气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范_第1页
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1气相色谱-质谱联用法测定硫化氢中毒血液中的硫化物实施规范本技术规范适用于硫化氢中毒血液中硫化物的定性及定GB/T6682分析实验室用水规格和试验硫化氢中毒血液中硫化物测定方法的检测范围为0.05~10.0mmol/L,其检出限为0.007mm硫化氢中毒血液中的多种形态硫化物在碱性条件下转化成硫离子，经衍生化后采用液-液萃取法提取衍生物，并用气相色谱-质谱联用仪进行检测；经与硫化钠对照品比较，以保留时间、特征离子进行2取血液0.4mL于具塞离心管中，加入1.5mL5.0mmol/L苯扎氯铵的0.04后加入20.0mmol/L五氟苄基溴甲苯溶液1.0mL、0.01mmol/LTBB乙酸乙酯溶液1.0mL，加盖密振荡器中涡旋振荡1min，置于55℃恒温摇床中振摇4h,加入0.与中毒血液中硫离子发生的衍生化反应参见附录B。分别以空白添加检材总离子流图中内标和硫化物衍生物的保留时间和保留时间对应的特征离子峰作为3。CAAi'cA,AiA——血液样品中目标物的峰面积；A：TBB（内标），保留时间为12.5min；B：硫化氢中毒血中的硫化氢，保留时间为15.0mi五氟苄基溴与中毒血液中硫离子发生的衍生化硫化氢中毒血液中硫化物的GC/MS分析参数见表C.1

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