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实验报告固相反应动力学实验院(系) 材料科学与工程学院专业 材料类 班级 2010级创新班 学生姓名 李智豪 2013年5月13日一、 实验目的1、 研究扩散控制固相反应机理,过程动力学。2、 学习研究NaCO-SiO系统的固相反应。3、 验证金斯特林方程,2研究转化率和时间的关系。二、 实验方法1、 研究系统NaCO-SiO系统(均为分析纯),在加热保温至700°C时,系统发生反应NaCO2 3 2 2 3+SiOfNaO-SiO+CO1。在此恒温下通过测量不同时间t时失去(s) 2(s) 2 2(s) 2(g)的CO2的重量,可计算出Na2CO3的反应量,进而计算出其对应的转化率G,来验证金斯特林格方程:[1-(2G/3)-(1-G)2/3]=KG*t的正确性。2、 实验仪器热重同步热分析仪,电子分析天平,研钵,250目筛,烘箱。3、 实验过程3.1样品制备将NaCO(AR)和SiO(AR)分别在玛瑙研钵中研细,过250目筛。SiO的筛
23 2 2下料在空气中加热至800C,保温5h,NaCO筛下料在200C烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按NaCO:SiO=1:1摩尔比配料,混合均匀,烘干,放入干燥器内备用。 23 23.2样品测试3.2.1检查周围环境及仪器状态:要求室内环境温度为23±5C,熟悉控制器的操作。3.2.2开机预热,设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量、AT)等。3.2.3称量样品,将其装入测试坩蜗中,放入仪器中,等待约5min,在其系统稳定后开始测量。3.2.4根据不同时间测出的重量填写表格。三、实验数据及处理1、数据记录t/minW/mgG/%26.70(设为反应起始点)0\31.700.066791.51436.700.114652.59841.700.155703.528
46.700.193394.38351.700.229905.21056.200.260345.900其中,t/min:反应时间;W/mg:CO2累计失重量;G:Na2CO3转化率;G=(W*106)/(44*10.6306)。2、曲线绘制(origin)t/mint/miny=4E-06x-5E-05
R2=0.9765y=4E-06x-5E-05
R2=0.9765由曲线可知,反应速率常数K接近于一个定值,即说明该系统固相反应满足某一个扩散控制速率模型。由D=1-2G/3-(1-G)2/3二K*t计算D值,做D4-t曲线。0.00050.0004-0.0003-0.0002-0.0001-0--0.0001由图可知,D-t曲线的回归直线相关度为0.976,实验满足金斯特林格方程。4四、实验结论与误差分析1、 NaCO-SiO系统的固相反应机理满足金斯特林格方程。.2.3 — 22、 实验误差王要有三个方面:2.1仪器因素影响:加热方式、炉子形状和尺寸的影响,样品支持器的影响,坩蜗作为样品支持器的一个部件,对实验结果也有影响。2.2实验条件的影
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