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文档简介
项目八水处理厂(站)水质分析与检验
任务三分析检验报表及分析知识点1检测数据分析主要内容检测数据分析误差分析数据处理实验室质量控制
一、误差分析(一)误差与偏差1.绝对误差与相对误差相对误差:绝对误差占真值的百分比,用RE表示绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示检测数据分析2.绝对偏差与相对偏差∑di=0绝对偏差
相对偏差相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值平行测定次数少相对标准偏差:RSD平行测定次数较多检测数据分析测定值真实值绝对误差相对误差1
99
100
-1
-1%2
9
10
-1
-10%相对误差更能反映误差在测定结果中所占的百分率,更能反映测定结果的准确度。用绝对误差还是相对误差来表征准确度更有实际意义?讨论(二)准确度和精密度1.准确度:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。检测数据分析2.精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。
精密度是保证准确度的先决条件;
精密度高不一定准确度高;
两者的差别主要是由于系统误差的存在。
3.准确度与精密度的关系检测数据分析准确度和精密度哪一组更好?例如,甲、乙、丙、丁四人做了同一实验,结果如下:检测数据分析(三)误差产生的原因与减免的方法1.系统误差
(1)特点
a.对分析结果的影响比较恒定;
b.在同一条件下,重复测定,重复出现;
c.影响准确度,不影响精密度;
d.可以消除。产生的原因?检测数据分析(2)产生的原因a.方法误差——选择的方法不够完善
b.仪器误差——仪器本身的缺陷c.试剂误差——所用试剂有杂质d.操作误差——操作人员主观因素造成
检测数据分析2.偶然误差(1)产生的原因
偶然因素
(2)特点
a.不恒定
b.难以校正
c.服从正态分布(统计规律)
检测数据分析
产生原因:由于操作不正确,粗心大意,引起较大的误差。
例如加错试剂,读错砝码,溶液溅失等消除方法:端正工作态度,认真细心已发现错误的测定结果,应予剔除3.过失误差检测数据分析1.消除系统误差,尽量减小偶然误差
消除系统误差校准仪器:滴定管、砝码、移液管与容量瓶空白实验:以蒸馏水代替试样进行的实验
减小偶然误差:增加平行测定次数,一般为3-5次平行分析;(四)提高测定结果准确度的方法检测数据分析
2.选择合适的分析方法,校正方法常量分析:重量法,滴定法的准确度高,灵敏度低.
微量分析:仪器法灵敏度高,准确度低.检测数据分析3.控制测量的相对误差组分含量/%≤100≤50≤10≤1≤0.10.01~0.001允许相对误差/%0.1~0.3≤0.3≤12~52~5≤10检测数据分析二、数据处理1.有效数字位数的确定有效数字:
实际能测量到的数字称之有效数字。有效数字的位数
有效数字位数是包括全部可靠数字及一位不确定(可疑)数字在内的有意义的数字位数检测数据分析≤4时舍;尾数≥6时入=5时,若5后面还有非0的任何数皆入;
若后面数为0,舍5成双2.有效数字的修约规则“四舍六入,五后非零则进一,五后为零皆成双”正确应为:215.4546——215如:215.4546修约为三位有效数字215.4546——215.455——215.46——215.5——216禁止分次修约检测数据分析名称规格mL记录方法有效数字电子天平-按实际显示位数记录小数点后的“0”不要舍弃万分之一天平小数点后第四位千分之一天平小数点后第三位滴定管5050.00四位(最小分度后一位)2525.00四位(最小分度后一位)55.000四位(最小分度后一位)移液管2525.00四位55.00三位11.000四位分度移液管--最小分度后一位容量瓶100以下50.00四位
100以上250.0四位分光光度计吸光度
最小分度值0.00X小数点后第三位有效数字最多三位不同量具的有效数字保留要求检测数据分析分析工作中测量数据有效数字保留项目最低检出浓度有效数字最多位数小数点后最多位数pH0.1(pH)22COD5mg/L31BOD2mg/L31SS4mg/L30硝酸盐氮0.08mg/L32NH3-N0.025mg/L43TP0.01mg/L33TN0.05mg/L32高锰酸盐指数0.5mg/L31余氯0.03mg/L33挥发酚0.002mg/L34阴离子洗涤剂0.05mg/L31油类0.1mg/L32检测数据分析色度、浊度取整数MLSS取小数点后一位含水率、有机质取小数点后两位粪大肠菌群1000以下取三位有效数字;1000(含)以上用幂表示,如2.34×104重金属小数点后两位溶液浓度0.1以上保留四位有效数字如0.1000;0.1以下保留三位有效数字如0.987校准曲线1、相关系数:只舍不入,保留到最小数后出现非9的一位,最多小数点后四位2、斜率和截距:最多三位有效数字,并以幂表示如2.34×10-4分析工作中测量数据有效数字保留检测数据分析3.有效数字的运算加减运算:所得结果的小数点后面的位数与各加减数中小数点后面位数最少者相同。乘除运算:所得结果的有效数字的位数,应与各数中最少的有效数字位数相同,而与小数点位置无关。对数运算:真数有效数字的位数与对数中尾数的位数相同,而与首数无关。首数是供定位用的,不是有效数字。检测数据分析三、实验室质量控制(一)实验分析质控程序化验编写原始记录复核汇总处理水样有超标项目上报送水样送样登记接样接样登记项目分配取水样发送检测报告检测数据分析执行三级审核制第一级审核为采样人员之间及分析人员之间的互校第二级为室(科或组)负责人的审核第三级为站技术负责人(或技术主管)的审核第一级互校后,校核人应在原始记录上签名,第二、三级审核后,应在报告表上签名。检测数据分析(二)实验室质量控制的常规方法空白试验所得结果的数值称为空白值1.空白试验
指除用水代替样品外,其他所加试剂和作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。
空白实验应与样品测定同时进行检测数据分析2.平行双样实验
定期做平行双样的测定,即对同一水样分取两份同时同步骤进行测定,尽量保持步骤前后的一致性,才能保证结果的平行。检测数据分析3.加标回收实验进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:☆加标物的形态应该和待测物的形态相同☆加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近
在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍☆标准样品测试结果应控制在95%~105%范围,检测数据分析4.标准物对比将已知相近浓度的标准样品用同样的方法进行分析,根据测出的结果与标准值对照,可以确定试样检测结果的准确度。5.方法对比
通过采用传统经典的标准方法进行方法对比实验,检验统一方法或新建方法的准确度检测数据分析6、校准曲线具体做法:准确配制已知浓度的标准试样:0,c1,c2,c3,c4……;通过仪器分别测量以上各标准试样的测量值S0,S1,S2,S3,S4……及待测物的空白值Sx;以浓度c对测量值S作图得到标准曲线,然后通过测得的Sx从下图中求得cx;或者通过最小二乘法获得其线性方程再直接进行计算。检测数据分析S440cx0.0520浓
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