《材料科学研究与测试方法》第七章 薄晶体的高分辨像

第七章薄晶体的高分辨像高分辨操作：让物镜光阑同时让透射束和多个衍射束通过，共同达到像平面干涉成像的操作。物镜光阑完成四种操作：明场操作、暗场操作、中心暗场操作及高分辨操作。7.1高分辨电子显微像的形成原理成像过程的两个环节：1）电子波与试样的相互作用，在试样的下表面形成透射波，又称物面波；其数学表达为试样透射函数2）透射波经物镜成像，经多级放大后显示在荧光屏上，该过程又分为两步：从透射波函数到物镜后焦面上的衍射斑点（衍射波函数）再从衍射斑点到像平面上成像，这两过程为傅里叶的正变换与逆变换。该过程的数学表达为衬度传递函数。高分辨电子显微镜(HRTEM)与透射电镜（TEM）存在以下区别：1）成像束：HRTEM为多电子束成像，而TEM则为单电子束。2）结构要求：HRTEM对极靴、光阑要求高于TEM。3）成像：HRTEM仅有成像分析，包括一维、二维的晶格像和结构像，而TEM除了成像分析还可衍射分析。4）试样要求：HRTEM试样厚度一般小于10nm，可视为弱相位体，即电子束通过试样时振幅几乎无变化，只发生相位改变，而TEM试样厚度通常为50~200nm。5）像衬度：HRTEM像衬度主要为相位衬度，而TEM则主要是振幅衬度。7.1.1试样透射函数的近似表达式

推导得物面波函数即透射函数：对于理想透镜，相位体的像不可能产生任何衬度。实际上由于物镜存在球差、色差、像散（离焦）以及物镜光阑、输入光源的非相干性等因素，此时可产生附加相位，从而形成像衬度，看到晶格条纹像。有意识地引入一个合适的欠焦量，即让像不在准确的聚焦位置，可使高分辨像的质量更好。这些因素的集合体即为相位传递函数。

7.1.2衬度传递函数衬度传递函数

即为一个相位因子，它综合了物镜的球差、离焦量及物镜光阑等诸多因素对像衬度（相位）的影响，是多种影响因素的综合反映。主要讨论三因素：欠焦量、球差、物镜光阑

1）欠焦量2）球差3）物镜光阑B(μ,ν)-照明束发散度引起的衰减包络函数C(μ,ν)-物镜色差效应引起的衰减包络函数照明束发散度:聚光镜的调整,物镜的色差:稳定电压得到有效控制，忽略之7.1.3像平面上的像面波函数

其强度函数为像衬度为7.1.4最佳欠焦条件及电镜最高分辨率（1）最佳欠焦条件－Scherzer欠焦条件（谢尔策条件）使=-1的平台最宽时的欠焦量即为最佳欠焦量。

（2）电镜最高分辨率7.1.5第一通带宽度的影响因素影响函数第一通带宽度的主要因素：离焦量∆f、加速电压U和球差系数Cs

（1）离焦量图7-7不同离焦量对函数曲线形态影响的比较（2）加速电压（3）球差系数7.2高分辨像举例高分辨像可以大致分为：晶格条纹像一维结构像二维晶格像（单胞尺寸的像）、二维结构像（原子尺度上的晶体结构像）特殊高分辨像7.2.1晶格条纹像成像条件：使用较大的物镜光阑，在物镜的后焦面上，同时让透射束和某一衍射束（非晶样品对应其“晕”的环上一部分）这两只波相干成像，就能得到一维方向上强度呈周期性变化的条纹花样，从而形成了“晶格条纹像”。

(a)非晶样品典型的无序点状衬度(b)样品中非晶组分和小晶粒形态分布

(c)Si3N4陶瓷中的平直晶界与三叉晶界(d)Al2O3-ZrO2复合陶瓷的三叉晶界7.2.2一维结构像成像条件：通过试样的双倾操作，使电子束仅与晶体中的某一晶面族发生衍射作用，形成衍射花样，衍射斑点相对于原点强度分布是对称的。当使用大光阑让透射束与多个衍射束共同相干成像时，就获得了晶体的一维结构像。Bi系超导氧化物的一维结构像7．2．3二维晶格像1．成像条件当入射电子束沿平行于样品某一晶带轴入射时，能够得到衍射斑点及其强度都关于原点对称的电子衍射花样。此时透射束（原点）附近的衍射波携带了晶体单胞的特征（晶面指数），在透射波与附近衍射波（常选两束）相干成像所生成的二维图象中，能够观察到显示单胞的二维晶格像。化学气相沉积法制备的β型碳化硅的二维晶格像(200kV)

(b)气体喷雾法制备的Al-Si合金粉末(c)气相沉积法制备的Si3N4-TiN陶瓷7．2．4二维结构像成像条件：在分辨率允许的范围内，用透射束与尽可能多的衍射束通过光阑共同干涉而成像，就能够获得含有试样单胞内原子排列正确信息的图像，参与成像的衍射波数目越多，像中所包含的有用信息也就越多。

(a)α-Si3N4的结构像(400kV,Z=[001])β-型Si3N4的结构像(400kV,Z=[001])

(b)

(c)Tl2ba2CuO6