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摘要关键词:摘要关键词:硫辛酸;依非韦伦;缬沙坦;物料衡算;热量衡算;设备选型;多功ThisdesignThisdesignbylipoicacid,whalen,valsartanrelatedpaperprovidestechnologyasthefoundation,weaccordingtothethreeproductslaboratorytechniques,combinedwiththepilotamplificationtechnology,processdesignforworkshop,thusconvertingthelaboratoryresearchanddevelopmentproductstoindustrialproducts.Inordertorealizethemulti-functionallarge-scaleproduction,weconductedchemicalAPIworkshopprocessdesign.Firstdesignbasisforthedesignofinstructions,andthentheproductareintroduced,thedesignprocess,drawsthecontrolpointsofprocessflowdiagram,andthentoequipmentasaunitforthematerialbalance,liststhevariousequipmentinandoutofthematerialbalance.Basedontheheatbalance,theamountofheatingandcoolingmediumwasdetermined.Whiletheequipmenttypeselectioncalculationtodeterminetheproductioncapacityofeachequipmentandmodel,drawthenon-standardequipmentassemblydrawing,andaccordingtotheselectedequipmentdrawingthelayoutofprocessequipmentinstallation,alsodrawthepipelinearrangementplan.Inthedesign,accordingtothenatureoftheworkshopofthewasteandmadetheprocessingmethodof\"threewastes\"emissions,atthesametimemadethefiresafetypreventionsystem,suchasthelastontheproductionsituationoflabororganizationandpersonnelarrangement.Keywords:Lipoicacid;whalen;Valsartan;Materialbalance;HeatEquipmentselection;Multi-functionalworkshop目摘 目 目摘 目 前 第1章概 硫辛 产品的名称、药物的化学结构、药物理化性 临床用途和产品说明 包装规格和贮藏要 依非韦 产品的名称、药物的化学结 临床用途和产品说明 包装规格和贮藏要 缬沙 产品的名称、药物的化学结 临床用途与产品说明 包装规格和贮藏要 第2章生产工 生产工艺流程框 生产工艺操作过 依非韦 生产工艺流程框 生产工艺操作过 缬沙 生产工艺流程框 生产工艺操作过 第3章物料衡 第3章物料衡 计算方法与原 物料衡算的目 物料衡算的依 物料衡算基 全合成工艺收率与所用原料物性工艺参 各工段和岗位物料衡 硫辛 依非韦 缬沙 第4章热量衡 4.1计算方法与原 热量衡算的目的及意 热量衡算的依据及必要条 热量衡算基 硫辛 纯化合物原料比热的推 各物质燃烧热的估 标准燃烧 某些物质溶解热及汽化热的估 依非韦 纯化合物原料比热的推 各物质燃烧热及标准燃烧热的估 某些物质溶解热及汽化热的估 能量衡算计算方 各岗位能量衡 4.4缬沙 4.4.1纯化合物原料比热的推 4.4.4某些物质溶解热的估 4.4.5各岗位的能量衡 第5章设备选 5.1选型方法和原 4.4.5各岗位的能量衡 第5章设备选 5.1选型方法和原 设备选型的目 设备选型的依 设备选型基 结晶过滤洗涤干燥四合一的设备选 容积为1160L的四合 容积为2790L的四合 容积为1900L的四合 反应釜的选型计 5.3.1500L的反应 5.3.21000L的反应 5.3.31500L的反应 5.3.42000L的反应 螺旋板式换热器的选型计 第6章车间布 总图布 药厂组 总图布置依 原料药车间布 厂房形 多功能车间布置的基本要 精烘包车间布 GMP对制药工业车间的要 人物流净化和安 室内装 空调系 6.4本设计车间布置的说 第七章环境保 设计采用的环保标 主要污染源及主要污染第七章环境保 设计采用的环保标 主要污染源及主要污染 主要污染 主要污染 设计中采取的环保措 综合利 三废及噪声处 7.4污水处理 7.4.1设计依据 7.4.2污水处理方法及其简要处理工艺流 废气处 废渣处 绿化概 环境监 消 8.1设计依 本设计对消防要求的考虑和采取措 消防系统及消防设 第9章劳动安全卫 设计依 建筑及场地布 生产过程中主要危害因素的分 主要防范措 氢气紧急情况的处 预期效果及评 职业安全与职业机构及人员配备情 参考文 附 附 前前1.1计1.1计依⑶《药品生产质量管理规范》(2011年修订⑻《生产过程安全卫生要求总则》GB/T12801-⒁《自动喷水灭火设计规范》GB50084-20011.2产品的名称、药物的化学结构、药物理化性中文名1.2产品的名称、药物的化学结构、药物理化性中文名称:硫辛化学名:2-乙酰氨基-3-巯基英文名:thioctic化学结构、分子式和分子化学结构CAS:62-46-4;1077-28-分子式分子量熔点58-63沸点160-℃水溶性0.9g/L(201.2.2临床用途和产品说明硫辛酸(ThiocticAcid)又名二硫辛酸,属于维生B类化合物,是人体内可缺少的抗氧化剂,具有极高的医用价值及抗衰老潜能。其制剂在临床上主要用治疗糖尿病的微血管病变。自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认识后,益受到人们的青睐,成为提高生活质量、抵抗衰老、延长寿命不可或缺药品1.2.2.2品说明【适应症】:糖尿病周围神经病变引起的感觉异常1.2.3包装规格和贮藏要1.2.3.1原料药成品1.2.3包装规格和贮藏要1.2.3.1原料药成品的包装规1-11.2.3.21-21.3非韦产品的名称、药物的化学结汉语拼音:Yifeiweilun英文名:Efavirenz25Kg/1.3.1.2化学结构、分子式和分子分子式分子量1.3.21.3.1.2化学结构、分子式和分子分子式分子量1.3.2临床用途和产品说明依非韦伦(Efavirenz)是抗艾滋病毒感染的药物,属人类免疫缺陷病毒-型1.3.2.2产品说明反量进入脑脊液或乳汁中,浓度为血浆浓度的0.26%~1.19禁忌:1.对本品过敏者禁用。2.1.3.3包装规格和贮藏要1.3.3.1原料药成品的包装规1-31.3.3.225Kg/1.4产品的名称、药物的化学结英文名化1.4产品的名称、药物的化学结英文名化学结构、分子式和分子1.4.2临床用途与产品说明1.4.2.1目前临床主要用1.4.3包装规格和贮藏要1.4.3.1原料药成品的包装规1-51.4.3.21-625Kg/2产工2产工2.12.1.1生产工艺流程框2.1.2生产工艺操作过质量比2.1.2生产工艺操作过质量比质量比质量比述有机相体积的1/2。质量比条件下干燥,得淡黄色针状硫辛酸精品(含量≥99.5%)条件下干燥,得淡黄色针状硫辛酸精品(含量≥99.5%)2.2非韦2.2非韦2.2.1生产工艺流程框2.2.2生产工艺操作过质比备2.2.2生产工艺操作过质比备量注4-氯-2胺5A(生物碱7B(醇类物质8594-氯-2胺5A(生物碱7B(醇类物质859小时),将混合溶液Ⅰ缓慢加入加成反应釜中(2)28℃以40℃,反应(2),得加成液(950kg/m3)。1/210℃以下,结晶,质量比*注:W为加成物批投料质量3W用质量比*注:W为加成物批投料质量3W用1W0.55W35°C,快速搅拌反应(6)0.6W乙酸乙酯萃取,合并有机相,用0.2W25Kg/2.32.3.1生2.32.3.1生产工艺流程框2.3.2生产工艺操作过2.3.2生产工艺操作过在氢化反应釜中,依次加入4W醋酸异丁酯、1W的N-正戊酰基缬氨酸甲酯、在氢化反应釜中,依次加入4W醋酸异丁酯、1W的N-正戊酰基缬氨酸甲酯、质量比碳过滤。将滤液转移至结晶釜中,缓慢冷却至5℃3料衡3料衡3.1.3料衡算基全合成工艺收率与所用原料物性工艺参投料量数数12全合成工艺收率与所用原料物性工艺参投料量数数1213二硫化钠的制 转化 20%氢氧化钠溶密度(㎏液环合 比重(㎏二硫化钠的制 转化 20%氢氧化钠溶密度(㎏液环合 比重(㎏减压浓缩除乙 馏出馏出 乙酸乙 滤渣为活性炭投料量 日产精品硫辛日产理论精品硫辛酸酸(㎏依非韦氟乙酰基)A(生物碱B(醇类物质环丙基乙炔锂1日产精品硫辛日产理论精品硫辛酸酸(㎏依非韦氟乙酰基)A(生物碱B(醇类物质环丙基乙炔锂1乙酸乙密 工 收率酯回收原辅 分子 质量比含率沸点1包装收率%单程收率沸点1环丙基乙52-炔B(质1包装收率%单程收率沸点1环丙基乙52-炔B(质水氯甲酸甲酯依非韦伦加成液比容加成湿品含湿忽略回收的产结晶析出固体物质含加成物(纯)环合反应转化率为100%加成工序损失水氯甲酸甲酯依非韦伦加成液比容加成湿品含湿忽略回收的产结晶析出固体物质含加成物(纯)环合反应转化率为100%加成工序损失质和A积质和A积伦1:1工作量(㎏(纯(日韦伦(㎏(㎏量体积=加成液体积+乙工作量(㎏(纯(日韦伦(㎏(㎏量体积=加成液体积+乙㎏145%Pd-212314单程收率水可带走杂质(假设减压浓缩分层的萃取可得有机相为水㎏145%Pd-212314单程收率水可带走杂质(假设减压浓缩分层的萃取可得有机相为水年产量日产精品缬沙坦日产理论精品缬沙(㎏(纯)(㎏坦(㎏3.2各工段和岗位年产量日产精品缬沙坦日产理论精品缬沙(㎏(纯)(㎏坦(㎏3.2各工段和岗位物料衡3.2.1.1环合工离心机可将物料3.2.1.2水解工3.2.1.2水解工3.2.1.3精制工3.2.1.3精制工3.2.1.4乙酸乙酯回3.2.1.4乙酸乙酯回收工3.2.2依非韦3.2.2.1加成工3.2.2依非韦3.2.2.1加成工1、加成反应釜的位加成产物分子量4-氯-2-(三氟乙酰基苯胺投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基酰基)苯胺投料量(纯加成产物分子量4-氯-2-(三氟乙酰基苯胺投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基酰基)苯胺投料量(纯锂投料量纯量=环丙基乙炔锂投料量丙酮投料量氯-2-(三氟乙酰基)苯胺投料量*量杂质量=A量杂质量=A总投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基)=出总投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基)=出馏出液体积=加成液体积物分子量/4-氯-2-(三氟乙酰基)胺分子量物分子量/4-氯-2-(三氟乙酰基)胺分子量2-(三氟乙酰基)苯胺投料量(纯*环丙基乙炔锂分子量/4-氯-2-(×环丙基乙炔分子量料量(纯)*水分子量/4-氯-2-(水的量=环丙基乙炔锂淬灭反应量**环丙基乙炔锂分子量/4-氯-2-(×环丙基乙炔分子量料量(纯)*水分子量/4-氯-2-(水的量=环丙基乙炔锂淬灭反应量*=总出料量=加成物(纯=总出料量=加成物(纯杂质的质量投料量(㎏纯量(㎏(㎏(㎏AB反应量或生成量(㎏出釜量(㎏总出料量(㎏AB杂质的质量投料量(㎏纯量(㎏(㎏(㎏AB反应量或生成量(㎏出釜量(㎏总出料量(㎏AB水衡算。釜进料量总进料量出料量衡算。釜进料量总进料量出料量釜环丙基乙炔锂投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺投料量进料量(㎏总进料量出料量(㎏釜环丙基乙炔锂投料量=4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺投料量进料量(㎏总进料量出料量(㎏釜4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺体积=4-氯-2-(三氟乙酰基进料量总进料量4-氯-2-(三氟乙酰基)胺出料量4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺体积=4-氯-2-(三氟乙酰基进料量总进料量4-氯-2-(三氟乙酰基)胺出料量4-氯-2-(三氟乙酰基)胺3﹑对压滤器的物料衡算。单位B(酯碱质(㎏(㎏B(酯碱质3﹑对压滤器的物料衡算。单位B(酯碱质(㎏(㎏B(酯碱质(㎏算。(单位馏出液体积=过滤液体积体积=质量体积=质量乙炔体积馏出液体积=过滤液体积体积=质量体积=质量乙炔体积B(A(生物碱质进料量总进料量浓缩液馏出液中A(生B(醇类物质物碱量出料量164.519.00(㎏总出料量B(A(生物碱质进料量总进料量浓缩液馏出液中A(生B(醇类物质物碱量出料量164.519.00(㎏总出料量量浓缩液酸乙酯碱 质进料量总质量出料量(㎏总出料量量浓缩液酸乙酯碱 质进料量总质量出料量(㎏总出料量=3.2.2.2环合工1﹑对环合反应釜的物料衡算。(位杂质量=加成物投料量-加成物投料量(纯=3.2.2.2环合工1﹑对环合反应釜的物料衡算。(位杂质量=加成物投料量-加成物投料量(纯总溶液用水量总溶液用水量粗品依非韦伦出料量(纯)=加成物投料量(纯总投料量总杂质量(㎏(㎏(㎏(㎏出总杂质量(㎏(㎏(㎏水总投料量总杂质量(㎏(㎏(㎏(㎏出总杂质量(㎏(㎏(㎏水馏出液体积=滤液体积由以上数据可知甲醇进料量(㎏馏出液体积=滤液体积由以上数据可知甲醇进料量(㎏(㎏出料量滤液=粗品依非馏出液中乙酸伦质量(㎏ =粗品依非馏出液中乙酸伦质量(㎏ 回收粗品依非韦伦物量=依非韦伦量(纯)/(1-含湿量废=进量(㎏出量(㎏5、对干燥机的物料衡算(单位回收粗品依非韦伦物量=依非韦伦量(纯)/(1-含湿量废=进量(㎏出量(㎏5、对干燥机的物料衡算(单位3.2.2.3精制工算。(单位乙酸乙酯纯量=乙酸乙酯算。(单位乙酸乙酯纯量=乙酸乙酯投料量纯量(㎏水或杂质的质量(㎏)总进料量(㎏)总杂质量(㎏出釜量(㎏总质量(㎏总杂质量2﹑对压滤器的物料衡算。(单位进料量(㎏滤渣(㎏滤液(㎏投料量纯量(㎏水或杂质的质量(㎏)总进料量(㎏)总杂质量(㎏出釜量(㎏总质量(㎏总杂质量2﹑对压滤器的物料衡算。(单位进料量(㎏滤渣(㎏滤液(㎏3、对结晶釜的物料衡算(单位乙酸乙酯淋洗量=环合粗品量精母液=总进料量-依非韦伦精品(湿依非韦伦精品(纯进料量(㎏总质量(㎏质量(㎏总质量(㎏5﹑对干燥机的物料衡算。(单位进料量=依非韦伦量精品(湿乙酸乙酯淋洗量=环合粗品量精母液=总进料量-依非韦伦精品(湿依非韦伦精品(纯进料量(㎏总质量(㎏质量(㎏总质量(㎏5﹑对干燥机的物料衡算。(单位进料量=依非韦伦量精品(湿3.2.2.4回收工四﹑回收工段。(回收各工序离心母液和馏出液中的乙酸乙酯套用1、对加成工序中回收乙酸乙酯的蒸馏釜的物料衡算。(AB3.2.2.4回收工四﹑回收工段。(回收各工序离心母液和馏出液中的乙酸乙酯套用1、对加成工序中回收乙酸乙酯的蒸馏釜的物料衡算。(ABA(质物碱质量(㎏总质量(㎏乙酯(纯质量(㎏总质量(㎏进A(质物碱质量(㎏总质量(㎏乙酯(纯质量(㎏总质量(㎏进出废液量=总进料量-回收乙酸乙酯量质量(㎏总质量(㎏乙酯(纯质量(㎏总质量(㎏3、对精制工序中回收乙酸乙酯的蒸馏釜的物料衡算(单位出废液量=总进料量-回收乙酸乙酯量质量(㎏总质量(㎏乙酯(纯质量(㎏总质量(㎏3、对精制工序中回收乙酸乙酯的蒸馏釜的物料衡算(单位进出质量(㎏总质量(㎏出质量(㎏总质量(㎏酯(纯质量(㎏总质量(㎏酯(纯质量(㎏总质量(㎏3.2.3.1氢化还原工3.2.3.2精制工3.2.3.2精制工3.2.3.3粉碎工3.2.3.43.2.3.3粉碎工3.2.3.4回收工4.1算方法与原4.1.1热量衡算的目的及意4.1算方法与原4.1.1热量衡算的目的及意热量衡算的依据及必要条Q1+其中:Q1——物料带入到设备的热量Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量Q3——过程热效应Q4——物料离开设备所消耗的热量Q5——加热或冷却设备所消耗的热量Q6——设备向环境散失的热量mc——物料的平均比热容Q5=∑MC(t2-M——设备各部件的质量C——设备各部件的比热容Q5+Q6=10%Q4.1.3Q5+Q6=10%Q4.1.3量衡算基4.2硫辛纯化合物原料比热的推4.2.2各物质4.2.2各物质燃烧热的估标准燃烧某些标准燃烧某些物质溶解热及汽化热的估4.2.5各岗位能4.2.5各岗位能量衡4.2.5.1环合反应能量衡4.2.5.2水解岗4.2.5.2水解岗位的能量衡4.2.5.3精制岗位4.2.5.3精制岗位能量衡4.3非韦纯化合物原料比热4.3非韦纯化合物原料比热的推Cp=∑nicikJ/(㎏ni——分子中同种元素原子数ci——元素的原子比热碳C氢H氧O氟F氯氮NCp=∑nicikJ/(㎏碳ci——元素的原子比热碳C氢H氧O氟F氯氮NCp=∑nicikJ/(㎏碳851子数氟311原子数Cp=(n碳碳+n氢c氢+n氧c氧+n氟c氟+n氮c氮+nc对于加成产物碳氧1==氟氯3111==Cp=(n碳c碳+n氢Cp=(n碳碳+n氢c氢+n氧c氧+n氟c氟+n氮c氮+nc对于加成产物碳氧1==氟氯3111==Cp=(n碳c碳+n氢c氢+n氧c氧+n氟c氟+n氮c氮+nc氯+nc对于乙基锌碳锌41==碳c碳+n氢c氢锌c对于环丙基乙炔碳56=碳c碳+n氢c氢对于碳酸氢钠碳钠氧1 13===Cp=(n碳c碳+n氢c氢+n氧c氧+n钠c对于氯甲酸甲酯碳氧氯2 21===Cp=(n碳c碳+n氢c氢+n氧c氧+n碳钠氧1 13===Cp=(n碳c碳+n氢c氢+n氧c氧+n钠c对于氯甲酸甲酯碳氧氯2 21===Cp=(n碳c碳+n氢c氢+n氧c氧+n氯c对于氢氧化锂锂氢111==Cp=(n锂c锂氢氢+n氧c氧对于氢氧化锌锌氢122==Cp=(n锌c锌氢氢+n氧c氧对于淬灭产物碳氧1==氯数氟311==Cp=(nc+nc+nc+nc+nc+nc对于依非韦伦碳氧1==氯数氟311==Cp=(nc+nc+nc+nc+nc+nc对于依非韦伦碳原子数=氟原子数=氧原子数=921Cp=(nc+nc+nc+nc+nc+nc对于环丙基乙炔锂1Cp=(nc+nc+nc对于乙烷(气 其比热容=摩尔比热容对于水查表得其摩尔热容=比热容对于氯化钠其摩尔热容=比热容其摩尔热容=比热容其比热容=摩尔比热容其比热容=摩尔比热容其比热容=摩尔比热容其摩尔热容=比热容对于氯化钠其摩尔热容=比热容其摩尔热容=比热容其比热容=摩尔比热容其比热容=摩尔比热容其比热容=摩尔比热容对于碳酸查表得其摩尔热容其比热容=摩尔比热容对于无水硫酸查表得其对于碳酸查表得其摩尔热容其比热容=摩尔比热容对于无水硫酸查表得其摩尔热容其比热容=摩尔比热容对于十水硫酸查表得其摩尔热容其比热容=摩尔比热容对于物质A(生物碱假设其比热对于物质B(醇类物质假设其比热各物质燃烧热及标准燃烧热的估标准生成热与标准燃烧热的换式中为元素的标准燃烧热,kJ/mol;n为化合物中同种θfH数、,分别为同一化合物的标准生成热和标准燃烧热式中为元素的标准燃烧热,kJ/mol;n为化合物中同种θfH数、,分别为同一化合物的标准生成热和标准燃烧热θH查《制药工程工艺设计》P101,表4-1得到如下元素燃烧热未查到锌元素的燃烧热,假设其燃烧热0部分物质燃烧热的估Richard氏认为:有机化合物的燃烧热与完全燃烧该有机化合物(燃烧产物式中,X所需的氧原mola'及b'为与化合物结构有关的常数查《化工工艺设计手册》(第四版上册)P122521-122摘录如下表3-2基团构燃烧热的相关结构部分基团结构燃烧热参数数据名称状 燃烧元燃烧热碳-氟-氢-氮0氯-锂-基本数液烷烃支液-环丙液-苯液-叔液-酮液-酯液-酰液-伯液氯液--三氟化液-正炔液基本数液烷烃支液-环丙液-苯液-叔液-酮液-酯液-酰液-伯液氯液--三氟化液-正炔液0盐-0包含结构:基本数C4H10Zn+7O2——-Qcom=(∑a'+X∑b')标准燃烧热-对于乙基锌包含结构:基本数1液、1液、1C2H3ClO2+1.5O2——标准燃烧热-包含结构:基本数1液、1液、1C2H3ClO2+1.5O2——标准燃烧热-包含结构:基本数丙1液、苯1、酰胺1、酯1C14H9ClF3NO2+15.25O2——标准燃烧热-包含结构:基本数1对于甲醇对于依非韦对于氯甲酸甲CH4O+1.5O2——标准燃烧热-包含结构:基本数1液、正炔CH4O+1.5O2——标准燃烧热-包含结构:基本数1液、正炔C5H5Li+6.5O2——标准燃烧热-包含结构:基本数1液、正炔1C5H6+6.5O2——对于环丙基乙炔对于环丙基乙炔标准燃烧热-包含结构:基本数1液、1液、标准燃烧热-包含结构:基本数1液、1液、丙C13H10F3NOCLLi+15.75O2——标准燃烧热-查《化工工艺设计手册》第四版表21-62,可得下列物质的生成标准生成热-标准燃烧热-标准生成热-标准燃烧热-对于乙对于中间产-(1131.69)-(411.27)-(948.31)-(487.55)-(642.38)--(1131.69)-(411.27)-(948.31)-(487.55)-(642.38)--4.3.3某些物质溶解热及汽化热的估△-4.3.3某些物质溶解热及汽化热的估△Hm熔融热KK 查《制药工程工艺设计》(张珩主编K1K2类 元 无机 有机 某些物质工况下汽化热的推液体汽化所吸收的能量成为汽化热,亦称为蒸发潜热。液体汽化所吸某些物质工况下汽化热的推液体汽化所吸收的能量成为汽化热,亦称为蒸发潜热。液体汽化所吸收的能量成为汽热,亦称为蒸发潜热。在一些化工手册中能查到一些物质在常压沸点下的汽化热,有时也能出一些物质在25℃的汽化热,但很少有其他操作条件下的数据,本次设计根据对比压强、对温度求汽化热能很好地解决上述问题。任何温度、压强下,化合物的汽化热均可按下列公式算式中ΔHv——汽化热Tc——临界温度Tr——对比温度(实际温度与临界温度之比Pr——对比压强(实际压强与临界压强之比根据《石油化工基础数据手册》可查到下列物质的物性参对于丙℃假设物实际压强atm沸点℃T=Tr=根据计算P=Pr/式可得-=可=对于乙酸乙Tc=℃假设物实际压强atm℃T=Tr=根据计算P=Pr/式可-=可=对于对于乙酸乙Tc=℃假设物实际压强atm℃T=Tr=根据计算P=Pr/式可-=可=对于氯甲酸甲℃假设实际压强atm沸点℃物质T=Tr=根据计算-P=Pr/式可=可=Lydersen法求临界温度和临界压式——临界温度——临界压强——温差的结构因素——压强的结构因素——正常沸点查《化工工艺设计手册》第四式——临界温度——临界压强——温差的结构因素——压强的结构因素——正常沸点查《化工工艺设计手册》第四P119621-102摘录如数3-7临界温度及压力相参项环增非环增对于环丙基乙 52.5273 Tc0.5670.5670.0480.048Δτ-﹙∑Δτ临界温度KM66P临界压强c(0.34∑Δp)﹙0.340.866)沸=假设物实际压强对于环丙基乙 52.5273 Tc0.5670.5670.0480.048Δτ-﹙∑Δτ临界温度KM66P临界压强c(0.34∑Δp)﹙0.340.866)沸=假设物实际压强atmT /=r=pr=根据计算公式可=对于甲 64.07273 TKc0.567∑0.5670.10202临界温度-﹙∑ΔτMP临界压强c(0.34∑Δp)﹙0.340.287)沸=假设物atm实际压强=T/=Trp=rPc≡C可=根据计算公式可=4.3.4能量衡算计算方本次设计可=根据计算公式可=4.3.4能量衡算计算方本次设计的加热介质采用120℃一个标准大气压下的饱和水蒸气间接热,查表得该状态下饱和水蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,计算公式如——由加热剂所提供的能量C——冷凝水的平均比热容,取H——水蒸气的热——冷凝水的最初温度——热利用率,保温设备为0.97~0.98(取0.975),不保温设备0.93~0.95(取0.94)本次设计的冷却剂选用冷冻盐水(20%CaCl2),且冷却剂在换热器不发生汽化,则其计算公式如式 W——冷却剂的用量——由冷却剂所移走的能量C——冷却剂的平均比热容——冷却剂的最终温度——冷却剂的最初温度,℃反应热的计——冷却剂的最终温度——冷却剂的最初温度,℃反应热的计算公式如下式——反应方程式中各物质的化学计量系数,反应物为负,生成物正——各物质的标准燃烧热当反应恒定在t℃时,且反应物和生成物在25~t℃范围内都无相变化,则反应在t℃下的反应热满足以下关系汽化冷凝相变热的计算式如下式——为物质i的汽化潜热,kJ/kg溶解结晶相变热的计算公式如下式——为物的溶解热,kJ/kg4.3.5假设经验参数及总容比热(㎏﹞标准燃烧标准生成汽化热㎏溶岗物乙酰基)--丙式——为物的溶解热,kJ/kg4.3.5假设经验参数及总容比热(㎏﹞标准燃烧标准生成汽化热㎏溶岗物乙酰基)--丙A(生物碱B(醇类物质乙基-环丙基乙炔-加乙酸乙冰水乙---氢氧化-环丙基乙-氢氧化-加成-环淬灭----水-----环0-取温度--水-----环0-取温度4.3.5.1加成岗位的能量衡4.3.5.1加成岗位的能量衡Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,DHCTQ出料温度为30℃。出料温度为30℃。Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,D= Q HCT27310%。已知出料温度为30℃。00Q2=Q4/0.9-Q1-查表得其平均比热容C=0.74×1.187=3.10kJ/(kg·℃) Q WTTC2﹑加成反应釜的能量衡算(能量单位2﹑加成反应釜的能量衡算(能量单位0℃Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-查表得其平均比热容C=0.74×1.187=3.10kJ/(kg·℃)CTKTHW=QA=CpA*mA*(t2-QB=CpB*mB*(t2---Q2=Q4/0.9-Q1-蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,DQB=CpB*mB*(t2---Q2=Q4/0.9-Q1-蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,DCT273t2=28℃,t4=0-5℃,--QA=CpA*mA*(t4--QB=CpB*mB*(t4--t3=30℃,t4=0-5℃,-QQ’’丙酮=Cp*m*(t4-t3)=-Q=Q+Q+QA+QB+Q+Q''丙酮=-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=- Q Q’’丙酮=Cp*m*(t4-t3)=-Q=Q+Q+QA+QB+Q+Q''丙酮=-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=- Q WTTC C5H5C8H5ClF3C3物质A,物质B-∑σ qθ-r 4305.84)-1*(--- q(t25)σ iQ2=Q4/0.9-Q1-- Q WTTC Q WTTCqm丙酮r-qm丙酮r-量Q2=Q4/0.9-Q1-蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,D 273H 温度为t7=30℃-Q2=Q4/0.9-Q1--QQWCQ5+Q6占总热量的10%。t6=58℃,t7=0-5℃,取2℃,冰水的进料温度为0℃。QWCQ5+Q6占总热量的10%。t6=58℃,t7=0-5℃,取2℃,冰水的进料温度为0℃。物质A带出的能量C2H52Zn2H2O2C2H6 -∑σ1×(-3009.14)+2×0-θθr -(-1564.476)---qθ(t25)∑σ qQ'反应热 r iC13H10ClF3NOLiH2OC13H11ClF3NO-∑σΔΗθ 1×(-7070.12)+1×(--1*(-7333.99)-1*(-q q(t25)σ iC5H5LiH2OC5H6qθ-∑σΔΗ 1×(-3008.01)+1×0-(-3075.41)---q q(t25)σ iq q(t25)σ iQ3=Q'+Q''+Q'''=-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-WQCtA物质A带出的能量该岗位无反应热,但存在78℃的相变热。qm环该岗位无反应热,但存在78℃的相变热。qm环rm乙rq乙酸乙-Q2=Q4/0.9-Q1-蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,D 273H 度为t9=30℃--mrm乙rq乙酸乙-QQ4=Q+Q乙酸乙酯=Q4=Q+Q乙酸乙酯=Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-查表得其平均比热容C=0.74×1.187=3.10kJ/(kg·℃)QCTKW度为t10=10℃物质A带入的能量QA=CpA*mA*(t10-t基QB=CpB*mB*(t10-t基Q4=Q乙酸乙酯QA=CpA*mA*(t10-t基QB=CpB*mB*(t10-t基Q4=Q乙酸乙酯--C=0.74×1.187=3.10kJ/(kg·℃) Q WTTCt11=80℃物质A带入的能量QA=CpA*mA*(ttQB=CpB*mB*(tt物质A带出的能量物质A带出的能量m乙rq乙酸乙-Q2=Q4/0.9-Q1-蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg,D 273H 4.3.5.2环合岗位的能量衡二、环合岗位的能量衡算(能量单位1、环合釜的能量衡算(能量单位量的10%。反应温度为35℃QC13H11ClF3NOC2H3ClO2Na2CO3C14H9ClF3NO2CH3OHNaClNaHCO-∑σΔΗθ- -qqθ(t25)∑σ r iQ3=QQQ2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,出口温度为15℃, Q WTTCQ2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,出口温度为15℃, Q WTTC该岗位无反应热,但存在78℃的相变热。q甲醇m甲醇r甲m氯r该岗位无反应热,但存在78℃的相变热。q甲醇m甲醇r甲m氯rq氯甲酸甲-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=99611.01蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg, Q HCT273Dt-m乙rq乙酸乙--m氯rq氯甲酸甲==Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设循环冷却水进口温度为0℃,出口温度为25℃, Q WTTCtQ3=-28215.70Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,9℃,查表得其平均比热容 Q WTQ3=-28215.70Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,9℃,查表得其平均比热容 Q WTTC4.3.5.3精制岗位的能量衡ttQ活性炭=Cp*m炭*(tt)=Q4=Q乙酸乙酯+Q环合粗品+Q活性炭=-Q活性炭=Cp*m炭*(tt)=Q4=Q乙酸乙酯+Q环合粗品+Q活性炭=-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=203628.44蒸汽的热焓H=2706.3kJ/kg, Q HCT273Dt=tQ2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,出口温度为9℃, Q WTTCt进=78℃,t=0℃,tt进=78℃,t=0℃,tQ4=Q乙酸乙酯+Q-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=-设冷冻盐水(20%CaCl2)进口温度为-15℃,9℃,查表得其平均比热容 Q WTTCtm乙rq乙酸乙-Q2=Q4/0.9-Q1-Q3=D 273H Q4.4纯化合物4.4纯化合物原料比热的推4.4.2某些物质4.4.2某些物质溶解热的估4.4.3各岗位的能量4.4.3各岗位的能量衡4.4.3.1氢化岗位的能量衡4.4.3.2精制岗4.4.3.2精制岗位的能量衡5备选5备选5.1.3备选型基结晶过滤洗涤干燥四合一的设备选5.2.1容积为1160L的四合V乙酸乙酯=m乙酸乙酯/ρV总日理论最大生产批次因日生产批次必定为整数结V乙酸乙酯=m乙酸乙酯/ρV总日理论最大生产批次因日生产批次必定为整数结合实际生产情况,取日生产批次1〈填料系数选单批生产需釜体积=V总/(批次*填料系数)=选用型号为DN1200(参考三合一型号)的结晶过滤洗涤干燥四合一,设其换4.6m2595.98KJ/(m2*h【核算℃物料的初,末温分别℃,℃冰盐水的初,末温分别-9℃,(T2t1)-(T1t2)(7815)(109)则对数(T2(7815)m]均温(T(10-1该阶段换热换热面合理5.2.2容积为2790L的四合(工作时间420min,反应时间400min日理论最大生产批次选用批1使用=选用5.2.2容积为2790L的四合(工作时间420min,反应时间400min日理论最大生产批次选用批1使用=选用℃5℃,℃,4℃(T2m(25]](T1(5-换热面合5.2.31900L的四合(工作时420min,反应时400min,辅助V过滤后的量=m量/ρ过滤后的量填日理论选用批1次釜换热面合5.2.31900L的四合(工作时420min,反应时400min,辅助V过滤后的量=m量/ρ过滤后的量填日理论选用批1次釜大生产批2数=选单批生产需釜体积=V总/(数*批次*填料系数选用型DN1400(参考三合一型号)的结晶过滤洗涤干燥四合一,设其换面积5.8m2,传热模系数为595.98KJ/(m2*h【核算℃物料的初,末温分别℃,℃冰盐水的初,末温分别-℃,则对(T2(25m](T1平均温(5-该阶的换热换热面合产品概述本设备是将物料在同该阶的换热换热面合产品概述本设备是将物料在同一罐体内完成结晶、过滤、洗涤、真空干燥,自动出料等部工序,整个工作过程中物料无需转运,完全符合国家新版GMP和美国FDA要求具有出料彻底收率高、节能环保和降低劳动强度等特点应用领域本装置适合于制药或中间体原料药行业,可以满足GMP要求,也可用于精细工产品的小试和中试过程特别是易燃、易爆、有害溶剂的工艺过程功能结晶结晶时,根据物料工艺要求在夹套内通入加热或冷却介质,以控制物料结晶度。同时通过螺带搅拌和罐体的摇摆速度以保持结晶液的均匀度过滤功能结晶过程结束后,反转设备筒体对物料进行压滤或者负压真空抽滤洗涤CIP装置使清洗液均匀地喷洒在容器内,实现对物料和设备内部的清洗干燥过滤结束后将筒体反转回原位,通入热源(一般为控温导热油),同时罐体360度旋转,对物料进行真空干燥出料5.3反应釜的选型计5.3.1500L反应=11L35.3反应釜的选型计5.3.1500L反应=11L3℃,℃,==﹙T21] Q AK× ×批次×釜数×时m5.3.21000L的反应1加成工序V总单批生产需釜体积=V/(釜数*批次*填料系数总5.3.21000L的反应1加成工序V总单批生产需釜体积=V/(釜数*批次*填料系数总L,,℃℃℃℃==﹙T﹙120-21]﹙T1﹙90-A <4.6理×m5.3.31500L的反应V总12KL℃℃,,℃℃==﹙T]2V总12KL℃℃,,℃℃==﹙T]2]T﹙A,,℃℃℃℃==﹙T21]5.3.42000L的反应1KL,,℃℃℃℃﹙5.3.42000L的反应1KL,,℃℃℃℃﹙T2t1-﹙T1t2-25﹚-﹙90-78==﹙T﹙120-25㏑ 1㏑]﹙T1t﹙90-78<7.2合理A K×Δtm×批次×釜数×螺旋板式换热器的选型计ρρ(CHClO)×y(CHClO)ρ(CHO)×y(CHO)740×0.06825×0.81858.25kg/3ρ(CHO)×y(CH442 2 ρρ(CHClO)×y(CHClO)ρ(CHO)×y(CHO)740×0.06825×0.81858.25kg/3ρ(CHO)×y(CH442 2 4848C4×y(C4)CppCH4O)×y(CH4O)Cp(C2H3ClO2)×y(C2H3ClO2)Cp(C4H8O2)×y(C4H8O2)2.5×0.060.93×0.131.94×0.811.8423kg(/kJλλ(CH4O)×y(CH4O)λ(C2H3ClO2)×y(C2H3ClO2)λ(C4H8O2)×y(C4H8O2)0.205×0.060.1092×0.130.15198×0.810.1496W/(m*MM(CH4O)×y(CH4O)M(C2H3ClO2)×y(C2H3ClO2)M(C4H8O2)×y(C4H8O2)32.04×0.0694.5×0.1388.11×0.8185.5765g/μСx蒸气物μС)ρρ(CHClO)×x(CHClO)ρ(CHO)×x(CHO)791.8×0.063ρρ(CHClO)×x(CHClO)ρ(CHO)×x(CHO)791.8×0.063442 2 4848μμ(CH4O)×x(CH4O)μ(C2H3ClO2)×x(C2H3ClO2)μ(C4H8O2)×x(C4H8O2)0.13×0.060.098×0.130.124×0.810.12098mPapkg/MM(CH4O)×y(CH4O)M(C2H3ClO2)×y(C2H3ClO2)M(C4H8O2)×y(C4H8O2)32.04×0.0694.5×0.1388.11×0.8185.5765g/Q1W(蒸气Cp×(T1T2)418.37262.18304(7830)78℃时的汽化热Q2则热负荷QQ143839.557814758.2258597.7778kJ蒸气的质量流量W(总)m(总)418.372660139.4575kgt139.457546.4858kg/W(总)批次×则每台换热器的蒸气的质量流量W1×蒸气的进口温度T1蒸气的质量流量W(总)m(总)418.372660139.4575kgt139.457546.4858kg/W(总)批次×则每台换热器的蒸气的质量流量W1×蒸气的进口温度T178℃蒸气的出口温度T230℃蒸气的允许压降P3920.00Pat1t2tt102522水的密度ρ999.325kg/m3水的黏度μ1229.75μ22*水的比热容Cp4.189kJ/(kg*K水的导热系数λ0.5802W/(m*W(总)m(总590.957860196.9859kgt196.985965.6620kg/h0.0656620m3/WW(总1×批次×V3.96m3/FNDNPN≤bδHdhbδHdhbF1.07mDBDN-bδ30062.3NDB-dbδ291.716062.37.433782(b2(6DBdbδ291.716062.38.4337n92(b2(6LπN[N(bδ)δd]×10-33.14×8×[8×(62.3)2.3160]×10-3LπN[N(bδ)δd]×10-33.14×8×[8×(62.3)2.3160]×10-3t22Lπn[(n-1)(bδ)dδ]×10-33.14×9[(9-1)(62.3)1602.3]×10-3b22π(DBb)×10-33.23323.14×(291.7-6)×10-Lb22F2L(H-2h×10-3)2×2.7844(0.2-2×6×10-3)1.047m2<1.07m bLt6 2.8739A1G0.7489kg/(m210.0172434G3.1733kg/(m20.0172434De2b由于换热介质是有机物蒸汽与清水,选择错流方式,其总传热系数为930~1162W/m2K6.1图布6.1.16.1图布6.1.1组6.1.2图布置依6.2.1形6.2.1形多功能车间布置的基本要GMP对制药工业车间的GMP对制药工业车间的要6.3.2人物流净化和安6.3.3装6.3.4系6.4本设计车6.3.3装6.3.4系6.4本设计车间布置的说第七境保7.1设计采用的环保标第七境保7.1设计采用的环保标GBJ4—(13)253(14)(87)0037.2主要污染源及主要污染7.2.1主要污染⑴废气污染源主要包括精烘包车间中粉筛、制粒、干燥等岗位产生的粉尘;加成、环合、水解、氢化、蒸馏、结晶等岗位产生的乙烷、氮气、氢气废气,丙酮及乙酸乙酯、乙醇、甲醇、氯甲酸甲酯、环丙基乙炔、醋酸异丁酯蒸汽;食堂产生的油烟;锅炉房烟尘。⑶噪声污染主要来源于冷冻机、粉碎机、各类风机及工业用泵等。⑷固体污染源主要包括多功能车间的滤渣、残渣、锅炉煤渣等。7.2.2主要污染⑵废水:残液,离心母液,设备清洗污水,生活污水等;⑶噪声:空调,风机,进料泵,回流泵,真空泵,水泵,粉碎机,离心机⑷废渣:滤渣,煤渣等7.3设计中采取的环保措7.3.1⑷固体污染源主要包括多功能车间的滤渣、残渣、锅炉煤渣等。7.2.2主要污染⑵废水:残液,离心母液,设备清洗污水,生活污水等;⑶噪声:空调,风机,进料泵,回流泵,真空泵,水泵,粉碎机,离心机⑷废渣:滤渣,煤渣等7.3设计中采取的环保措7.3.1利处理后组成及1处理后组成及1组成及特性数12345废水污染源名处理后组成及特1多功能生产车送至污水处理站2多功能生产车送至污水处理站3送至污水处理站4送至污水处理站23组成及特性数12345废水污染源名处理后组成及特1多功能生产车送至污水处理站2多功能生产车送至污水处理站3送至污水处理站4送至污水处理站2347.4水处理7.4.1依据 污水处理方法及其简要处理工艺流①污水处理方7.4水处理7.4.1依据 污水处理方法及其简要处理工艺流①污水处理方本建设项目的污染物排放标准为二级,即[CODcr]≦123456mg/l1500m3/d,其整体浓度指标为:[CODcr]600[BOD5300mg/l;[SS]
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