激光衍射法反射光栅校准规范

JJF1967—20221激光衍射法反射光栅校准规范1范围本规范适用于平均间距为(140~2000)nm、能观测到衍射现象的一维或二维反射光栅的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T13962—2009光学仪器术语凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1光栅grating一种表面排列大量精细的、相互平行的、等距的、周期性的、相同的结构的光学器件。其周期性结构既可以是直线阵列,也可以是沿直线排列的点阵。注:此处光栅的定义与GB/T13962—2009《光学仪器术语》6.139中光栅的定义不同。此处的定义仅针对被校准对象的特征。3.2反射光栅reflectiongrating入射光与衍射光在光栅工作面同一侧的衍射光栅。3.3间距pitch光栅上相邻结构之间的距离。注1:单位为nm。注2:一般用结构的中心距确定间距,有些情况下也可以用结构的边界确定间距。3.4平均间距meanpitch由光栅上多个间距确定的间距的平均值。注:单位为nm。3.5利特罗结构Littrowconfiguration反射光栅衍射时,衍射光与入射光重合时的光路结构。3.6利特罗角Littrowangle当反射光栅的衍射光与入射光重合时的衍射角。注:单位为rad。3.7二维光栅正交性orthogonalityofthe2Dgrating二维光栅上沿横向排列的点阵与沿纵向排列的点阵之间的夹角。注:单位为rad。2光栅利用光的衍射使光色散，色散角度取决于反射光栅平均间距和入射光的入射角。在纳米几何量计量领域，光栅利用平均间距作为光栅按结构可分为一维光栅和二维光栅。如图1所示，一维光栅结构是由大量等距排列的刻槽或线条组成的，二维光栅结构是由按等距直线排列的点阵组成的。二维光栅的间距是两条沿平行直线排列的点阵之间的距离。二维光栅的正交性是指沿横向排列的点阵与沿纵向排列的点阵之间的夹角。5计量特性测量范围：(140～2000)nm。6校准条件温度：(18～28)℃,每小时温度变化不超过1℃,被校光栅样板应在测量环境中稳相对湿度：(10～90)%。无明显振动。3表1标准器及技术要求0.31d≤λ≤1.88d,d为光栅间距频率标准不确定度Ura<1×10-*,k=2转台测量范围≥180°角位置MPE:±5”选定测量区域。测量区域为光栅中心区域，或根据客户需求光光斑能够覆盖校准所要求的区域，则仅对该区域进行测准所要求的区域，可选择多个位置进行测量。每个位置至少重复测量3次，得到各个位置的间距平均值。再将所有测量位置的间距平均值取平均值，得到被校光栅的平均间调整标准装置和被校光栅。令激光束轴线穿过转台轴线。将反射光栅固定在转台上，光栅表面被测区域的中心与转台的转轴重合。在转台转轴和光栅法线组成的平面内，入射光与光栅法线的夹角β≤3.5mrad,如图2所示。绕光栅法线方向转动光栅，调整光栅姿态，使转台转动时，衍射光斑的轨迹与转台的转轴垂直。当一1级衍射光位于转台转轴和光栅法线组成的平面内时，接收器上的光栅的光程应大于1m。图2光栅安装示意图调整转台的转角，使入射光位于光栅法线的一侧，当一1级衍射光斑与预设零点重合时，记录此时的转台角位置θL₁。再次调整转台转角，使入射光位于光栅法线的另一侧，当一1级衍射光斑与预设零点重合时，记录此时的转台角位置θ12。计算两个角位置差的绝对值，得到2倍利特罗衍射角θ,见公式(1):JJF1967—20224ds=d[1-α·(T-t0)]=[1-α·(T-t0)](2)式中:ds—标准温度(20℃)下的光栅平均间距,nm;d—光栅间距的校准结果,nm;λ0—激光的真空波长,nm;ntpf—空气折射率;θ—2倍衍射角,(°)或rad;β入射光与衍射光在转台转轴和光栅法线组成的平面内的夹角的一半,(°)或rad;α—光栅材料的热膨胀系数,℃-1;T—测量时的环境温度,℃;t0—标准环境温度,一般为20℃。对光栅上同一位置光栅间距的校准应以多次光栅间距测量结果的平均值来报告,其计算公式见公式(3):d=di(3)式中:N—重复测量次数,N≥3。7.2二维反射光栅平均间距二维反射光栅的平均间距测量方法与7.1所述一维反射光栅平均间距的测量方法相同。但是,需分别测量行方向间距dx和列方向间距dy。按照7.1所述方法安装反射光栅,并调整其姿态,令反射光栅上点阵或线阵的行方向与转台转轴垂直,即当转台转动时,所形成的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照7.1所述方法测量反射光栅行方向间距dx。然后,将反射光栅绕其法线方向转动,使反射光栅上点阵或线阵的列方向与转台转轴垂直,即当转台转动时,所形成的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照7.1所述方法测量反射光栅列方向间距dy。7.3二维反射光栅正交性测量二维反射光栅正交性时,需分别测量二维反射光栅行方向间距dx、列方向间距dy和对角线方向间距dxy。dx和dy的测量方法与7.2所述方法相同。测量对角线方向间距dxy时,需将反射光栅绕其法线方向转动,直至对角线方向与转台转轴垂直,即转动转台时,由对角线方向反射光栅产生的衍射光斑的轨迹与转台转轴垂直。按照7.1所述方法测量反射光栅对角线方向间距dxy。二维反射光栅正交性δ可通过如图1b)所示的行、列方向间距dx和dy,以及对角线方向间距dxy计算得到,见公式(4): 1d 1d+1-1ddy(4)JJF1967—202258校准结果表达校准结果在校准证书上反映。校准证书至少包含以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性和有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明;q)对光栅被测区域所在位置的说明;r)如果对光栅表面上的多个位置进行测量,则需列出各被测位置的测量结果。必要时应给被测位置的出示意图。9复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。JJF1967—20226激光真空波长:激光真空波长:λ=nm校准记录内容反射光栅间距校准原始记录证书编号:送校单位:送校时间:年月日联系地址: 光栅名称:光栅型号:光栅编号: 制造商:外观检查: 校准地点:环境温度:℃环境相对湿度:%气压:Pa校准所依据的技术规范(名称、代号)校准使用的计量基(标)准装置(含标准物质)/主要仪器名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号证书有效期至(YYYY-MM-DD)第×页共×页7一维反射光栅间距校准原始记录测量序号角位置1(°)或rad角位置2(°)或rad2倍利特罗角(°)或rad标准温度下的光栅间距/nm12345678910平均值相对标准不确定度:不确定度:nm校准时间:年月日测试员:核验员:第×页共×页8二维反射光栅间距校准原始记录测量序号角位置1(°)或rad角位置2(°)或rad2倍利特罗角(°)或rad标准温度下的行方向间距dxnm12345678910平均值相对标准不确定度:不确定度:nm第×页共×页9测量序号角位置1(°)或rad角位置2(°)或rad2倍利特罗角(°)或rad标准温度下的列方向间距dynm12345678910平均值相对标准不确定度:不确定度:nm第×页共×页10测量序号角位置1(°)或rad角位置2(°)或rad2倍利特罗角(°)或rad标准温度下对角线方向间距dxynm12345678910平均值相对标准不确定度:不确定度:nm二维光栅正交性:(k=2)校准时间:年月日测试员:核验员:第×页共×页11附录B校准证书内页内容一维反射光栅:1.仅测量反射光栅上一个位置的情况:标准温度(20℃)时的平均间距:备注:d=nm测量时激光光斑位于光栅中心,覆盖了反射光栅的全部表面。2.测量反射光栅上多个位置的情况:选取反射光栅上M个位置,每个位置进行N次重复测量,标准温度(20℃)时光栅间距测量结果:序号测量值/nm测量不确定度/nm位置1位置2︙︙︙位置M标准温度(20℃)时的平均值及不确定度:p=nm(k=2)12二维反射光栅:1.标准温度(20℃)时的行方向间距:2.标准温度(20℃)时的列方向间距:3.二维反射光栅正交性d2.标准温度(20℃)时的列方向间距:3.二维反射光栅正交性dy=nm(k=2)备注:δ=(k=2)测量时激光光斑位于光栅中心,覆盖了光栅的全部表面。说明:根据客户要求和校准文件的规定,通常情况下个月校准一次。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。声明:本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。校准员:第×页共×页JJF1967—202213附录C不确定度评定示例附录C给出了反射光栅上单一位置间距的不确定度评定方法,以及二维反射光栅正交性不确定度评定方法。C.1一维光栅平均间距的不确定度评定C.1.1测量模型在非标准温度下测量反射光栅平均间距时,得到其在标准温度(t0=20℃)下的测得值表示为:ds=d[1-α·(T-t0)]=[1-α·(T-t0)]式中:ds—标准温度下光栅平均间距的校准结果,nm;d—光栅间距的校准结果,nm;λ0—激光的真空波长,nm;ntpf—空气折射率;θ—2倍衍射角,(°)或rad;β入射光与衍射光在与转台垂直平面内的夹角的一半,(°)或rad;α—光栅间距样板的热膨胀系数,℃-1;T—测量时的环境温度,℃;t0—标准环境温度,20℃。C.1.2各输入量的灵敏系数cic1=c3c1=c3=∂dsc5=∂dc5=[1-α·(T-t0)]=-[1-α·(T-t0)]=-d(T-t0)c2-[1-α·(T-t0)]c4dtanβ[1-α·(T-t0)]c6αdC.1.3输入量的标准不确定度u(xi)xi代表各输入量。各输入量的标准不确定度分别为:a)激光的真空波长的标准不确定度u(λ0)。b)空气折射率的标准不确定度u(ntpf)。1)空气折射率的测量模型空气折射率ntpf用修正的埃德林公式表示为:(n-1)s=8342.54++×10-8JJF1967—202214(n-1)tp=(1·1+p(0..0062tt)×10-8式中:ntpf=ntp-f(3.7345-0.0401σ2)×10-10(n-1)s———标准状态下的空气折射率;σ—真空中的波数,μm-1;t—空气温度,℃;p—大气压力,Pa;f—空气湿度(绝对湿度),Pa;ntp—标准干燥空气在温度t、气压p时的折射率;ntpf—实际的空气折射率。2)空气折射率中各输入量的不确定度—空气温度的标准不确定度u(t);—大气压力的标准不确定度u(p);—空气湿度的标准不确定度u(f);—Edlén公式本身的标准不确定度u(E)。3)空气折射率中各输入量的灵敏系数空气温度、压力、湿度和埃德林公式的灵敏系数分别为:ct=∂=-1·0.00972(003661t)-(n-1)tp·1+00361tcp=∂=(n-1)1p6.1t)×10-8]cf(3.7345-0.0401σ2)×10-10cE=14)空气折射率中各输入量引入的不确定度分量ut=ct·u(t)up=cut=ct·u(t)up=cp·u(p)c)2倍衍射角θ的标准不确定度u(θ)u(ntpf)c)2倍衍射角θ的标准不确定度u(θ)2倍衍射角θ通过多次测量取平均值获得,测量值从转台的示值直接读出。θ的不确定度来源包括:测量重复性引入的不确定度分量u1(θ),用平均值的实验标准偏差表示;转台角位置误差引入的不确定度分量u2(θ);由零位选取误差引入的不确定度分量u3(θ);由反射光栅绕其法线转动导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角φ,如图C.1,以及光栅倾斜导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角γ,如图C.2,引入的不确定度分量u4(θ);反射光栅表面和激光束偏离转台轴线,以及光栅弯曲引入的不确定度分量u5(θ)。图C.1光栅线条与转台轴线之间的夹角φ各输入量的不确定度互不相关，则2倍衍射角θ的合成标准不确定度表示为：d)β角的标准不确定度u(β)e)光栅间距样板的热膨胀系数的标准不确定度u(α)f)环境温度的标准不确定度u(T)C.1.4各输入量引入的不确定度分量C.1.5光栅间距的合成标准不确定度各输入量的不确定度互不相关，则反射光栅平均间距的合成不确定度为C.1.6光栅间距的扩展不确定度C.1.7光栅间距的相对扩展不确定度C.2计算示例用316.5nmHe-Ne激光校准标称值为292.1nm的间距样板。样板材料为硅，热膨胀系数为α=2.5×10-6℃-1。测量温度为T=23.4℃,环境相对湿度为f=41%JJF1967—202216大气压p=102325Pa。由于C.1.2各输入量灵敏度中的1-α·(T-t0)≈1,所以该项可省略。C.2.1激光真空波长引入的标准不确定度分量u1316.5nm激光真空波长的不确定度为4×10-6,k=2,认为其在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为:u(λ0)=λ0=2.31×10-6λ0激光真空波长对光栅平均间距的灵敏系数为c1≈,于是对应的不确定度分量为:C.2.2空气折射率引入的标准不确定度分量u2u1=c1u(λ0)C.2.2空气折射率引入的标准不确定度分量u2考虑常规的实验条件,不对校准环境做特殊的控制的情况下,空气温度的最大测量误差为±1℃,认为其在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u(T)0.58℃。该校准条件下,温度对空气折射率的灵敏系数为cT=9.54×10-7℃-1。于是对应的不确定度分量为:ut=ctu(T)=9.54×10-7℃-1×0.58℃=5.53×10-7在常规水平下,气压计的标准不确定度为u(p)=100Pa。测量条件下ut=ctu(T)=9.54×10-7℃-1×0.58℃=5.53×10-7在常规水平下,空气湿度的最大测量误差为±200Pa。认为其在该范围内等概率分up=cpu(p)=2.77×10在常规水平下,空气湿度的最大测量误差为±200Pa。认为其在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u(f)==115.47Pa。该校准条件下,湿度对空气折射率的灵敏系数为cf=3.33×10-10Pa-1。于是对应的不确定度分量为:埃德林公式本身的最大误差估计为±3×10-8,在该范围内等概率分布,所以标准uf=c埃德林公式本身的最大误差估计为±3×10-8,在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u(E)==1.73×10-8。灵敏系数为cE=1。于是对应的不确定度分量为:uE=cEu(E)=1.73×10-8各输入量的不确定度互不相关,所以空气折射率n的标准不确定度为上述各分量uE=cEu(E)=1.73×10-8u(ntpf)=空气折射率各输入量的不确定度分量列于表C.1。=55.32+27.72+3.852+1.732×10-8=6.20×10-7空气折射率各输入量的不确定度分量列于表C.1。JJF1967—202217表C.1空气折射率各输入量不确定度分量一览表输入量输入量的标准不确定度灵敏系数引入的不确定度分量tu(t)0.58℃ct9.54×10-7℃-1ut5.53×10-7pu(p)100Pacp2.77×10-9Pa-1up2.77×10-7fu(f)115.47Pacf3.33×10-10Pa-1uf3.85×10-8埃德林公式u(E)1.73×10-8cE1uE1.73×10-8合成标准不确定度:u(ntpf)=×10-7=6.20×10-7由于空气折射率约等于1,所以空气折射率对光栅平均间距的灵敏系数为c2≈p。于是空气折射率引入的不确定度分量为:C.2.32倍衍射角θ引入的标准不确定度分量u3u2=c2u(ntC.2.32倍衍射角θ引入的标准不确定度分量u3计算2倍衍射角θ的实验标准偏差的方法根据具体的校准情况而定,可采用贝塞尔法、极差法、最小二乘法等方法计算。本示例使用贝塞尔法。对2倍衍射角θ进行:果平均值的实验标准偏差为u1(θ)=3.8″。灵敏系数为1。于是对应u1(θ)=3.8″经校准,转台的角位置误差为2.1″,认为其在测量范围内等概率分布,所以标准不确定度为u2(θ)=″=1.2″。灵敏系数为1。于是对应的不确定度分量为:接收器上0位误差引入的衍射角角位置误差为±3.6″,并认为在测量范围内等概率分布,所以标准不确定度为u3(θ)=″=2.1″。灵敏系数为1。于是对应的不确定度分量为:u3(θ)=2.1″安装光栅时,光栅线条与转台轴线之间的夹角φ,以及光栅与转台轴线之间的夹角γ,都会对衍射角的测量产生偏差。φ和γ的最大误差均为±1mrad,由衍射方程知:sin=2sβ则φ对θ引入0~-0.23″的误差,γ对θ引入0~+0.23″的误差。综合这两项,得到当反射光栅为理想平面时,其表离转台轴线的误差对衍射角的测量没有影响。但是当反射光栅表面为曲面时,上述两项误差将对衍射角的测量产生影响。测得的衍射角θ与实际的衍射角θ0之间的关系为:θ=arctanJJF1967—202218ARsinθ0B(C-D)C=(R+Ly)sinarccosD=(R+Ly)sinarccosRsinθ0-LxR+LyRsinθ0+LxR+Ly安装反射光栅时,激光束偏离转台转轴的最大误差为Lx=0.1mm,反射光栅表面偏离转台转轴的最大误差为Ly=0.1mm,反射光栅表面的曲率半径R=10m,被测衍射角平均值为1.144765mrad,则引入±2.3″的不确定度,即各输入量不互相关,2倍衍射角定度为上述各分量的合成,故:u(θ)=2倍衍射角θ各输入量不确定度分量列于表C.2中。=3.8″2+1.2″2+2.1″2+0.23″2+2.3″2=5.1″=2.5×10-52倍衍射角θ各输入量不确定度分量列于表C.2中。表C.22倍衍射角θ各输入量不确定度分量一览表误差来源引入的不确定度分量多次测量θu1(θ)3.8″转台角位置误差u2(θ)1.2″零位选取误差u3(θ)2.1″反射光栅绕其法线转动导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角φ,以及光栅倾斜导致的光栅线条与转台轴线之间的夹角γu4(θ)0.23″反射光栅表面和激光束偏离转台轴线,以及光栅弯曲u5(θ)2.3″合成标准不确定度:u(θ)==5.1″=2.5×10-5rad测量标称间距为292.1nm的光栅时的2倍衍射角的平均值为65.585716°。2倍衍射角θ对光栅平均间距的灵敏系数为c3≈=°=0.78×d,于是对应的不确定度分量为:C.2.4β角引入5×10-5×d=2.0×10-5×d入射光与衍射光在与转台垂直平面内的夹角为β=0.2°,最大测量误差为±0.03°,认为在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u(β)°=0.017°=0.30mrad。JJF1967—202219定度分量为:β对反射光栅平均间距的灵敏系数为c4≈dtanβ=dtan0.2°=3.5×10-3d定度分量为:C.2.5反射光栅间距样板的热膨胀系数引入的标准不确定度分量u5u4=c4u(β)=3.5×10-3×d×0.3×10-3radC.2.5反射光栅间距样板的热膨胀系数引入的标准不确定度分量u5反射光栅样板的材料为硅,热膨胀系数为α=2.5×10-6℃-1,最大测量误差为±0.1×10-6℃-1,并认为在该范围内等概率分布,所以标准不确定度为u(α)=0.1×10-6℃-1=5.8×10-8℃-10.1×10-6℃-1u5=c5u(α)=3.4℃×d×5.8×10-8℃-1=1.97×10-7u5=c5u(α)=3.4℃×d×5.8×10-8℃-1=1.97×10-7×dC.2.6环境温度引入的标准不确定度分量u6常规条件下,环境温度的最大测量误差为±1℃,认为其在该范围内等概率分布,所以温度的标准不确定度为u(T)=0.58℃。该校准条件下,温度对反射光栅平C.2.7合成(.5×10-6℃-1×d×0.58C.2.7合成(.5×10-6℃-1×d×0.58℃=1.45×10-6×d各输入量的不确定度互不相关,反射光栅平均间距的合成标准不确定度为:uc(ps)==292.1nm×10-5×=0.0059nm衍射测量反射光栅平均间距各输入量不确定度分量列于表C.3中。表C.3反射光栅平均间距各输入量不确定度分量一览表输入量输入量的标准不确定度灵敏系数引入的不确定度分量uiλ02.31×10-6λ0d/λ02.31×10-6dntpf6.20×10-7d/ntpf6.20×10-7dθ2.5×10-5radd·cot(θ/2)/22.0×10-5dβ0.30×10-3radd·tanβ1.05×10-6dα5.8×10-8℃-1d·(T-t0)1.97×10-7dT0.58℃α·d1.45×10-6d合成标准不确定度:uc(ds)==292.1000nm×2.02×10-5=0.0059nm由不确定度评定可见,通常情况下,空气折射率ntpf、光栅材料的热膨胀系数α、角度β和环境温度T所引入的不确定度分量远小于衍射角θ引入的不确定度分量,所以在进行不确定度评定时可忽略。C.3二维反射光栅正交性的不确定度评定JJF1967—202220c1=cc1=c2=δ=arccos+-(C.1)式中:dx—反射光栅行方向间距,nm;dy—反射光栅列方向间距,nm;dxy—反射光栅对角线方向间距,nm。C.3.2各输入量的灵敏系数∂δ∂dx∂δ∂dy-+--11dy1-1d2xy21-+-2c3C.3.3各输入量的标准不确定度各输入量的标准不确定度通过C.1所述反射光栅间距不确定度评定方法得到,分别为u(dx)、u(dy)、u(dxy)。C.3.4各输入量引入的不确定度分量C.3.5合成标准不确定度ui=ci·u(xi)各输入量的不确定度互不相关,所以合成不确定度为:C.3.6扩展不确定度C.3.7相对扩展不确定度uC.3.6扩展不确定度C.3.7相对扩展不确定度U=k·uc(δ),k=2Urel,k=2C.4计算示例C.4.1各输入量的标准不确定度被测反射光栅行方向间距为dx=292.09nm,扩展不确定度为U=0.01nm,k=2,列方向间距为dy=292.08nm,扩展不确定度为U=0.01nm,k=2,对角线方向间距为dxy=207.43nm,扩展不确定度为U=0.01nm,k=2。由式(C.1)计算得到δ=89.5068°,有u(dx)=0.0058nmu(dy)=0.058nmu(dxy)=0.058nmC.4.2各输入量的灵敏系数c1=0.0034nm-1c2=0.0034nm-1c3=0.0096nm-1JJF1967—202221C.4.3各输入量引入的不确定度分量C.4.4radu2=1.97×10-5radu3=5.57×10-5rad各输入量的不确定度互不相关,则合成不确定度为:C.4.5扩展不确定度u(δ)=6.23×10-5rad=0.0036°U=0.0072°,k=2C.4.6相对扩展不确定度Urel=8.0×10-5,k=2衍射法测量反射光栅间距的原理D.1