原子吸收分光光度计验证方案

PAGE1-东莞广发制药有限公司验证文件项目名称：上海天美A6100原子吸收分光光度计验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02起草人日期会审人日期日期日期日期批准人日期

目录TOC\o"1-3"\u1验证项目立项表 -2-2验证项目工作组构成 -3-3验证方案审批表 -4-4验证概述 -5-5验证目的 -5-6验证范围 -5-7职责 -5-8验证原理 -5-9验证准备 -6-10验证实施 -6-10.1安装确认 -6-10.2运行确认 -6-10.3性能确认 -6-11再验证周期确定 -11-12验证报告 -12-13验证合格证书批准 -14-1验证项目立项表东莞广发制药有限公司验证立项申请表立项部门质管部申请日期2013验证项目上海天美A6100原子吸收分光光度计验证预计完成日期2013验证原因确认验证验证方式同步验证验证要求及目的：确认上海天美A6100原子吸收分光光度计能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。参与验证的部门：质管部、设备部验证方案完成日期：2013立项部门负责人签名：年月日验证专职机构意见：验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02签名：年月日备注：

2验证项目工作组构成东莞广发制药有限公司上海天美A6100原子吸收分光光度计验证小组验证主持部门质管部组长周树和验证实施部门质管部、设备部责任副组长张东梅验证小组成员周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发项目负责部门参加人员培训情况方案起草质管部周树和、张东梅已培训方案实施质管部周树和、张东梅、蒋灶金已培训设备部邓振发已培训验证结果报告起草质管部周树和已培训验证计划时间2013年5月2日～2013年5月5日3验证方案审批表东莞广发制药有限公司验证方案审批表验证方案部门参与起草人组长上海天美A6100原子吸收分光光度计验证质管部周树和周树和张东梅设备部邓振发审核意见质管部签名：年月日签名：年月日设备部签名：年月日签名：年月日签名：年月日签名：年月日批准质量受权人兼验证委员会主任签名：年月日备注4验证概述4.1设备概述：上海天美A6100原子吸收分光光度计主要用于各种原辅料、产品的各种微量元素限度测定。本仪器由上海天美科学仪器有限公司制造，主要由A6100原子吸收分光光度计主机、石墨炉、空心阴极灯、火焰原子化器、WHG-630A氢化物发生器、WOS-20空气压缩机、AC-1600制冷循环机等组成。启用时间为2012年7月。5验证目的确认上海天美A6100原子吸收分光光度计能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本验证方案，对此原子吸收分光光度计进行验证。6验证范围上海天美A6100原子吸收分光光度计安装确认、运行确认、性能确认。7职责7.1验证委员会负责验证方案、报告的审批，负责再验证周期的审定、发放验证证书、质量风险评估。7.2质管部负责验证工作；参与再验证周期的审议。7.3验证小组7.3.1负责起草验证方案；负责验证方案的组织和实施。7.3.2负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析和评价，起草验证报告，报验证委员会。7.3.3设备部负责配合验证的实施。8验证原理参照国家技术监督局《实验室原子吸收分光光度计检定规程》及《中国药典》2010版一部附录VD原子吸收分光光度法起草本验证方案。对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

9验证准备9.1相关文件文件名称文件编号上海天美A6100原子吸收分光光度计标准操作规程SOP-QC-236-13-00《中国药典》2010版一部—————10验证实施安装确认10.1.1文件资料资料名称预期结果有／没有1.上海天美A6100原子吸收分光光度计使用手册（光盘）有，可用有2.A6810原子吸收工作站（软件备分）有，可用有3.仪器出厂合格证有，可用有4.WHG-630氢化物发生器使用说明书有，可用有5.上海天美A6100原子吸收分光光度计标准操作规程有，可用有6.备品备件清单有，可用有7.AC-1600制冷循环机使用说明书有，可用有8.WOS-20空气压缩机使用说明书有，可用有9.仪器使用记录有，可用有结论：仪器资料齐备并归档。检查人日期复核人日期10.1.2售后服务维修单位：上海天美科学仪器有限公司联系电话：8009880750地址：上海市松江区民益路201号16幢传真：02167687190联系人：曹工10.1.3消耗性备件品名预期结果有／没有平台石墨管有，可用有热解石墨管有，可用有石英管有，可用有自动进样杯有，可用有微波消解罐有，可用有密封圈有，可用有防暴膜有，可用有结论：消耗性备件齐备并可用。检查人日期复核人日期安装检查检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测符合规定环境温度15温湿度仪测24环境相对湿度≤75%温湿度仪测59%安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装符合规定电压220V±22V、380±38V电压仪测符合规定电源线与插孔吻合按要求安装符合规定气体管路气体管路应适用按要求安装符合规定冷却水流量充足、稳定；温度显示≤25%目测符合规定结论：安装环境、公用设施、温湿度符合仪器安装要求；电源电压稳定，有接地保护安全可靠，安装环境无电磁场影响；冷却水流量充足、稳定，冷却效果良好。检查人日期复核人日期运行确认启动A6810原子吸收工作站，再打开原子吸收分光光度计主机电源开关，使仪器进行自检，自检应该能通过。选择已有方法或建立新方法，相应空心阴极灯亮起并各参数应正常显示。按仪器调整，光源校正应能正常进行。石墨炉状态下：打开循环水冷却机，输出流量应在2L/min以上。打开氩气阀门，减压阀压力输出应在0.4～0.5MPa。打开自动进样开关，按自动进样设置，调试针头进石墨管、进样杯、样杯的位置和深度，调试状态应正常。打开石墨炉电源，按原子化设置，按数据发送，5秒以后再按确认。升温程序发送应正常。按自动冲洗进样针，仪器应能自动冲洗进样针。火焰原子器状态下：打开空气压缩机开关，压力输出应为0.3±0.03MPa。打开乙炔阀门，减压阀压力输出应为0.1±0.01MPa。按原子化设置，按检漏，各气路均应不漏气。调节燃气流量，按点火，仪器点火应正常。氢化物发生器状态下：打开氩气阀门，流量计输出压力应在100～180mL/min。将载液管、吸样管、氢化物管插入纯化水中，按启动键，吸液管应都能正常吸液，并吸满后发出哨音。吸液后观察呼吸管刻度，水面应在上下刻度线内。关闭原子吸收分光光度计主机、A6810原子吸收工作站软件、石墨炉开关、自动进样器开关、空压机开关、循环水冷却机开关和各气路开关，关闭均应正常。运行确认：序号确认项目预期结果通过/失败1启动工作站软件，打开主机电源使仪器自检自检正常通过2选择已有方法空心阴极灯正常通过3按仪器调整，对光源进行校正光源校正正常通过4石墨炉状态下：4.1打开循环水冷却机流量≥2L/min通过4.2打开氩气阀门压力0.4～0.5MPa通过4.3调节自动进样设置参数调节正常通过4.4发送升温程序发送正常通过4.5自动冲洗进样针冲洗正常通过5火焰原子器状态下：5.1打开空气压缩机压力0.3±0.03MPa通过5.2打开乙炔阀门压力0.1±0.01MPa通过5.3对各气路检漏均不漏气通过5.4火焰原子器点火点火正常通过6氢化物发生器状态下：6.1打开氩气阀门，观察流量计压力100～180mL/min通过6.2将各吸液管插入纯化水中，按启动键吸液正常通过6.3吸液后观察呼吸管液面刻度在上下刻度之间通过7关闭原子吸收分光光度计主机、A6810原子吸收工作站软件、石墨炉开关、自动进样器开关、空压机开关、循环水冷却机开关和各气路开关关闭正常通过结论：根据方案对上海天美A6100原子吸收分光光度计的运行状况进行检查，仪器正常运行。检查人日期复核人日期性能确认系统适应性试验石墨炉法铬（Cr）测定条件测量波长357.9nm，石墨炉升温程序：干燥温度70～120℃，70℃持续20秒，120℃持续10秒；灰化温度350～910℃，350℃、900℃均持续10秒，910测量方法分别精密量取铬标准储备液（1µg/ml）适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0、8、16、20、32ng的对照品溶液。精密吸取0、8、16、32ng/ml的对照品溶液各20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线相关系数应＞0.99。再吸取20ng/ml的对照品溶液作为未知样品测定其浓度，并用0ng/ml的对照品溶液作为样品空白，所测量得出的样品浓度应为配制浓度20±10%（18～22）ng/ml。10.3.1.2火焰法铜（Cu）测定条件测量波长324.7nm，采用空气-乙炔火焰。测量方法分别精密量取铜标准储备液（10µg/ml）适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0、0.6、1.2、1.6、2.0µg的对照品溶液。分别吸取0、0.6、1.2、2.0µg/ml的对照品溶液适量，依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线相关系数应＞0.99。再喷入1.6µg/ml的对照品溶液作为未知样品测定其浓度，并用0ng/ml的对照品溶液作为样品空白，所测量得出的样品浓度应为配制浓度1.6±10%（1.44～1.76）µg/ml。氢化物法砷（As）测定条件测量波长193.7nm，采用WHG-630A氢化物发生器，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氩气为载气。测量方法分别精密量取砷标准储备液（1µg/ml，已还原）适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含砷0、2、4、8、10、12、16ng的对照品溶液。分别吸取0、2、4、8、12、16ng/ml的对照品适量，依次吸入氢化物发生器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线相关系数应＞0.99。再喷入10ng/ml的对照品溶液作为未知样品测定其浓度，并用0ng/ml的对照品溶液作为样品空白，所测量得出的样品浓度应为配制浓度10±10%（9～11）ng/ml。元素名称使用方法相关要求测量值结果铬（Cr）石墨炉法相关系数＞0.99R＝1.0000符合规定样品浓度C：18～22ng/mlC=18.82ng/ml符合规定铜（Cu）火焰法相关系数＞0.99R＝0.9962符合规定样品浓度C：1.44～1.76µg/mlC＝1.683µg/ml符合规定砷（As）氢化物法相关系数＞0.99R=0.9965符合规定样品浓度C：9～11ng/mlC=9.951符合规定检查人日期复核人日期11再验证周期确定本仪器属国家定期强制检定仪器，每年应定期检定校正。更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。

12验证报告东莞广发制药有限公司验证报告验证项目名称天美A6100原子吸收分光光度计验证验证编号GF-确认/E（检验）-13-02验证实施时间2013-05-02～2013-05-03验证方式同步验证验证对象简介：上海天美A6100原子吸收分光光度计系由上海天美科学仪器有限公司生产。主要用于我公司各种原辅料和产品的测定。验证目的：确认上海天美A6100原子吸收分光光度计能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求。验证方案简述：本验证是通过上海天美A6100原子吸收分光光度计的安装确认、运行确认和性能确认来验证仪器性能达到使用要求。验证分工：方案起草质管部：周树和、张东梅方案实施周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发验证结果汇总：检查（检验）项目检查方法合格标准结果小结备注相关文件确认检查、核实应有相关文件已按规定存档合格操作人员培训情况检查、确认应已进行培训已培训合格测量仪器确认检查、核实应在校验效期内在有效期内合格（转下页）（续上表）验证过程中的偏差、分析及处理偏差描述原因分析处理措施——————————————————偏差处理措施反馈：——————执行部门：执行人/日期：复核人/日期：审核部门：审核人/日期：评价与建议：签名：年月日根据验证结果需修订的文件：文件