菊池衍射图的分析及应用

4.1.1什么是菊池把戏？在电子衍射把戏中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由Kikuchi描述，因之称为菊池线或菊池把戏。第4章菊池衍射图的分析及应用4.1根本概念

同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一对称中心，该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点，称之为菊池极。4.1.2出现菊池线的条件样品晶体比较完整样品内部缺陷密度较低在入射束方向上的厚度比较适宜：1/2tc<t<tc把戏随样品厚度增加的变化如下：斑点→斑点+菊池线→菊池线4.1.3菊池线的产生由于能量损失极少的非弹性散射的电子，当随后入射到样品某晶面，且满足布拉格条件时，再次发生弹性相干散射的结果。它是一种动力学效应。其产生的几何图解如下图。菊池线对的产生及其几何特征(a)非弹性散射电子强度的角分布，

2>1,I(2)<I(1)；(b)晶面(hkl)对非弹性散射电子的衍射;(c)菊池衍射引起的背景强度变化；(d)菊池线对的产生及其衍射几何P方向背景强度为：I(β2)+IP’-IQ’Q方向背景强度为：I(β1)+IQ’-IP’∵β1<β2，I(β1)〉I(β2)∴IP’>IQ’那么P方向的净变化IP’-IQ’>0Q方向的净变化IQ’-IP’<0即P方向净增加：IP’-IQ’Q方向净减少：IP’-IQ’即出现名暗相间的线对，线对间的距离〔1〕菊池线是明暗配对的直线，在正片上距透射斑近者为暗线，远者为亮〔2〕菊池线对的距离R等于相应斑点至中心斑的距离，公垂线与R平行；〔3〕菊池线对的中线即为(hkl)与底片的交线。结论：4.1.4菊池线对的几何特征菊池线是明暗配对的直线，在正片上距透射斑，近者为暗线，远者为亮线；菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离，满足Rd=L；菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线；线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行；菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面之间的夹角相等〔注意；菊池极与中心斑点重合时才严格相等〕菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感，详见以下图菊池衍射图中可能同时存在几个晶带的菊池线，因此，不存在1800不唯一性。对称入射，即B//[uvw]时，线对对称分布于中心斑点两侧；双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点；S+g>0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；S+g<0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。衍射把戏存在二次旋转对称性；菊池线对把戏不存在二次旋转对称性；图a把戏仅表达0层倒易面各倒易矢量分布图b外围三角形分布的三个菊池线对反映上层倒易面各倒易矢量的空间分布；只反映了一个[111]晶带的三个晶面的情况；图中的菊池极表达了各晶带的空间分布。比照单晶Si的[111]衍射把戏和[111]菊池衍射把戏4.2菊池线的标定

同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一对称中心，该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点，称之为菊池极。围绕每个对称中心的菊池线对同属同一晶带。标定规那么：

晶面的具体面、面指数以及倒易矢量方向应一一对应。

晶面的菊池线对可采用三种标定方式，见图指数代表指数倒向的晶面4.2.1只有一个对称中心〔菊池极〕的情况标定方法与衍射斑点的标法根本相同。标定根本依据：菊池线对的间距等于相应斑点到中心斑的距离，满足Rd=L

菊池线对夹角等于相应两晶面间夹角同时存在菊池线与斑点的情况，那么同一晶面的衍射斑点和菊池线的指数应一致，且该衍射斑点在菊池线对过中心斑点的垂线或其延长线上，菊池亮线指数的符号应与临近斑点指数的符号一致，例如，hkl菊池亮线与hkl斑点靠近。假设在对称入射条件下，菊池极与中心斑点重合，菊池把戏以透射斑为中心对称分布。200220020Fcc,[001][212]4.2.2三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤4.2.2三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤测量三组菊池线对间距及各线对中线之间的夹角，R1、R2、R3、12、13、23。为方便可统一选菊池线的外侧面指数代表反射平面。利用Rd=L计算每组菊池线对对应的面间距d1、d2、d3。对晶体结构，那么据di确定所属晶面族{hikili}。对未知结构，借助其它信息查对可能物质的衍射卡片，确定物相和结构以及di所对应的晶面族{hikili}。在确定的晶面族中选择适宜的面指数h1k1l1、h2k2l2、h3k3l3，夹角符合线对中线间的夹角。求每个菊池极所代表的晶带轴指数[uiviwi]。校核。g·Z>0即

hu+kv+lw>0

因为，菊池线指数标定不存在1800不唯一性，一菊池极所代表的晶带轴Z与非此晶带的晶面外侧面的倒易矢量g之间为锐角，见图。判断的附加条件例1.图为-Fe的三菊池电子衍射图，L=25.7mmA，-Fe的晶格常数，a=3.5698A，试标定该菊池衍射图。[212]测得R1=20.4mm,R2=31.4mm,R3=32.2mm,

12=49.50,13=71.50,23=59.00。利用Rd=L计算对应的面间距：d1=1.26A,d2=0.818A,d3=0.798A，相对应的晶面族为{220}，{331}，{420}。[212]先选定(h1k1l1)线对外侧菊池线的指数为(202)；那么由12=49.50确定(h2k2l2)可以是(133)、(133)、(331)、(331)；根据13=71.50的要求，(h3k3l3)可以是(240)、(240)、(042)、(042)；如果取(h2k2l2)为(133)，要满足23=59.00，(h3k3l3)只能为(240)。[212]计算菊池极的晶带轴指数：[uvw]A=[323],[uvw]B=[212],[uvw]C=[635].验证[212]4.3菊池衍射图的应用

菊池线具有一些重要的几何特征性，对晶体取向非常敏感，因此，在电子显微图象分析中具有重要的用途。

精确测定晶体取向偏离参量s的测定利用菊池线进行倾转操作测定共存相间的取向关系电子束波长的校正测量原理4.3.1精确测定晶体取向〔测量精度可达0.010〕晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法是常用的方法，尤其适用于晶体膜面法向测定。图(a)是三菊池线的分布，两两相交构成的三个菊池极A、B、C，Zi〔i=1,2,3〕是菊池极的晶带轴，O’是衍射图中心；图(b)是空间分布情况，晶体取向O’O，[uvw]在O’O方向取单位矢量B，与Zi之间的夹角为

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Z1Z3Z2B4.3.2测定偏离参量s4.