地沟油制备肥皂的研发实验方案

地沟油制备肥皂的研发实验方案实验背景和任务1、实验背景我国每年产生大量的地沟油，这些废油脂直接排放污染环境，流向餐桌危害人们健康。但是，经预处理后，地沟油可用作工业原料，生产生物柴油、肥皂等有价值的工业产品，从而实现在废物回收利用的同时获得经济效益。2、实验任务本项目拟采用餐饮废弃地沟油为原料，经除杂、脱胶、脱色、除臭、除水等预处理后对获得的皂基进行盐析、水洗、干燥、定型，制备不伤皮肤且去污能力强的肥皂，并对其工艺过程进行优化，实现废物回收并获得经济效益。地沟油的获取三、地沟油性质测定实验材料：地沟油实验试剂：无水乙醇氢氧化钾盐酸碱性蓝6B指示剂百里香酚酞指示剂冰乙酸磷酸二氢钾抗坏血酸钼酸铵双氧水浓硫酸石油醚无水甲醇主要实验仪器：仪器名称型号电热鼓风干燥箱101-1电子分析天平BS400S-WE1酸式、碱式滴定管50ml紫外可见分光光度计752台式低速大容量离心机L-550万用电炉DL-11、熔点取部分试样于烧杯中，加热使其融化，将毛细管(内径1.0-2.0mm,外径1.3-1.6mm，壁厚0.15-0.2mm，长度50-60mm)一端插入，吸取试样，高度为10±2mm,迅速擦去粘附在外壁的油脂，冷却凝固。置于-12～-10℃的冷浴中5分钟。然后用橡皮圈将毛细管固定在温度计上，试样与温度计水银球平齐。在500ml烧杯中注入半杯先煮沸后冷却至15℃的水，将固定有毛细管的温度计悬挂在水中，水银球距底面30mm.开始加热并搅拌，开始时升温速率为3-4℃／min，接近熔点时，控制升温速率为0.5℃／min。当毛细管内的油脂开始上升时，记录此时的温度为该油脂的熔点。2、水分在预先干燥至恒重的称量瓶（重量记为M0）中称取10g摇匀的试样（称量瓶和样品的总重量记为M1）,称量精确到0.001g。把装有式样的称量瓶放入103±2℃的干燥箱中保温1小时。取出称量瓶，立即放入干燥器重冷却至室温后称量（称量瓶和式样的重量记为M2）。重复加热，冷却及称重的步骤，每次复烘时间为30分钟，直至前后两次称量的差值不超过0.004g为止。M1-M2水分（﹪）=100×M1-M03、机械杂质将砂芯漏斗放入103℃烘箱中烘30分钟，在干燥器中冷却后称重（重量记为M1），精确至0.001g。在250ml烧杯中称取20g混匀的试样（重量记为M0），精确至0.01g。加入200ml石油醚，搅拌使试样溶解。然后抽滤，用石油醚清洗烧杯确保所有的杂质都洗入漏斗中，同样用石油醚洗涤漏斗，至无油迹为止。将漏斗放入103℃烘箱中烘干溶剂，取出后在干燥器中冷却并称重（重量记为M2），精确至0.001g。杂质（﹪）=100×(M2-M1)÷M04.酸值将50ml无水乙醇置于锥形瓶中，再加入0.5ml百里酚酞指示剂，加热至沸腾，用0.1mol／LKOH滴至溶液变蓝，保持15秒不退色，即得中性乙醇。然后将中性乙醇溶液倒入另一个装有0.5g试样的锥形瓶中，充分混合、煮沸，用0.1mol／LKOH标准溶液滴定至溶液变蓝，滴定过程充分摇动，保持15秒不退色即达到终点。酸值（mgKOH／g）=56.1×V×C÷MV——滴定样品小号的KOH溶液体积，mlC——KOH标准溶液的实际浓度，mol／LM——试样质量，g56.1——KOH的摩尔质量。5、皂化值称取2g(M)样品至250ml磨口锥形瓶中，准确到0.001g。用移液管移入20ml0.5mol／LKOH-乙醇溶液，装上回流冷凝管，不时摇动，加热回流一小时，然后取下锥形瓶，滴入0.5ml碱性蓝6B指示剂，趁热用0.5mol／L(C)盐酸标准溶液滴定至粉红色消失(消耗体积为V1)。同时，在另一组实验中，不加样品，只用移液管移入20ml0.5mol／LKOH-乙醇溶液，并用标准盐酸溶液滴定(消耗体积为V0)，形成空白实验。皂化值（mgKOH／g）=(V0-V1)×C×56.1÷M6、磷脂标准曲线制作：取0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4标准溶液（含磷0.005mg/mL），分别置于7只25mL具塞比色管中，补加水至10mL，再依次加入浓硫酸1.0mL，0.06g/mL钼酸铵溶液1.0mL，10%抗坏血酸溶液0.7mL，加塞、摇匀。将比色管置于75℃水浴中保温显色20min，取出后在冷却水中冷却10min，在波长820nm处，用1cm比色皿，以0号管作参比，用分光光度计测定吸光值。以含磷量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标作标准曲线。称取1g（准确到0.001g）油样于10mL具塞离心管中，加入2mL甲醇和1mL冰乙酸，加塞，剧烈震摇2min，以3000r/min速率离心2min，取上清液1mL于50mL锥形瓶中，加0.7mL浓硫酸，2mL双氧水，置于电炉上消化至无色，然后转移至25mL具塞比色管中，用水定容至10mL。再加入钼酸铵溶液1.0ml，NaOH理论用量（g/g）=40XSV/56X1000式中：SV—地沟油皂化值，mgKOH/g40—NaOH分子量，g/mol56—KOH分子量，g/molNaOH实际用量为了使皂化反应进行完全，通常加碱量比理论值要大，超出理论用量的碱为超碱量，故NaOH实际用量（g/g）=理论用量x(1+超碱量)（2）皂化率测定皂化反应条件优化1、单因素实验考察皂化温度、加水量、超碱量和皂化时间对造化率的影响。选取的皂化温度分别为：45℃、55℃、65℃、75℃、85℃；加水量分别为油重的：0.5、1.0、1.5、2.0、2.5倍；超碱量分别为0%、2%、4%、6%、8%；皂化时间分别为：1h、2h、3h、4h、5h。正交试验根据单因素结果选取造化温度（A）、超碱量（B）和皂化时间（C）3个因素，进行三因素三水平正交试验L9(33)，因素水平表如下：水平因素造化温度（℃）A超碱量（%）B皂化时间（h）C145422556336584实验分析不同水平的温度、加水量、超碱量和皂化时间对皂化率的影响，得出再佳造化温度、超碱量和皂化时间，通过单因素实验，选取对造化率影响最显著的三个因素，即皂化温度（A）、超碱量（B）和皂化时间（