DB37-T 4684-2023 海滨滩涂微塑料监测技术规范

13.020.01CCS

A

4537 DB37/T

4684—2023海滨滩涂微塑料监测技术规范Technical

specification

in

tidal

山东省市场监督管理局发

布DB37/T

4684—2023 前言

.................................................................................

II1

...............................................................................

12 规范性引用文件

.....................................................................

13 术语和定义

.........................................................................

14 外业调查

...........................................................................

24.1 调查时间

.......................................................................

24.2 站位布设

.......................................................................

24.3 样品采集

.......................................................................

35 实验室分析

.........................................................................

35.15.25.3

实验试剂

.......................................................................

3仪器设备

.......................................................................

3样品处理

.......................................................................

45.4 样品镜检

.......................................................................

45.5 样品成分鉴定

...................................................................

46 丰度计算

...........................................................................

57 成果和报告编写

.....................................................................

5附录

A（资料性） 海滨滩涂微塑料外业采样记录表.........................................

6附录

B（资料性） 海滨滩涂微塑料实验分析记录表.........................................

7附录

C（资料性） 海滨滩涂微塑料监测报告格式与内容.....................................

8参考文献

.............................................................................

10DB37/T

4684—2023 本文件按照GB/T

1.1—《标准化工作导则

第1草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。IIDB37/T

4684—20231范围内容和要求。本文件适用于砂质（砂、砾、粗砾）和淤泥质（淤泥、粉砂、黏土）海滨滩涂微塑料监测。2 规范性引用文件文件。GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法GB

17378.3 海洋监测规范

第3部分：样品采集、贮存与运输GB/T

40146化妆品中塑料微珠的测定GB

50591 洁净室施工及验收规范DB37/T

4323 海水增养殖区环境微塑料监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1海滨滩涂 coastal

tidal

flat位于最大潮高潮线与低潮最低线之间的海岸带湿地。3.2微塑料microplastic长度或等容粒径≤5

mm的塑料制品或碎屑。[来源：DB/T

4323—2021，3.2，有修改]3.3潮上带 supratidal

zone海岸线与特大潮或风暴潮时海水影响陆地最远处之间的地带。[来源：GB/T

18190—2017，2.1.10]3.4潮间带 intertidal

zone位于平均大潮高、低潮之间的海水覆盖的区域。[来源：GB/T

15918—2010，2.3.2]3.5高潮区 high

tidal

DB37/T

4684—2023位于潮间带（）大潮平均高潮线和小潮高潮线之间的区域。3.6中潮区 middle

tidal

位于潮间带（）小潮高潮线和小潮低潮线之间的区域。3.7低潮区

tidal

位于潮间带（）小潮低潮线和大潮平均低潮线之间的区域。4 外业调查4.1 调查时间调查时间宜在大潮期的低潮前后1

h内进行。4.2 站位布设4.2.1 站位选择原则站位宜选择在具有代表性的、底质相对均匀稳定的区域。4.2.2 站位布设方法监测断面和站位布设的方法与要求如下：a)

滩涂长度＜2

km

的区域设置

2

个监测断面，长度＞2

km

5

km

的区域设置

4

个监测断面，长度＞5

km

的岸滩设置

4

个～8

区、增养殖区时，宜在附近增设

1

个监测断面；b)

监测断面应垂直于海岸线布设，在监测断面的

2

个端点分别插入标签棍并用标签绳连接；c)

每个监测断面在潮上带和潮间带的高潮区、中潮区、低潮区各随机布设

1

个采样站位。如潮上带特征不明显可不设潮上带采样站位。图1 海滨滩涂微塑料监测站位布设示意图DB37/T

4684—20234.3 样品采集4.3.1 样品采集器具样品采集所使用的主要器具如下：a)

滩涂底栖生物采样框：规格为

cm×10

cm×15

或

25

×

cm×30

cm；b)

不锈钢直尺：刻度范围为

0

cm～30

cm；c)

小型不锈钢平底铲；d)

玻璃广口瓶：

mL、1

mL。4.3.2 样品采集样品采集的实施步骤与要求如下，并填写海滨滩涂微塑料外业采样记录表，见附录A：a)

使用滩涂底栖生物采样框进行样品采集时，用采样框覆盖潮滩监测站位，用不锈钢直尺垂直向下量取

3

cm～5

cm

深度，然后用不锈钢平底铲清除采样框外侧的泥沙，再将采样区域内样品转移至玻璃广口瓶密闭保存；b)

使用不锈钢直尺、不锈钢平底铲进行样品采集时，先用不锈钢直尺在潮滩表面划定

20

×20

cm

或其他规格的正方形采样区域，垂直向下量取

3

cm～5

cm

深度，然后用不锈钢平底铲清除采样区域外侧的泥沙，再将采样区域内样品转移至玻璃广口瓶内密闭保存；c)

样品保存、转移辅助工具应为非塑料制物品；d)

取样时应注意不锈钢平底铲挖取样品的范围及深度，以免造成误差；e)

如调查区域分布有碎石或球石，应将碎石或球石清理后再进行取样；f)

采样人员应对样品的接收、贮存、标识、运输及流转等过程进行质量控制，按照

的规定进行；g)

采样过程中宜穿着棉质衣服，佩戴棉质手套等，减少人为污染。5 实验室分析5.1 实验试剂实验分析过程中用水应符合GB/T

6682的要求,

实验分析所用试剂如下：a)

饱和氯化钠溶液，或饱和氯化锌溶液、饱和碘化钠溶液、饱和碘化钾溶液；b)

30%过氧化氢溶液。5.2 仪器设备实验分析所用的主要仪器设备如下：a)

干燥箱：温控范围为室温～300

℃；b)

恒温电热套：温控范围为室温～400

℃；c)

隔膜真空泵；d)

溶剂过滤器；e)

电子分析天平：精度

1

mg；f)

超声波清洗机：内槽容积

6

L

以上；g)

冰箱：控温范围

2

8

℃和

℃两种；h)

体视显微镜（带光源和拍摄记录设备）；DB37/T

4684—2023i)

傅里叶变换显微红外光谱仪；j)

计数器：计数范围

0～；k)

摇床；l)

烧杯：200

mL、500

、1

000

mL、2

；m)

量筒：100

mL、500

、1

000

mL；n)

培养皿：直径

mm、120

mm；o)

玻璃广口瓶：

mL、1

mL；p)

移液枪或移液管：5

mL、

mL；q)

玻璃纤维滤膜：孔径≤5

μm。5.3 样品处理实验室分析中样品处理的实施步骤与要求如下：a)

应在符合

50591

要求的洁净实验室进行实验，如无条件应在实验时关闭门窗并避免随意走动；b)

实验前应用超纯水洗净烧杯内外壁和溶剂过滤器等抽滤装置；c)

g于培养皿中，放置于干燥箱中

℃烘干至恒重；d)

称取泥沙样品（干重）100

g，将此

g

泥沙样品均分成两份，分别取

50

g

500

mL

的玻璃烧杯中，在此

mL

烧杯缓慢加入饱和氯化钠溶液，使用玻璃棒搅拌或置于摇床中震荡使

1

h

后，将此

2

500

mL烧杯内缓慢加入饱和氯化钠溶液直至上清浮选液溢出，可重复上述浮选步骤以提高微塑料的回收率。浮选完毕后使用超纯水洗净

mL

烧杯外壁，将洗净液一并转移至上清浮选液中。剩余泥沙样品转移至玻璃广口瓶中作副样保存；e)

向上清浮选液中加入

10

的

30%使用恒温电热套加热至

℃，室温静置

h

进行消解；f)

使用隔膜真空泵进行抽滤，将滤膜放入玻璃培养皿内密封保存；g)

实验所用溶液均使用玻璃纤维滤膜过滤后备用；h)

实验用敞口器皿应使用铝箔覆盖，药品或试剂使用完毕后应及时封口；i)

操作人员应穿戴棉质实验服，每批次实验设置

3

个空白对照。5.4 样品镜检样品镜检的实施步骤与要求如下，并填写微塑料实验分析记录表，见附录B：a)

使用体视显微镜对滤膜上的微塑料样品进行识别、拍照和计数；b)

滤膜在显微镜下以从左到右的

Z

字形轨迹进行镜检。微塑料识别标准方法如下：无细胞、组织或有机结构；样品边界清晰，颜色均匀且不易被镊子夹断。若为白色或透明状时，应使用高倍显微镜或荧光显微镜辅助确认；c)

利用显微镜

镜头进行拍照，使用相关图像分析软件对微塑料的粒径进行测量，按其最长边计算长度。5.5 样品成分鉴定按照

40146和DB37/T

4323的规定对镜检挑出的疑似微塑料颗粒进行化学成分鉴定。𝐷1

=

𝑄𝐷1

=

𝑄(1)6 丰度计算单位重量样品的微塑料丰度按公式（1）计算：𝑁式中：D1

——微塑料丰度，单位为个/千克（个N

——样品中微塑料数量，单位为个；Q

——样品的重量（干重），单位为千克（kg）。单位面积样品的微塑料丰度按公式（2）计算：𝑆𝐷2

=

𝑁𝑆

(2)式中：D2

——微塑料丰度，单位为个/平方米（个/m2）；N

——样品中微塑料数量，单位为个；S

——样品的取样面积，单位为平方米（m27 成果和报告编写建议、监测数据报表等内容，见附录C。2cm

cmDB37/T

4684—2023

附 录 A（资料性）海滨滩涂微塑料外业采样记录表表A.1给出了海滨滩涂微塑料外业采样记录表的内容与格式。表A.1

海滨滩涂微塑料外业采样记录表

备注：①微塑料形状可分为：颗粒类、发泡类、纤维类、碎片类、薄膜类、其他类等。DB37/T

4684—2023附 录 B（资料性）海滨滩涂微塑料实验分析记录表表B.1给出了海滨滩涂微塑料实验分析记录表的内容与格式。表B.1

海滨滩涂微塑料实验分析记录表

DB37/T

4684—2023

附 录 C（资料性）海滨滩涂微塑料监测报告格式与内容C.1 文本格式C.1.1 文本规格监测报告文本外形尺寸为（210

mm×297

mmC.1.2 封面格式监测报告封面格式如下：第一行书写：×××海滨滩涂（居中）；第二行书写：微塑料监测报告（居中）；落款书写：编制单位全称（居中）；第四行书写：××××年××月（居中）；以上内容字体字号应适宜，各行间距应适中，保持封面美观。C.1.3封里1内容封里1应写明报告编制单位的全称、通讯地址、邮政编码、联系电话、传真、E-mail等。C.1.4 封里2内容应分行写明：报告编制单位全称（加盖公章）、技术负责人（姓名、职务、职称）、项目负责人、主要编制人员（姓名、职务、职称）、审核