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文档简介
钨精矿化学分析方法第20部分:汞含量的测定固体进样直接测定法5.3重铬酸钾溶液(10g/L):称取1g优级纯重铬酸钾溶于100mL水中。mL硝酸(5.2),10mL重铬酸钾溶液(5.3),转移至1000ml容量瓶,用水定容至标线,摇匀。此5.5汞标准溶液A:移取汞标准贮存溶液(5.4)2.00ml于100ml容量瓶中,加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水定容至标线,混匀。此溶液1mL含20μg汞。5.6汞标准溶液B:移取汞标准溶液(5.5)10.0ml于100ml容量瓶中,加入5mL硝酸(5.2),1mL5.7高纯氧气(体积分数不小于99.99%)。5.8样品舟(镍舟或磁舟)。3按表1称取试料,精确至0.0001g。试料量(g)溶液B(5.6)置于一组100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水8.5.2高浓度工作曲线:移取1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL汞标准使用溶液A(5.5)置于一组100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用汞含量以wig计,数值以微克每克(μg/g)表示,按公式(1)计算:m——试料量,单位为克(g)。果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3--与基本分析步骤的差异;3(资料性)直接测汞仪推荐的仪器参数固体进样直接测汞仪(汞齐化型)测定钨精矿中汞含量推荐的测量条件如表A.1所示:干燥温度(℃)干燥时间(S)热解温度(℃)热解时间(S)催化剂加热温度(℃)等待时间(S)汞齐加热温度(℃)汞齐加热时间(S)信号记录时间(S)载气流量(mL/min)
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