有机化学实验课

有机化学实验规程

1一、实验课的重要性

1、注意克服“轻实验、过分重视理论”的旧传统

我希望，我得到诺贝尔奖能提高中国人对实验的认识。过去，中国人从小就受到‘劳心者治人，劳力者治于人’观点的影响。普遍地不太重视实验，觉得理论比实践更高明，理论更高深。大家认为学习就是学理论，从来没有说学习就是要好好地学实验。我是第一个通过自己实验得到诺贝尔奖的中国人，我这次得奖，希望从此以后能够摆脱中国人轻实验，过分重视理论的旧传统。——丁肇中2

中国传统的教学方法重演绎、推理、按部就班，严谨认真，但缺少创新意识，而美国的教学方法重归纳、分析和渗透、综合，是一种体会式的学习方法，其效果是独立思考能力和创造能力强。易于较快进入科学发展前沿，但根基不够扎实，两者要相互取长补短。——杨振宁32、实验课在创新教育中的作用

创新是知识价值的核心，实验课是创新教育的重要环节。实验课以学生为主体，自己动手，独立思考，这种体会式的学习是培养创新能力的基础。通过实验获得丰富的感性认识，这对于形成科学认识、激发创新意识是必不可少的。综合性实验体现交叉、融合、渗透、综合，通过综合性实验培养分析和解决较复杂问题的能力。而设计性实验就是科研、创新过程的模拟。43、实验课在科学素养的培养上的作用

科学素养是同学们在未来的知识经济社会中真正有所作为所必须具备的素质，它包括：实事求是、一丝不苟、独立思考、自己动手、对挫折的承受能力、克服困难的信心、团队精神和勤俭节约等。这些都体现、贯串在整个实验教学中。在整个化学教学中实验课的比重大于40%，其重要性更加突出。5二、有机化学实验课的培养目标学生通过基本实验的严格训练，能够规范地掌握有机化学实验的安全常识、基本技术、基本操作和基本技能。掌握典型有机合成方法、相关定性鉴定、天然有机物的提取和分离。通过综合实验，培养学生对典型合成方法和“三基”的综合运用能力。应用实验则与科研和应用直接对接，拓宽视野，培养兴趣。6在设计实验中，通过启发性教学，使学生从课题入手，查阅文献资料、设计实验方案、实施实验及结果分析，到解决有机化学问题和科研能力的初步锻练和培养。培养学生勤奋学习、求真、求实的优良品德和科学精神。7三、有机化学实验的基本要求有机化学实验是一门理论联系实际的综合性较强的课程。对培养学生独立工作能力具有重要作用。实验前预习、实验操作和实验报告是安全、高效地完成有机化学实验的三个重要环节。1.实验预习（26页）实验预习是做好实验的第一步，应首先认真阅读实验教材及相关参考资料，明确实验做什么？怎么做？以及注意事项等。在此基础上，简明、扼要地写出预习笔记。

8预习报告的内容：（1）

目的、要求（2）反应原理。可用反应式写出主反应及主要副反应，并简述反应机理。（3）查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用量。（4）画出主要反应装置图，简述实验步骤及操作原理。（5）做合成实验时，应写出粗产物纯化的流程图。----9

2.实验操作及注意事项

（1）按时进入实验室，迟到扣分，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。（2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。（4）实验中应保持良好的秩序。不迟到、早退，不大声喧哗、打闹，不随便走动，不乱拿仪器药品，爱护公共财物，保持实验室的卫生。实验记录和实验结果必须经教师审查，经教师签字同意方可离开实验室。10

（3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，因此必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容：①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。不得用铅笔记录。

11四、有机化学实验室的安全知识

在实验中，经常使用有机试剂和溶剂，这些物质大多数都易燃、易爆，而且具有一定的毒性。如使用不当，则可能发生着火、爆炸、中毒、烧伤等事故。而且，有机实验所用仪器多为玻璃制品，如不注意，不但会损坏仪器，还会造成割伤。因此，进行有机化学实验，必须十分注意安全。只要做好实验预习，严格操作规程，坚守岗位，集中精力，事故是完全可以避免的。12着火性物质分类特点示例物质强氧化性物质因加热、撞击而分解，放出的氧气与可燃性物质发生剧烈燃烧氯酸盐类，过氧化物强酸性物质若与有机物或还原之类物质混合即会发生反应而产热有时会着火无机酸类，氯磺酸等低温着火物质在较低温度下着火而燃烧迅猛的可燃物质黄磷，金属粉末等自然物质在室温下，一接触空气就着火燃烧有机金属化合物等禁水性物质与水反应而着火，有时由于产生的气体而发生爆炸金属钾、钠、电石13着火性物质强氧化性物质与还原剂，强酸与有机物无反应发热而着火如：——浓硝酸、浓硫酸与乙醇；——浓硝酸与纤维织物；——过氧化钠与乙酸、甲醇、丙酮、乙二醇；——溴与磷、锌粉、镁粉混合；——高锰酸锌与有机物；——氧化汞与硫磺——臭氧与有机物14—爆炸性物质分类特点示例的物质可燃性气体其爆炸界限的浓度：一般爆炸极限下限在10%以下，或者上下限差在20%以上氢气、乙炔、甲烷、一氧化碳分解爆炸性物质由于加热、撞击而引起着火、爆炸的可燃性物质如硝基化合物、硝酸酯、高氯酸酯爆炸品质类物质以产生爆炸作用为目的的物质如火药、炸药等15（1）高氯酸与乙醇及其它有机物（2）高氯酸盐、氯酸盐与硫酸（3）氯酸盐与磷化物（4）铬酐（三氧化铬）与硫酸、甘油或有机物（5）高锰酸钾与硫酸、甘油或有机物（6）过硫酸铵与铝粉遇水（7）硝酸钾与醋酸钠（8）硝酸盐与酯类（9）硝酸盐与氯化亚锡（10）硝酸与镁、锌或其他活波金属（11）发烟硝酸与乙醚—形成爆炸混合物的物质16—可燃性气体的爆炸极限化合物爆炸极限下限（%）爆炸极限上限（%）化合物爆炸极限下限（%）爆炸极限上限（%）甲烷5.0015.00一氧化碳12.5074.20正丁烷1.868.41二硫化碳1.2574.20正己烷1.187.40硫化氢4.3045.50乙炔2.5080.00甲醇6.7236.50苯1.407.10乙醇3.2818.95环己烷1.267.750正丁醇1.4511.25乙酸乙酯2.1811.40乙醚1.8536.5氢气4.0074.20丙酮2.5512.80氨15.5027.00乙胺3.5513.95环氧乙烷3.0080.00乙醛3.9757.0017防火常识

有机实验中所用的溶剂大多是易燃的，故着火是最可能发生的事故之一。引起着火的原因很多，如用敞口容器加热低沸点的溶剂，加热方法不正确等。为了防止着火，实验中必须注意以下几点：（1）不能用敞口容器加热和放置易燃、易挥发的化学试剂。应根据实验要求和物质的特性选择正确的加热方法。如对沸点低于60℃的液体，在蒸馏时，应采用间接加热法，而不能直接加热。（乙醚的蒸馏）18（2）尽量防止或减少易燃物气体的外逸。处理和使用易燃物时，应远离明火，注意室内通风，及时将蒸气排出。（3）易燃、易挥发的废物，不得倒入废液缸和垃圾桶中，应专门回收处理。实验室不得存放大量易燃、易挥发性物质。19

灭火常识一旦发生着火，应及时采取正确的措施，控制事故的扩大。首先，立即切断电源，移走易燃物。然后根据易燃物的性质和火势，采取适当的方法扑救。

火情及灭火方法简介如下：第一种：烧瓶内反应物着火时，用石棉布盖住瓶口，火即熄。第二种：地面或桌面着火时，若火势不大，可用淋湿的抹布或沙子灭火。第三种：衣服着火，应就近卧倒，用石棉布把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰,切忌在实验室内乱跑。20

第四种：火势较大，应采用灭火器灭火。二氧化碳灭火器是有机实验室最常用的灭火器。灭火器内存放着压缩的二氧化碳气体。使用时，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免冻伤）打开开关，二氧化碳即可喷出。这种灭火器，灭火后的危害小，特别适用于油脂、电器及其它较贵重的仪器着火时灭火。常用灭火器的性能列表如下：21

表1.1常用灭火器的性能及特点22

不管用哪一种灭火器，都是从火的周围向中心扑灭。需要注意的是：水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延，将会造成更大的火灾事故。第五种:火势不易控制应立即拨打火警电话119!

23常用灭火器及其使用方法24

—防爆在有机化学实验室中，发生爆炸事故一般有三种情况：第一种：易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时就具有较大的蒸气压。空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气压达到某一极限时，遇到明火即发生燃烧爆炸。而且，有机溶剂蒸气都较空气的比重大，会沿着桌面或地面漂移至较远处，或沉积在低洼处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸内，更不能用敞口容器盛放易燃溶剂。倾倒易燃溶剂应远离火源，最好在通风橱中进行。25第二种：某些化合物容易发生爆炸，如过氧化物、芳香族多硝基化合物等，在受热或受到碰撞时均会发生爆炸。含过氧化物的乙醚在蒸馏时也有爆炸的危险。乙醇和浓硝酸混合在一起，会引起极强烈的爆炸。第三种：仪器安装不正确或操作不当时，也可引起爆炸。如蒸馏或反应时实验装置被堵塞，减压蒸馏时使用不耐压的仪器等。

26为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点：（1）使用易燃易爆物品时，应严格按照操作规程操作，要特别小心。（2）反应过于猛烈时，应适当控制加料速度和反应温度，必要时采取冷却措施。（3）在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损。27（4）常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查实验装置是否被堵塞，如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。（5）减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。28—有毒物质分类特点示例物质毒气容许浓度在200毫克/立方米（空气）以下的气体如光气（碳酰氯）、氰化氢等剧毒物口服致命剂量为每公斤体重30毫克以下的物质氰化钠、氟乙酰胺、毒鼠强等毒物口服致命剂量为每公斤体重30-300毫克以下的物质如硝酸、苯胺等29—防止中毒措施

（1）一切试剂瓶要有标签。剧毒药品必须实行双人双锁，领用审批制度。（2）剧毒药品撒落应立即全部收起，并把落过毒物的地方洗净。（3）严禁试剂入口，严禁在实验室吸烟，进食。严禁食具与实验用器具代用。（4）如需以嗅觉鉴别试剂时，应将试剂远离，用手轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口鉴别。30（5）实验前要了解药品性能，称量时应使用工具、戴乳胶手套，尽量在通风橱中进行。特别注意的是勿使有毒药品触及五官及伤口处。（6）反应过程中可能生成有毒气体的实验应加气体吸收装置，并将尾气导至室外。（7）用完有毒药品或实验完毕要用肥皂将手洗净。31—防止中毒措施

（5）对于某些有毒的气体和蒸气，如氮的氧化物、氯、硫化氢、汞、氢氰酸、吡啶、二硫化碳等，必须在抽毒罩和通风橱中进行处理，头部在通风橱外面。凡有必要使用防毒面具的工作地点应悬挂一个防毒面具，以备急用。（6）防护口罩与防毒面具中所用的过滤性防毒物质酸性气体（氯气、硫化氢、三氧化硫、光气）—氢氧化钠、弱酸盐，加活性炭。氨气—硼酸、柠檬酸或酸性盐类，与氨络合的重金属氧化物和盐类（氧化铜，硫酸铜等）有机芳香烃类蒸气—活性炭醛、酮、卤代烃类蒸气—氢氧化钠、碳酸钠加活性炭32

假如已发生中毒，请按如下方法处理：溅入口中尚未咽下者应立即吐出，用大量水冲洗口腔。如已吞下，应根据毒物的性质给以解毒剂，并立即送医院救治。腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒皆再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。

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刺激剂及神经性毒物：先给牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁（约30g）溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后立即送医院救治吸入气体中毒者：将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴者，可用碳酸氢钠溶液漱口。34—灼伤的预防及处理皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。为避免灼伤，在接触这些物质时，应戴好防守手套和眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理：（1）被碱灼伤时，先用大量水冲洗，再用1%～2%的乙酸或硼酸溶液冲洗，然后再用水冲洗，最后涂上烫伤膏。（2）被酸灼伤时，先用大量水冲洗，然后用1%～2%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后涂上烫伤膏。35（3）被溴灼伤时，应立即用大量水冲洗，再用酒精擦洗或用2%的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。（4）被热水烫伤后，一般在患处涂上红花油，然后擦烫伤膏。（5）被金属钠灼伤后，可见的小块用镊子移走，再用乙醇擦洗，然后用水冲洗，最后涂上烫伤膏。（6）以上这些物质一旦溅入眼睛中（金属钠除外）应立即用大量水冲洗，并及时去医院治疗。36--割伤的预防及处理有机实验中主要使用玻璃仪器。使用时，最基本的原则是：不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。需要用玻璃管和塞子连接装置时，用力处不要离塞子太远，尤其是插入温度计时，要特别小心。新割断的玻璃管断口处特别锋利，使用时，要将断口处用火烧至熔化，或用小锉刀使其成圆滑状。37发生割伤后，应先将伤口处的玻璃碎片取出，再用生理盐水将伤口洗净，涂上红药水，用纱布包好伤口。若割破静（动）脉血管，流血不止时，应先止血。具体方法是：在伤口上方5～10cm处用绷带扎紧或用双手掐住，然后再进行处理或送医院救治。38—水电安全同学进入实验室后，应首先了解水电开关及总闸的位置在何处，而且要掌握它们的使用方法。如：实验开始时，应先缓缓接通冷凝水（水量要小），再接通电源打开电热包。但决不能用湿手或手握湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其它溶剂。实验做完后，应先关掉电源，再去拔插头，而后关冷凝水。值日生在做完值日后，要关掉所有的水闸及总电闸。39--废物的处理（1）废液的处理：废液要回收到指定的回收瓶或废液缸中集中处理。（2）废弃固体物的处理：对于任何废弃固体物（如沸石、棉花、镁屑等）都不能倒入水池中，而要倒入老师指定的固体垃圾盒中，最后由值日生在老师的指导下统一处理。对易燃、易爆的废弃物（如金属钠）应由教师处理，学生切不可自主处理。40

五、有机化学实验室规则

⑴在进入有机实验室之前，了解进入实验室后应注意的事项及有关规定。每次做实验前，认真预习该实验内容，明确实验目的及要掌握的操作技能。了解实验步骤、所用药品的性能及相关的安全问题。写出实验预习报告。⑵实验课开始后，先认真听指导教师讲解实验，然后严格按照操作规程安装好实验装置，经老师检查合格后方可进行下一步操作。

41（3）药品的称量在老师指定的地方（一般在通风橱内）进行，称取完后，要及时将试剂瓶的盖子盖好，并将台秤和药品台擦净。不许将药品瓶拿至自己的实验台称取。（4）进入实验室，要熟悉每一个开关、阀门、灭火器的位置和使用方法；不要饮水、不要吃东西、不要吸烟；（5）危险操作时要佩戴大的护目镜；禁止戴隐形眼镜溅入眼睛的溶剂或蒸汽会把隐形眼镜粘在眼睛里）；（6）禁止戴耳机，也不要用音箱大声放音乐；（7）即使在夏天也要尽量穿长袖的衣裤；必须穿实验服，扣子要都系上；42（8）禁止穿拖鞋（试剂滴到脚上、剪子掉到脚上、发生事故时跑不动）；（9）头发不要过长或带上工作帽；正确选择适合当前操作的手套类型；（10）正确选择适合当前操作的防毒面具；不要倚靠实验台；（11）试容器表面的温度要用手背，不能用手掌（人体的反射）；（12）实验室的门钥匙要随身携带并放在裤兜里，不能放在上衣兜里（真实一例：钥匙在实验服兜里，脱掉实验服去上厕所，实验室门被风关上了，这时冷凝水泄漏了）。。。。。。43

（13）实验过程中要仔细观察实验现象，认真及时地作好记录，不经老师许可，不能离岗。严禁吸烟、吃东西。固液体废弃物分别放在指定的垃圾盒中，不许扔倒在水池中。（14）实验完后，把实验记录交老师过目，由老师登记实验结果。同学将产品回收到指定瓶中。然后洗净自己所用的仪器并放好。公用仪器放在指定的位置。把自己的卫生区清理干净后，经老师许可方可离开实验室。每天的值日生负责实验室的整体卫生（水池、通风橱、台面、地面）、废液的处理、水电安全。经老师检查合格后，方可离去。44六、有机化学实验常用仪器和设备在进行有机化学实验时，所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、电学仪器及其它一些仪器设备。了解实验所用仪器及设备的性能、正确的使用方法和如何保养，是对每一个实验者的最起码的要求。下面将分类进行介绍。451、玻璃仪器

有机实验玻璃仪器(见图1.1、图1.2)，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。(1)试管(2)烧杯(3)锥形瓶(4)量筒(5)蒸发皿(6)表面皿46(7)圆底烧瓶(8)平底烧瓶(9)三颈瓶(10)蒸馏瓶(11)克氏蒸馏瓶

(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管

47(17)梨形分液漏斗(18)圆形分液漏斗(19)滴液漏斗(20)恒压漏斗

(21)空气冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分馏柱

48(25)Y形管(26)熔点测定管(27)水分分离器(28)干燥管(29)接液管

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除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂50

有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图1.2(9)]使之连接。515253使用标口玻璃仪器时注意：(1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。54(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口视情况可涂真空脂，以免漏气。(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大。55

有机实验常用装置

为了便于查阅和比较有机化学实验中常见的基本操作，在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。

1、回流装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置(见图1.6)。图1.6(1)是普通加热回流装置；图1.6(2)是防潮加热回流装置；图1.6(3)是带有吸收反应中生成气体的回流装置，适用于回流时有水溶性气体产生的实验；图1.6(4)为回流时可以同时滴加液体的装置。（P12）56图1.6回流装置

572、蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。图1.7(1)是最常用的蒸馏装置。可用于不同要求的场合。图1.7(2)是应用空气冷凝管的蒸馏装置，常用于蒸馏沸点在140℃以上的液体。若使用直形水冷凝管，由于液体蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。图1.7(3)为蒸除较大量溶剂的装置，由于液体可自滴液漏斗中不断地加入，既可调节滴人和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶。（P12）

5859图1.7蒸馏装置605、仪器装置方法有机化学实验常用的玻璃仪器装置，一般皆用铁夹将仪器依次固定于铁架上。铁夹的双钳应贴有橡皮、绒布等软性物质，或缠上石棉绳、布条等。若铁钳直接夹住玻璃仪器，则容易将仪器夹坏。用铁夹夹玻璃器皿时，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，待夹钳手指感到螺丝触到双钳时，即可停止旋动，做到夹物不松不紧。61安装仪器遵循的总则：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。62实验预习、记录和实验报告

一、实验预习（具体内容前已述及）二、实验记录

在实验过程中应认真操作，仔细观察，将观察到的实验现象及测得的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录，可能时间仓促，故记录应简明准确，也可用各种符号代替文字叙述。例如用“△”表示加热，“↓”表示沉淀生成，“↑”表示气体放出，“s.”表示“秒”，“T↑60℃”表示温度上升到60℃，“+NaOHsol”表示加入氢氧化钠溶液等等。63

三、实验报告

实验报告是将实验操作，实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程，是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤，也是向导师报告、与他人交流及储存备查的手段。实验报告是将实验记录整理而成的。以正溴丁烷的合成为例，格式如下：实验x正溴丁烷一、目的要求1．了解从正丁醇制备正溴丁烷的原理及方法；2．初步掌握回流、气体吸收装置及分液漏斗的使用。

64二、反应式副反应65三、主要试剂及产物的物理常数四、试剂规格及用量正丁醇C．P．15g(18.5mL，0.20mol)溴化钠C．P．25g(0.24mol)浓硫酸C．P29mL(53.40g，0.54mol)饱和NaHCO3水溶液无水氯化钙C．P．66五、实验装置图67六、实验步骤及现象

68七、产率计算理论产量：其他试剂过量，理论产量按正丁醇计：

110.20.2

即0.2×137=27.4g正溴丁烷69八、讨论

1、在回流过程中，瓶中液体出现三层，上层为正溴丁烷，中层可能为硫酸氢正丁酯，随着反应的进行，中层消失表明丁醇已转化为正溴丁烷。上、中层液体为橙黄色，可能是由于混有少量溴所致，溴是由硫酸氧化溴化氢而产生的。2、反应后的粗产物中，含有未反应的正丁醇及副产物正丁醚等。用浓硫酸洗可除去这些杂质。因为醇、醚能与浓H2SO4作用生成烊