DB37-T 4480-2021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法

13.080CCS

Z

1837 DB

37/T

4480—2021土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法

of

in

—

山东省市场监督管理局发

布DB

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4480—2021 本文件按照GB/T

—《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。DB

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4480—2021 1 范围本文件规定了土壤中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本文件适用于土壤中铬的测定。本方法铬的检出限为1.2

mg/kg；当取样量为

g时，本方法铬的测定范围为5

mg/kg～

mg/kg。2规范性引用文件文件。GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理试样经酸消解后注入石墨炉中，所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的357.9

nm定量。5 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T

6682规定的二级水。5.1 试剂5.1.1

盐酸（HCl）：ρ=1.19

，优级纯。5.1.2

硝酸（HNO3）：ρ=1.42

，优级纯。5.1.3

氢氟酸（HF）：ρ=1.15

g/mL，优级纯。5.1.4

磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。5.1.5

硝酸镁（Mg(NO3)2·2O5.2 试剂配制5.2.1硝酸-盐酸混合液：硝酸（5.1.2）与盐酸（5.1.1）按（DB

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4480—20215.2.2 2

%硝酸：准确量取

mL

硝酸（5.1.2）加水定容至

1

mL。5.2.3

g

5.1.4）、

g

5.1.5

100

mL，摇匀，现用现配。5.3 标准品重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度＞99.5

%。5.4 标准溶液配制5.4.1 1

mg/L

0.282

9

g（精确到

0.1

mg）（

用

2

%硝酸（5.2.2）溶解、定容到

100

mL

容量瓶，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于

0

℃～5

℃密封避光保存，有效期

6

个月。也可购买有证标准溶液。15.4.2 20

mg/L）：吸取铬标准储备液（5.4.1）

mL

于

50

2

%硝酸（5.2.2）1定容，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于

0

℃～5

℃密封避光保存，有效期

1

个月。5.4.3 铬标准工作液（600

μ）：吸取铬标准中间液（5.4.2）1.5

mL

于

50

mL

容量瓶中，用

2

%硝酸（5.2.2）定容，摇匀，现用现配。6 仪器设备6.16.26.36.46.5

原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，带铬空心阴极灯。微波消解仪，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。压力消解罐，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。恒温干燥箱。电子天平：感量为

mg。7样品将采集的土壤样品（一般不少于

g）混匀后用四分法缩分至约100

g，缩分后的土样经风干后，2

mm研磨过0.149

mm尼龙筛，混匀，备用。8 试验步骤8.1 试样消解8.1.1 微波消解法称取试样

g～0.3

g（精确到

mg9

mL-5.2.1酸炉

℃加热30

2

5.1.3见附录A

℃赶酸60

min50

容量瓶，用2

%硝酸（）洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液，用2

%5.2.2）定容，摇匀后静置30

min50

容量瓶吸取1

mL液体至25

mL2

%5.2.2同时做空白试验，除不加试样外，按同一步骤进行空白试样的制备。8.1.2 高压消解法DB

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4480—2021称取试样

g～0.3

g（精确到

mg9

mL-5.2.1酸炉140

℃加热30

；取出冷却至室温，再加入2

氢氟酸（），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，置于干燥箱160

℃保持5

h140

℃赶酸60

min

mL2

%5.2.22～3次，2

%5.2.2

min

mL容量瓶吸取1

mL液体至25

mL2

%5.2.2白试样的制备。8.2 测定8.2.1 仪器工作条件仪器工作条件可参照说明书进行选择，石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件见附录B。8.2.2 标准曲线的建立分别吸取铬标准工作液（5.4.3）0.00

mL、0.50

mL、1.00

、1.50

、2.00

和2.50

mL于50

mL2

%5.2.210.0

μL铬标准系列，加入

μL5.2.3坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，用最小二乘法建立标准曲线。8.2.3 试样测定按照建立标准曲线（8.2.2）的仪器工作条件测定空白溶液和试样溶液，如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用2

%硝酸（5.2.2）增大稀释倍数后重新测定。9 结果计算和表示试样中铬含量的计算公式（1ω=

(𝑐−𝑐0)×𝑣×𝑓

(1)式中：ω ——试样中铬的含量，mg/kg；c ——测定样液中铬的浓度，μ；c0 ——空白样液中铬的浓度，μ；v ——试样消化液的定容体积，mL；f ——稀释倍数；m ——试样称样量，g；1000

——换算系数。计算结果保留三位有效数字。10 精密度和准确度10.1 精密度六家实验室分别对有证标准样品

GSS-10（

mg/kg±2

mg/kg）、GSS-1（62

±4

mg/kg）、GSS-8（68

mg/kg±6

mg/kgGSS-9（75

mg/kg±5

mg/kgGSS-4（370

mg/kg±

mg/kg6

次mg/kg5050901510DB

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4480—2021

%～2.7

%、1.0

%～

%、2.0

%～5.9

%、

%～3.4

%、0.3

%～2.3

%

%、

%、2.9

%、3.0

%、2.7

%r分别为

mg/kg、

mg/kg、6.5

mg/kg、

mg/kg、14.1

mg/kgR分别为3.5

、

mg/kg、8.0

mg/kg、7.3

mg/kg、30.5

mg/kg。精密度数据见附录C。10.2准确度六家实验室分别对有证标准样品

（58

mg/kg±2

mg/kgGSS-1（62

mg/kg±4

mg/kgGSS-8（68

mg/kg±6

mg/kg）、GSS-9（

mg/kg±5

mg/kg）、GSS-4（

±16

mg/kg）中的铬进行了6-3.1

%～

%、-6.4

%～2.3

%、

%～1.0

%、

%～

%、-4.2

%～2.8

%；相对误差最终值分别为

%±

%、-3.3

%±

%、-4.0

%±5.6

%、-3.6

%±5.8

%、-1.5

%±

%。准确度数据见附录D。11 质量保证和质量控制11.1 空白每批样品至少做两个实验室空白，空白中铬的测定结果应低于方法检出限。11.2 标准曲线每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.995。11.3定量校准控制10上该点浓度值相对偏差应不超过±10

%，否则应找出原因并纠正，待仪器稳定后重新测定前10个样品。11.4 平行样控制每批样品应按10

%10的相对偏差应符合表1表1平行双样测定值的相对偏差表1平行双样测定值的相对偏差每批样品应按10

%10样品，其测定结果与保证值的相对误差应在±15

%以内。12废物处理DB

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4480—2021实验过程产生的所有废弃物应分类收集，集中保存，送至有资质的单位集中处理。/minmin120012010120016010120020030DB

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4480—2021

附 录 A（资料性）微波消解参考条件微波消解参考条件见表。表A.1表A.1

微波消解参考条件357.9

0.5

75

10030

20

DB

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—2021

附 录B（资料性）石墨炉参考条件石墨炉参考条件见表B.1。表B.1表B.1

石墨炉参考条件mg/kg

mg/kg

mg/kgGSS-1056.91.11.43.03.5GSS-159.91.03.44.67.1GSS-865.32.02.96.58.0GSS-972.31.13.04.47.3GSS-43640.32.714.130.5DB

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4480—2021

附录 C（资料性）方法精密度六家实验室对不同类型土壤有证标准样品中的铬进行了测定，方法的精密度数据见表。表C.1表C.1

精密度数据汇总mg/kgmg/kg

—RE

2

—GSS-1058±256.9-3.1-1.81.3GSS-162±459.9-6.4-3.33.33.3±6.6GSS-868±66