乙酸异戊酯的合成==预习报告_第1页
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文档简介

实验名称：乙酸异戊酯的合成实验目的：1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法2、掌握带分水器的分流装置的安装与操作3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术三、实验原理：1、乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。3、萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。实验药品与试剂的性质，以及实验仪器实验仪器:圆底烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、温度计（200度）、锥形瓶（100ml）、磁力搅拌机实验药品：异戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氢钠溶液（5%）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）名称分子量性状折光率比重熔点（℃）沸点（℃）溶解性水醇醚异戊醇88.15无色液体1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰状固体1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸异戊酯130.19无色中性液体1.4000.876—78142.5不溶溶溶实验装置图（在试验图本上）实验步骤：1、在25ml的干燥的圆底烧瓶中先加入5.4ml异戊醇，再加入6.4ml的冰醋酸，将装置放在磁力搅拌机上，充分搅拌均匀后，在慢慢加入浓硫酸1.3ml，混合均匀后加入几粒沸石，装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时将反应物冷至室温，将其小心转入分液漏斗中，用15ml的冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并到分液漏斗中。要振后静置，分去下层水溶液，有机相拥8ml5%的碳酸氢钠夜洗涤，静置后分去下层水液，再用8ml5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后分出下层溶液，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后再用5ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。再用0.5~1g无水硫酸镁干燥。(萃取过程)将粗产物滤入圆底烧瓶中，依次装好实验装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、锥形瓶），向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子，冷凝管从下方通入冷水上方流出，用酒精灯加热。反应结束后收拾好仪器。（蒸馏过程）进行产品分析注意事项：⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。(3)碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的

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