DB37T 4686-2023 海洋生物体中金刚烷胺的测定液相色谱串联质谱法

ICS67.120.30CCSB50ICS67.120.30CCSB50山 东 省 地 方 标 准DB37/T4686—2023海洋生体中金烷胺的定 液色谱串联质法Determinationofamantadineinmarineorganisms—Liquidchromatographytandemmassspectrometry2023-12-28发布 2024-01-28实施山东省场监理局 发布DB37/T4686DB37/T4686—2023II目 次前言 II112范引文件 13语定义 1415剂配制 16器设备 2728析骤 39果算表示 410确度 511量制质保证 512物置 5附录A（料）色图 6附录B（料）方的准度 8DB37/T4686DB37/T4686—2023IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。DB37/T4686DB37/T4686—2023PAGEPAGE4海洋生物体中金刚烷胺的测定 液相色谱-串联质谱法范围本文件描述了海洋生物体中金刚烷胺液的液相色谱-串联质谱测定方法，包括原理、试剂及配制、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量控制和质量保证、废物处置等。3.000.5μg/kg1.0μg/kg。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。原理海洋生物体样品用1%乙酸乙腈提取后，经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。GB/T6682甲醇（CH3OH）甲酸（HCOOH）乙酸（CH3COOH） 1（）取1mL100mL 5（）取5mL100mL0.1）取0.10mL100mL0.1%（）将1mL300mL700mLCAS768-94-599.0%。5.12 D15-CAS33830-10-3，1mg/mL称取金刚烷胺0.0100g，用乙腈溶解，并定容至10mL，配制成1.0mg/mL标准贮备液，-2090d移取100μL1001.0μg/mL30dD15-移取100μLD15-金刚烷胺内标溶液（5.12），用乙腈溶解，并定容至100mL，配制成1.0μg/mL内430dD15-移取1mLD15-金刚烷胺内标标准中间液（5.15），用乙腈定容至10mL，配制成100μg/L内标标准47。（ESI。6.2 0.01g0.0001g：10000r/min。MCX（），60mg/3mL50mL0.22μm样品制备-18提取称取3.00（±0.01）g样品至50mL离心管中，加入100μL内标标准工作液（5.16）和15mL1%乙酸（5.7），涡旋s，15min，8000r/min10min净化MCX6mL（5.2）和6mL水（5.1）5mL，3mL水（5.1）淋洗，6mL5%氨水甲醇溶液（5.8）洗脱，全程控制流速为2mL/min～3mL/min。收集洗脱液，40（5.10）1mL除不加试料外，均按上述测定步骤进行。a) C18(100mm×2.1mm，1.8μm)40流速：0.25mL/min；10μL；A（5.4）；B0.1（5.9）；表1 流动梯洗程表时间min流速mL/min流动相A%流动相B%0.000.255950.500.255950.600.259555.000.259555.100.255957.000.25595ESI+；2.50kV；25140：50L/h；400700L/h；0.12mL/min；（SRM）。表2 待测定离和性子参数化合物母离子m/z子离子m/z锥孔电压V碰撞能量eV金刚烷胺152932530135a2517金刚烷胺内标167141a2517a表示定量离子μL20μL40μL50μL100μL100μL110.0µg/L20.0µg/L、40.0µg/L50.0µg/L、100µg/L按照仪器条件（8.1），分别测定金刚烷胺标准工作液（8.2）、试样（7.3）、空白试样（7.4），金刚烷胺标准溶液、空白样品和加标样品的色谱图参见附录A。±2.5%3表3 定性证相离丰的允偏差相对离子丰度%允许偏差%＞50±20＞20～50±25＞10～20±30≤10±50按8.12样品中金刚烷胺的含量按公式（1）计算： 𝑥=（𝑐−𝑐0）𝑉·········································································(1)𝑚式中：x——样品中金刚烷胺的含量，单位为微克每千克（µg/kg）；c——试样溶液中金刚烷胺的浓度，单位为微克每升（µg/L）；c0——空白试样溶液中金刚烷胺的浓度，单位为微克每升（µg/L）；V——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品的湿重，单位为克（g）。计算结果扣除空白值，测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。准确度精密度本方法批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于15%。详见表B.1。正确度1.0μg/kg～100μg/kg70%～120B.2每2020/1校准20（20批个中r0.99平行样每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个平行样。平行样测定结果的相对偏差应在±10以内。每2020批70%～120%实验过程中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，委托有资质的单位进行处理。附录A（资料性）色谱图图A.1、图A.2、图A.3给出了金刚烷胺标准溶液色谱图、空白样品色谱图和加标样品色谱图。

图A.1（10.0µg/L）4.744.845.334.744.845.335.575.196.535.666.026.296.634.566.754.394.250.060.350.670.941.001.461.712.052.322.522.773.153.764.053.721009080

NL:1.33E3TICF:+cESISRMms2152.000[92.999-93.001,134.999-135.001]MS20201216-387060504030201001.922.062.491.922.062.492.634.664.774.875.195.365.605.726.050.290.600.74 1.251.43 3.163.323.734.054.366.376.549080

2.91

NL:4.57E4TICF:+cESISRMms2167.000[140.999-141.001,149.999-150.001]MS20201216-387060504030201000.0 0.5 1.0 1.5 2.0

3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0Time(min)图A.2空白样品色谱图

图A.3（5.0µg/kg）附录B（）方法精密度和正确度汇总数据见表B.1、表B.2。表B.1空白样品加标方法精密度序号名称加标量µg/kg实验室内相对标准偏差%实验室间相对标准偏差%重复性限rµg/kg再现性限Rµg/kg1大菱鲆101.962.631.010.85502.593.064.653.681002.503.339.587.282刺参101.772.931.050.94503.973.404.983.691002.853.408.977.983海带103.873.341.030.82502.282.155.023.651002.192.899.268.264南美白对虾102.542.711.040.86504.603.315.134.981003.363.059.648.265四角蛤蜊104.014.251.060.75503.476.385.264.951005.876.178.797.69表B.2空白样品加标方法正确度序号名称加标量µg/kg加标测定平均值µg/kg加标回收率%加标回收率最终值%1大菱鲆109.5495.495.4±1.875048.496.796.7±2.5110094.194.194.1±2.362刺参109.3393.393.3±1.655046.292.592.5±3.6710094.694.694.6±2.703海带109.3893.893.8±3