河南同力水泥化验室化学分析岗位作业指导书

化学分析岗位作业指导书文件号YH/C-35-05

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一、原燃材料分析

1.煤灰和煤灰分析方法

a.试样溶液的制备

准确称取约0.5g已在105-110烘过2小时的试样置于银珀期中，加入7-8g氢氧化

钠，盖上堪烟盖（应留有一定缝隙）。放入已升温至400℃的高温炉中，继续升温至

650-700C后，保温20分钟（中间可摇动融物一次）。

取出用埸,冷却后,放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔物完全浸

出后取出堵期,用热水和盐酸（1+5）洗净均烟及盖,洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL

盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入数滴硝酸,加热煮沸,将所得澄清溶液冷却至室温后,移入

250mL容量瓶中，用水稀释

至标线，摇匀。

b.二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

吸取50mL试样的溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL硝酸,冷却，然后加入

10mL150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直到饱和.冷

却，并静置15min.用快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将

滤纸边同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾一乙醇溶液及lmL10g/L

酚献指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦

洗杯壁,直到酚酸变红（不记读数）.然后加入200mL沸水（沸水应预先用氢氧化钠溶液中

和至酚歌呈微红色）。以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

TSi02Vx5

SiO2=------------X1000

mXIOOO

式中：TSi。?----每毫升氢氧化钠标准溶液相当二氧化硅的毫克数；

V-----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；

5------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m------试料的质量g.

c.三氧化二铁EDTA配位滴定法

吸取50mL试样溶液,放入300mL烧杯中。加水稀释至约100mL,用氨不（1+1）调节

溶液的PH至2（以精密PH试纸检验）。将溶液加热至70。。左

右,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌下用0.015moi/LEDTA标准滴

定溶液缓慢地滴定至呈亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。

试样中的三氧化三铁的质量百分数按下式计算：

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TFFee，0^tXVX5S

Fee220033==----------------------------------------------XX110000

mXlOOO

式中：TFezOs----每亳升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的亳克数;

V--------滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；

5---------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m---------试料的质量g.

d.三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法）

在上述滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量

10-15mL（对铝、钛含量而言），加入稀释至约200mL.将溶液加热至70-80℃后，加15mL

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）,煮沸l-2min,取下。稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示剂溶

液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时所消耗硫酸铜标准滴定溶

液的体积记为V。。

然后向溶液中加入15ml50g/L苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1-2min.取下,冷至50c左

右,加入5mL95%乙醇,2滴2g/LPAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色

（此时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V②）。

试样中三氧化二铝,二氧化钛的质量百分数按下式计算：

TA12O3[V-（V,+V2）K]X5

A助=-----------------------------------------X100

mXlOOO

TTiO2V2KX5

TiO2=-----------------X100

mXlOOO

式中：TAL2O3-----每亳升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铝的毫克数；

TT102-------每亳升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数；

V--------加入EDTA标准滴定溶液的体积mL；

VJ-------第一次滴定消耗硫酸铜标准溶液体积mL；

V2-------第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积mL；

K---------每亳升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的亳升

数；

5--------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m--------试料的质量g.

e.氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液,放入400mL烧杯中，力IU5m120g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2min

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以上,用水稀释至约200mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂,在搅拌

下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量6-7mL（此时溶液的PH应在13

以上），用0.015mol/L标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。（消耗量为

VI）

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：

TCa0%X10

CaO=--------------X100

mXIOOO

式中：TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

V,-----滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10-----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m------试料的质量g.

f.氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样的溶液,放入400mL烧杯中，加15ml20g/L氟化钾溶液,搅拌并放置

2min以上，用水稀释至约200mL，加入ImLlOOg/L酒石酸钾钠溶液及5mL三乙醇胺

（1+2）,搅拌,然后加入25mL氨-氯化镂缓冲溶液（PH10）及适量的酸性倍蓝K-蔡酚绿B混

合指示剂，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝

色，此为钙、镁含量。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

TMgO（V2-V,）X10

MgO=--------------------------X100

mXIOOO

式中：TMgO----每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

V,----滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

V2----滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10-----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m-----试样的质量g.

g.氧化钾.氧化钠（火焰光度法）

准确称取约0.1g已在105-110℃烘干过的试样，置于粕生锅中，用少量水润湿，加

入1疝硫酸（1+1）及5T0mL氢氟酸,置于低温电热板上蒸发.近干时，摇动钳珀锅，以防

溅失,待氢氟酸驱后,逐渐升高温度,继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下,放冷。加入10mL

盐酸（1+1）进行浸取,再加50mL热水,用玻棒压碎残渣,并置于电热板上加热5-10分钟.

然后用快速滤纸将溶液过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤钳珀锅及滤纸8-10次.弃去

滤纸.将溶液冷至室温,用水稀释至标线,摇匀。以火焰光度计按仪器使用规程,进行测

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定。

试样中氧化钾及氧化钾的质量百分数按下式计算：

CtX250

K2O=-----------X100

mX1000

C2X250

Na2o=---------X100

mXIOOO

式中:口、C2------在工作曲线上查得的氧化钾.氧化钠的浓度mg/mL;

m-----试料的质量g.

h.水分

准确称取50g试样,放入表面皿中，置于105T10C的烘箱中，烘干1小时，称量。

试样中水分质量百分数按下式计算：

m-mi

水分=---------X100

m

式中：m------烘干前试料的质量g；

m,------烘干后试料的质量g.

i.烧失量

准确称取约1g已在105T10C烘干过的试样，放入已灼烧恒重的瓷堪烟中，置于高

温炉中，从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧30分钟取此冷却，称量,如此反复灼

烧,直至恒重。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算：

m-mi

烧失量=-----X100

m

式中:m-----灼烧前试料的质量g;

m-----灼烧后试料的质量g.

j：三氧化硫（硫酸钢重量法）

准确称取0.5g已在105—110℃烘干过的试样，置于伯堪烟中，以试料质量5—6

倍的碳酸钠为熔剂，按氯化镂重量法二氧化硅测定方法将试样熔融。

熔块用热水浸出，移入400mL烧杯中，盖上表面皿，自杯口加入20—30mL盐酸

（1+1），待熔块溶解后，用盐酸（1+1）及热水洗净堪烟及盖，并以水冲洗表面皿及杯

壁。滴加2—3滴硝酸，用水稀释至100—150mL,加热至沸，稍冷，加入2—3滴2g/L

甲基红指示剂溶液，滴加氨水（1+1）至溶液变黄并略带有氨味。煮沸，立即取下，待

溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤，以20g/L氯化镂溶液洗涤烧杯及沉淀10—12次。

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加盐酸（1+1）酸化并过量2mL,然后调整溶液体积至150—200mL,加热至沸。在搅拌

下滴加10mL100g/L氯化钢溶液，并继续加热搅拌5—10分钟，在热处静置3—5小时或

过夜。用慢速滤纸过滤，以温水洗涤沉淀至氯根反应消失为止（用10g/L硝酸银溶液检

验）。

将滤纸及沉淀一并移入已灼烧恒量的瓷生烟中，灰化后，在800℃的温度下灼烧

30分钟。取出冷却，称量，如此反复灼烧，直至恒量。

试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：

mlXO.343

S03=----------------X100

m

式中：0.343——BaS04对S03的换算系数；

ml----灼烧后沉淀的质量，g;

m----试料的质量，g.

2.石灰石分析

2.1凝聚重量法

2.1.1二氧化硅

准确称取约0.7g试样,置伯珀烟中，盖上生蜗盖，于950-1000C的温度下灼烧5分

钟,将堵烟放冷,用细玻璃棒压碎块状物,然后加入0.5-0.6g研细的无水碳酸钠，混匀，

盖上用堀盖,再于950-1000℃的温度下灼烧10分钟,放冷。

将烧结块倒入100T50mL的瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿，从皿口加入

5mL盐酸,待反应停止后,取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解。然后

用少量盐酸（1+1）并以胶头扫棒擦洗珀烟内壁数次，洗液并入蒸发皿中（总体积为

10-15mL）o将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。当蒸发至糊状

后,加入1g氯化铁,充分搅匀，并继续在沸水蒸发至干。

取下蒸发皿，加I10mL热盐酸（3+97）,搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以中速滤纸过

滤,滤液收集于250mL溶量瓶中，用胶头扫棒和以热盐酸（3+97）擦洗玻璃及蒸发皿,并以

热水洗涤沉淀10T2次，将容量瓶中的滤液及洗液冷却至室温，加水稀释至标线,摇匀，

此溶液供测定铁、铝、钛、钙、镁之用。

滤纸及沉淀放入已灼烧恒量的瓷珀烟中，灰化,然后在950-1000℃的高温炉内灼烧

40分钟，取出，冷却，称量,如此反复灼烧,直至恒量。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

nh

Si02=------X100

n）2

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式中：m,------灼烧后沉淀的质量g；

m2-------试料的质量g.

21.2三氧化铁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL由本节制备的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL,用氨水（1+1）

调整溶液PH至1.8-2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约70℃,加10滴100g/L

磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时

溶液温度应在60℃左右）。

试样中三氧化三铁的质量百分数按下式计算：

TFe203Vxi0

Fe20;i=------------X100

mXIOOO

式中:丁1诬3——每毫升EDTA标准滴定溶淮相当于三氧化二铁的毫克数；

V-----滴定时消耗DETA标准滴定溶液的体积mL;

10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m----试料的质量g.

1.3三氧化二铝及二氧化钛（EDTA苦杏仁酸置换-铜盐回滴定法）

在以EDTA滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量

10T5D1L（对铝,钛合量而言），加水稀释至约200mL,将溶液加热至

70-80℃后，用氨水（1+1）调节溶液PH至3.5-4后，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液

（PH4.3）,煮沸1-2分钟，取下,稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示剂溶液,以0.015mol/L硫酸

铜标准滴定溶液滴定至呈紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V,）o

然后向溶液中加入15mL50g/L苦杏仁酸溶液,并加热煮沸’1-2分钟,取下,稍冷,补

加1-2滴2g/LPAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准滴定溶液;滴定至亮紫色（此时消耗硫酸

铜标准滴定溶液的体积记为V2）o

试样中三氧化二铝.二氧化钛的质量百分数按下式计算：

TAL2O3[V-(V,+V2)k]X10

AL203=------------------------X100

mXIOOO

Tno2V2KX10

TiO2=-------------X100

mXIOOO

式中:心须--每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

L曲一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当二氧化钛的毫克数mL;

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加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积mL;

V2----第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积mL;

K-----每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的的mL数;

10——全部试样的溶液与所分取试样溶液的体积比；

m-----试料的质量g.

1.4氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加5mL20g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2分

钟以上,然后用水稀释至约200mL.加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂,在

搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5-6mL（此时溶液的PH应在

13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至绿色消失并转变为粉红色（耗量为％）。

试样中氧化钙的质量百数按下式计算：

TcaoViX10

Cao=----------X100

mXIOOO

式中:Tcao一—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数；

V,-----滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

10----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m-----试料的质量g.

1.5氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入ImLlOOg/L酒石

酸钾内溶液,5mL三乙醇胺（1+2）,搅拌,然后加入25mL氨-氯化铉缓冲溶液（PH10）及适量

的酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色

（耗量V?为滴定钙、镁合量）。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

LB„（V2-V,）X10

MgO=-----------------X100

mXIOOO

式中：一-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

V）——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V2一一滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液体积mL;

10-—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m---试料的质量g.

2.氟硅酸钾容量法

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2.1二氧化硅

准确称取约0.5g已在105-110℃烘干过的试样，置于银珀堀中，加入5-6g氢氧化

钠,盖上珀蜗盖（应留有一定的缝隙）。放入650-700℃的温度下灼烧30分钟.（中间可摇

动融物一次）。

取出珀期,冷却后，用少量热水将熔融物浸此倒入300mL塑料杯中，珀烟以少量稀

盐酸（1+5）和水洗净,加入10mL150g/L氟化钾溶液,盖上表面皿,从杯口一次加入15mL

硝酸，以少量水冲洗表面皿及杯壁,冷却后，加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗粒，直到

饱和,冷却并静置15分钟。以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3

次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加10ml50g/L氯化钾-乙醇溶液及

lmL10g/L酚献指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔

细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直到溶液呈红色.然后加入200沸水（此沸水应预先以酚献

为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至呈微红色），以0.15/L氢氧化钠标准滴定溶

液滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

TSiO2V

Si02=-------X100

mXIOOO

式中：TSiO?——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V-----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL;

m----试样的质量g.

2.2EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分解试样）

准确称取约0.5g已在105T10℃烘干过的试样,置于预先已熔有3g氢氧化钠的银

生烟中，再用1g氢氧化钠覆盖在上面.盖上生烟盖（留有一定的缝隙），置于600-650C的

高温炉中熔融20分钟。取出生埸，放冷后，将地烟连同熔融物一起放在预先已盛有约

100mL热水的300mL烧杯中，

摇动烧杯,使熔块溶解,用玻璃棒将珀烟取出并用少量和盐酸（1+5）将其洗净,洗液并入

烧杯中。然后一次加入15mL盐酸，搅拌，使熔融物完全溶解，加数滴硝酸，并加热至沸.

将溶液冷至室温后移入250mL的容量瓶中，以水稀释至标线,摇匀待用。

2.3三氧化二铁促口丁人配位滴定法）

吸取100mL前述制备好的试样溶液，放入300mL烧杯中，用氨水（1+1）调整溶液PH

至2.0（精密PH试纸检验）.将溶液加热至70C,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶

液，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液。

试样中三氧化三铁的质量百分数按下式计算：

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TFe20tVX2.5

Fe2O3=-------------X100

mX1000

式中：TFe。一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；

V-----滴定时消耗EDTA滴定溶液的体积mL;

2.5----全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比；

m-----试料的质量g.

2.4三氧化二铝（EDTA-铜盐回滴定法）

在滴定铁后的溶液中，加入10-15mol/LEDTA标准滴定溶液，然后用水稀释至约

200mLo将溶液加热至70-80C,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）,煮沸1-2分钟，

取下稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至

亮紫色。

试样中三氧化铝的质量百分数按下式计算：

（VrKV2）X2.5

ALO:i=---------------X100

mXlOOO

式中：TALzO,-----每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫克数；

V,-------加入EDTA标准滴定溶液的体积mL；

V2------滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积mL；

K-----每ml硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;

2.5-----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m-------试料的质量g.

2.5氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL前述制备好的试样溶液,放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL.加3mL

三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿

色荧光后再过量3-5mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为

粉红色。

试样中氧化钙的质量百分数按下试计算：

TCaOV.XIO

CaO=--------------X100

mX1000

式中：Tcao——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;

V,-----滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10-----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m------试料的质量g.

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2.6氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL前述制备好的试样溶液,放入400mL烧标中，用水稀释至约250mL.加3mL

三乙醇胺（1+2）,搅拌，然后加入20mL氨-氯化镂缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铭蓝K-

蔡酚绿B混合指示剂，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）

至纯蓝色。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

TMgO（V2-V］）X10

MgO=-----------------X100

mXIOOO

式中：TMgO------每亳升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

V,-----滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

V2-----滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m-----试料的质量g.

2.7氧化钾、氧化钠（火焰光度法）

准确称取约0.1g试样,置于钳生锅中，用少量水润湿，加入10滴硫酸（1+1）及3-5mL

氢氟酸,置于低温电热板上蒸发。近干时摇动销用锅，以防溅失,待氢氟酸驱尽后,逐渐升

高温度，将三氧化硫的白烟赶尽，取下，放冷，加入约25mL热水，并将残渣压碎,使其溶

解.加1滴2g/L甲基红指示剂溶液.用氨水中和至黄色后过量一滴,再加入5ml100g/

L碳酸镂溶液,搅拌,置于电热板上加热15分钟（不要煮沸，以免溅出，但尽量赶去COJ。

用快速滤纸过滤，以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷至室温，以盐酸（1+1）

中和至溶液呈微红色,并以水稀释至标线，摇匀，然后用火焰光度计按仪器使用规程进行

测定。

试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算：

c,X100

K,0=-----------X100

mX1000

c2X100

Na20=-----------X100

mXIOOO

式中:c」、c2-----在工作曲线上查得的氧化钾、氧化钠的浓度mg/mL;

m------试料的质量g.

2.8烧失量

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准确称取1g已在105-110℃烘干过的试样，放入己灼恒重的瓷堪烟中，置于高温炉

中，从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧30分钟取出，冷却，称量,如此反复灼烧,直

至恒重。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算：

m-nh

烧失量=----X100

m

式中：m-------灼烧前试样的质量g；

m,-----灼烧后试料的质量g.

4.2.3铁粉分析

a.二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

准确称取约0.3g已105T10C烘干过的试样,置于银珀蜗中，在700-750℃的高温

炉中灼烧20-30分钟,取出，放冷,加入10g氢氧化钠,盖上塔烟盖（应留一定缝隙），再置

于750℃的高温炉内熔融30-40分钟（中间可取出用烟将熔融物摇动1-2次）。取出地堪,

放冷，然后将珀烟置于盛有约150mL热水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块完全浸出

后,取出塔烟，用水及盐酸（1+5）洗净，向烧杯中加入5mL盐酸（1+1）及20mL硝酸,搅拌.

盖上表面皿,加热煮沸.待溶液澄清后，冷却至室温.移入250mL容量瓶中，加水稀释至标

线,摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、

氧化镁之用。

吸取50mL上述试样溶液,放入300mL塑料杯中，加入10T5mL硝酸,冷却，加入10mL150g/

L氟化钾溶液,搅拌。加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶粒,直至饱和,冷却并静置15分钟,

以快速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化钾-乙醇溶液及

lmL10g/L酚酰指示剂溶液,用0.015moi/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤

纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色，然后加入200mL沸水（此沸水应预先以酚歌为指

示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.015mol/L氢氧化钠标准滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

TSiO2VX5

Si02=---------X100

mXIOOO

式中:Tsioz——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V------滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL；

m------试料的质量g.

b.三氧化铁（EDTA-金必盐回滴定法）

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吸取25mL本节之一所述制备的试样溶液,放入400mL烧杯中,加水稀释至200mL,用

硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0T.5（以酸度计或精密PH试纸检验），加2滴100g/

L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至紫红色消失后，再过

量l-2mL,搅拌并放置1分钟。然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用

0.015mol/L硝酸钿标准滴定至溶液由黄变为橙红色。

试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：

TFeaO,（V,-KV2）X10

Fe203=----------------------X100

mXIOOO

式中:TFe。----每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；

V,-----加入EDTA标准滴定溶液的体积mL；

V②-----滴定时消耗硝酸钿标准滴定溶液的体积mL；

K------每毫升硝酸钿标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；

10------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m------试料的质量g.

c.三氧化铝（EDTA-氟化按置换-铅盐回滴定法）

在前述滴定铁后的溶液中，加15mL50g/L苦杏仁酸溶液，然后加入0.015mol/L

EDTA标准滴定溶液至过量10T5mL（对铁、铝而言）。用氨水（1+1）调整PH至4左右（用

PH试纸检验），然后将溶液加热至70-80℃,再加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH6）,

并加热煮沸3-5分钟，取下，冷至室温，加7-8滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用

0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液定至溶液由黄变为橙红色（不记读数），然后立即向溶

液中加入lOmllOOg氟化镀溶液，并加热煮沸1-2分钟，取下，冷至室温，补加2-3滴5/

L半二甲酚橙指示剂溶液,然后再用0.015moi/L乙酸铅标准滴定溶液由黄色变为橙红

色（记下读数）。

试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算：

TA1203VKX10

A1203=------------------X100

mXIOOO

式中：TA1203——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；

V--------用氟化铁溶液置换后滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积mL;

K--------每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;

10--------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m--------试料的质量g.

d.氧化钙（EDTA配位滴定法）

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吸取25mL本节之一所制备的试样溶液,放入400mL烧杯中，加20g/L氟化钾溶液,

搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入10mL三乙醇胺（1+1）及适量的C

MP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量

5-6mL（此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消

失并转变为粉红色（消耗量为v.）o

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：

TCa0V,X10

CaO=------------X100

mX1000

式中:TCaO一—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

V,----滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10——全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比；

m----试样的质量g.

e.氧化镁（EDTA配位滴定）

吸取25mL本节之一所述制备的试样溶液,放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL,

加入2ml100g/L酒石酸钾溶液及10mL三乙醇胺（1+2）,搅拌,然后加入25mL氨一氯化镂

缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂,0.015mol/LEDTA标准滴

定溶液滴定纯蓝色（耗量为V此为钙、镁合量。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

（V-V2）X10

MgO=----------------X100

mXIOOO

式中:TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数；

V,----滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

Vz----滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10------全部试样溶液一所分取试样溶液的体积比；

m-------试料的质量g.

f.氧化钾、氧化钠（火焰光度法）

准确称取约0.1g已在105T10C烘干过的试样，置于柏塔锅中，用少量水润湿，加

入10滴硫酸（1+1）及4-7mL氢氟酸，置于低温电热板上蒸发,近干时，摇动伯堪锅，以防溅

失,待氢氟酸尽后,逐渐升高温度,继续将三氧化硫的白烟赶尽.取下,放冷,加入10mL盐

酸（1+1）进行浸取,再加15mL热水,用玻棒压碎残渣,并置于电热板上加热5-10分钟,然

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后用快速滤纸溶液过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤伯皿及滤纸8-10次，弃去滤纸，

将溶液冷却室温,用水稀释至标线,摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程,进行测定。

试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算：

GX250

K2O=---------------X100

mXIOOO

C2X250

NaQ=------------X100

mXIOOO

式中：ci.cz—在工作曲线上查得的氧化钾、氧化钠的浓度mg/mL;

m试料的质量g.

g.水分

准确称取50g试样,放入表面皿中,置于105T10℃的烘箱中，烘1小时取出，称量。

试样中水分的质量百分数按下式计算：

m-nii

水分=----------X100

m

式中：m---烘干前试料的质量g；

Di,---烘干后试料的质量g.

h.烧失量

准确称取约1g已在105-110℃烘干过的试样，放已灼烧恒重的瓷堪烟中，置于高温

炉中，从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧30分钟取出，冷却，称量,如此反复燃烧，

直到恒量。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算：

m-mi

标栈人—里-v1nxnIUU

m

式中:m---灼烧前试料的质量g；

叫灼烧后试料的质量g.

i:三氧化硫（硫酸冷贝重量法）

准确称取0.5g已在105—110C烘干过的试样，置于钳土甘烟中，以试料质量5-6

倍的碳酸钠为熔剂，按氯化镀重量法二氧化硅测定方法将试样熔融。

熔块用热水浸出，移入400mL烧杯中，盖上表面皿，自杯口加入20—30mL盐酸

（1+1）,待熔块溶解后，用盐酸（1+1）及热水洗净均烟及盖，并以水冲洗表面皿及杯

壁。滴加2—3滴硝酸，用水稀释至100—150mL,加热至沸，稍冷，加入2—3滴2g/L

甲基红指示剂溶液，滴加氨水（1+1）至溶液变黄并略带有氨味。煮沸，立即取下，待

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溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤，以20g/L氯化镂溶液洗涤烧杯及沉淀10—12次。

加盐酸（1+1）酸化并过量2mL,然后调整溶液体积至150—200mL,加热至沸。在搅拌

下滴加10mL100g/L氯化钢溶液，并继续加热搅拌5—10分钟，在热处静置3—5小时或

过夜。用慢速滤纸过滤，以温水洗涤沉淀至氯根反应消失为止（用10g/L硝酸银溶液检

验）。

将滤纸及沉淀一并移入已灼烧恒量的瓷珀期中，灰化后，在800C的温度下灼烧

30分钟。取出冷却，称量，如此反复灼烧，直至恒量。

试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：

mlXO.343

S03=-------------X100

m

式中：0.343——BaS04对S03的换算系数；

ml------灼烧后沉淀的质量，g;

m-------试料的质量，g.

4.2.4石膏分析

a.酸不溶物（酸不溶物W30%）

准确称取0.5g试样，置250mL烧杯中，用水润后盖上表面皿，从杯口慢慢加40mL

盐酸（1+5）,待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mLo加热煮3-4分钟，

用慢速过滤纸过滤，以热水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）。滤液盛接于250mL容

量瓶中，放冷,用水稀释至标线,摇匀，以供测定三氧化硫用。

将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷珀烟中，灰化,在950T000C的温度下灼烧

20分钟,取出放入干燥器中，冷却至室温,称量,如此反复灼烧,冷却,称量,直至恒量。

试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算：

m1

酸不溶物=-------X100

m

式中：DI,——灼烧后残渣的质量g;

m---试料的质量g.

b.二氧化硅（酸不溶物＞3%时）

准确称取0.3g试样,置于预先熔化有3g氢氧化钾的银或银用烟中,再用1g氢氧化

钾覆盖于上面,盖上玷烟盖，并留有一定缝隙,放在600C左右的小电炉上熔融至试样完

全分解（15-20分钟），取下，放冷，用热水将熔块提取到300mL的塑料杯中，以少量硝酸

（1+2）热水洗净盖及烟，加入10mL150g/L氟化钾溶液15mL硝酸,冷却至室温后加氯化钾

至饱和，放置10分钟，以快速滤纸过滤，杯及沉淀用50g/L氟化钾水溶液洗涤2-3次，将

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沉淀连同滤纸一起放入原杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾-乙醇溶液及20滴酚献

指示剂溶液,用0.015moi/L氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗

杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200mL沸水（应预先中和至酚醐呈微红色），以

0.015mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

Tsio2XV

Si02=----------X100

mXIOOO

式中：TSiO2----每mL氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V-----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL;

m-----试料的质量g.

c.含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备

准确称取约0.8g试样,置于银地烟中,加入6g氢氧化钠,盖上地烟盖,并留有缝隙,

放入高温炉中，从低温升起至650c并在此温度下熔融20-30分钟,取出，冷却，将堪竭

放入盛有100mL热水的300mL烧杯中，盖上表面皿加热，待熔块完全分解后，取出珀烟,

用热水及盐酸（1+5）洗净用烟。在搅动下，一次加入20mL浓盐酸和数滴硝酸（1.42）,盖上

表皿,加热煮沸,待溶液澄清后,取下冷却，移入250mL容量瓶中，加水稀释至标线,摇匀，

以供测定铁,铝,钙.镁及三氧化硫用。

d.三氧化二铁（EDTA配位滴定法）

吸取50mL试样溶液,放入300mL烧杯中，加水稀释100mL,用氨水（1+1）调节溶液的

PH至1.8-2.0（用PH试纸或酸度计检验）.将溶液加热至70℃,加10滴100/L磺基水杨

酸的指示剂溶液，以0.015/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色。

试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：

TFe203XVX5

Fe203=----------X100

mXIOOO

式中:TFe。一一每mLEDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的mg数；

V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

5-------全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m------试料的质量g.

e.三氧三铝（EDTA配位滴定法）

在滴定铁后的溶液中，加入15M10.015mol/LEDTA标准滴定溶液，然后用水稀释至

约200mLo将溶液加热至60-70℃.加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）,煮沸1-2分

钟,取下稍冷,加4-5滴2/LPAN指示剂溶液，以0.015moi/L硫酸铜标准滴定溶液滴定

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至亮紫色。

试样中三氧化二铝的质量百分数按下式计算：

TAL203X（V1-KV2）X5

AL203=--------------------X100

mXIOOO

式中:TAL2O3----每mLEDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫克数；

V,-----加入EDTA标准滴定溶液的体积mL;

V2-----滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积mL;

k-------每mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的mL数；

5-------全部试样溶液与分析所取试样溶液的体积比；

m-------试料的质量g.

f.氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液,放入400mL烧杯中，加入5M120g/L氟化钾溶液,搅拌并放置2

分钟,用水稀释至约250mL.加5mL三乙醇胺（1+2）,搅拌后加入少许CMP指示剂,在搅

拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量5-8mL（PH应在13以上），用

0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算

TcaoXV,X10

CaO=--------------X100

mXIOOO

式中:TCaO一—每mlEDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；

V,——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL;

10----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m----试料的质量g.

g.氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25mL试样溶液,放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL.加lmL100g/L酒石酸

钾钠溶液,5mL三乙醇胺（1+2）,搅拌,然后加入20mL氨-氯化镂缓冲溶液（PH10）及适量的

酸性铭K-蔡酚绿B混合指示剂，以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓

慢滴定至纯蓝色。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：

TMgOX（V,-V2）X10

MgO=------------------X100

mXIOOO

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式中:TMgO一—每mlEDTA标准滴定溶液相当于氧化