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实验九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析总学时:30学时〔自选〕一、实验目的1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法2、掌握难溶试样的分解方法3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择二、实验原理1、以重量法测定SiO22、配位滴定法测铁。以磺基水扬酸为指示剂3、以PAN为指示剂的铜盐回滴法测定铝4、配位滴定法测定钙、镁三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器;2、EDTA标准溶液〔0.015mol·L-1〕;3、浓盐酸;4、HCl溶液〔1:1〕;5、HCl溶液〔3:97〕;6、浓硝酸;7、氨水〔1:1〕;8、10%的NaOH溶液;9、固体氯化铵10、10%NH4CNS溶液;11、三乙醇胺溶液〔1:1〕;12、硫酸铜标准溶液〔0.015mol·L-1〕;13、HAc-NaAc缓冲溶液〔pH=4.3〕;14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液;15、0.05%溴甲酚绿指示剂;16、10%磺基水杨酸指示剂;17、0.2%PAN指示剂;18、酸性铬蓝K-萘酚绿B〔K-B指示剂〕;19、钙指示剂四、实验考前须知、特别提示1、同一实验室或同一人员对上述测定工程的允许误差范围如下:测定工程绝对误差/%SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO〔质量分数<2%〕Mg〔质量分数>2%〕2、除了对每一项测定工程的平等试验应考虑是否超出允许误差范围外,还应把这几项的测定结果累加起来,看其总各是多少。由于这五项是水泥中的主要成分,所以其总和应该是相当高的,但不可能是100%,因为还有其它组分。总和也不可能超过100%。五、思考题1、试样分解后加热蒸发的目的是什么?操作中应注意些什么?2、在测定SiO2、Fe3+、Al3+时,操作中应注意些什么?3、在钙的测定中,为什么要先加三乙醇胺而后加氢氧化钠溶液?六、教学实施经验小记本实验是一个综合性很强的实验,是系统分析,所以对以前各实验及各分析方法其实是起到了一个复习作用。对学生来说是一次稳固学习。分析化学实验报告班级_________姓名___________报告日期_____________实验十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析一、SiO2的测定编号ⅠⅡⅢ空白试样质量m/g空坩埚质量m1/g第一次第二次第三次恒重坩埚和沉淀质量m2/g第一次第二次第三次恒重沉淀质量〔m2-m1〕/g减空白SiO2的含量/%公式:平均值平均偏差标准偏差二、Fe2O3的测定编号1234空白吸取试液量/mLEDTA滴定读数/mL终点起点EDTA用量V1/mL减空白Fe2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差标准偏差三、Al2O3的测定编号1234空白参加EDTA标准溶液的量/mLCuSO4滴定读数/mL终点起点CuSO4用量V1/mL减空白Al2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差标准偏差四、CaO的测定编号1234空白吸取试液量/mLEDTA滴定读数/mL终点起点EDTA用量V1/mL减空白CaO的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差标准偏差五、MgO测定编号1234空
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