步骤5、抽滤并中和

抽滤，副产品聚合物被滤出，用5～10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4mL浓盐酸和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。精选ppt实验步骤6、减压过滤

抽滤用玻璃塞压干，再用少量冷水洗涤2次，压干，将结晶移到外表皿上，枯燥后称量。精选ppt实验步骤7、验纯

取几粒结晶参加盛有5mL水的试管中，参加1-2滴1％三氯化铁溶液，观察有无颜色反响。精选ppt实验步骤8、测定阿斯匹林的熔点

文献值133-135℃。乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不很明显。它的分解温度为128~135℃，测定熔点时，应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。精选ppt实验步骤9、测定阿斯匹林的红外光谱

将得到的红外光谱和标准图谱比较，并对各个吸收峰进行归属分析。精选ppt实验步骤精选ppt实验流程图精选ppt本卷须知1、仪器要全部枯燥，药品也要实现经枯燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃的馏分。2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。

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