HJ 1334-2023 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家生态环境标准

1334—2023土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法Soil

and

of

perfluorooctanesulfonic

acid,

acid

and

their

salts—Isotope

dilution

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05

发布 2024-07-01

实施生 态 环 境 部

 发

 布HJ

13342023

10

1012

1013

10

...........................................................

12

13HJ

13342023

2023

12

2024

iiHJ

13342023

本标准规定了测定土壤和沉积物中全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类的同位素稀释液相

and

and

取样量为

，试样定容体积为

1.0

，进样体积为

5.0

时，

0.4

1.6

0.5

2.0

17378.3

17378.5

91

166

613

4.1分析过程中含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集和前处理过程中4.2

支链异构体可能对测定产生干扰，应优化色谱条件，使

直链与支链异构体有效分HJ

13342023

4.3

液相色谱系统可能含有

，可通过使用捕集柱分离样品中

与仪器背景干扰，液相色谱

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.1

5.6 5.35.1

98

5.7

154

5.4

1000

水，混匀，临用现配。5.8

387

5.4

1.143

5.2）、1000

5.9

50.0

5.95.1

60

50.0

1.00

5.1

℃以

60

2.00

0.200

5.135.1

60

50.0

使用碳同位素标记全氟辛酸或其盐类（）作为进样内标，市售有证标准溶液，按照标准

0.200

5.155.1

60

HJ

13342023

150

500

150

250

100

60

450

针头式过滤器：聚丙烯或尼龙材质，0.22

0.45

0.8

氮气：纯度≥

25

75

µm500

200

铜丝：纯度≥99.5%5.225.15.21

6.1 6.26.3色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为

1.8

µm，柱长为

100

，内径为

2.1

6.4

1.8

µm

µm，柱长为

50

，内径为

2.1

6.5 6.66.76.8

6.9

250

60

7.1

166

91

442.4

17378.3

250

6.1

℃以下冷藏保存，28

HJ

133420237.26.12）。7.3

613

17378.5

7.4

2.0

7.2

50

6.14

50.0

µl

5.14）和10

5.56.10

6.6

300

6.9

10

）中。在保留样品的离

10

5.5

0.8

5.20

80

5.25.3

5.23

氨水甲醇混合溶液（5.6）、

5.1）和

水活化弱阴离子交换固相萃取柱Ⅰ（5.177.4.1）以

5.8淋洗液。用氮气（5.21）吹扫或固相萃取装置（）的真空泵抽气干燥固相萃取柱

10

5.1

5.6

6.14

1：5.18

2：样品提取和净化过程应连续完成。

用浓缩装置（6.7）将洗脱液（）浓缩至近干，加入

50.0

进样内标使用液（5.16），用甲醇5.1

1.0

0.22

0.45

6.15

28

7.55.197.4

8.1

流动相

：甲醇（5.1）；流动相

：乙酸铵水溶液（5.7）；柱温：35

℃；进样体积：5.0

；流PFOPFOA15131524-PFOA15131524PFOS806260996255-PFOS806260996255

307060401395169516.170203070HJ

133420230.3

表1

2500200

350

℃；雾化气流量：1.0

15

1.5

0.25

表2

8.2

5.12

6.16250

250

5.165.1别为

2.00

10.0

20.0

50.0

100

的标准系列（此为参考浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样。记录各目标化合物、提取内标、进样

HJ

133420232——-PFOA3——-PFOA-PFOS5——PFOS图1

PFOA

的总离子色谱图（ρ＝10.0

ij

ijij

ijij

RRFs,

RRF

RRFs,

RRF

点目标化合物

点目标化合物

点目标化合物

对应提取内标的质量浓度，

的平均相对响应因子按照公式（ns,ij1RRF

对应提取内标的相对响应因子按照公式（ij

ijis,

is,ij

标准系列中第

点目标化合物

标准系列中第

点目标化合物

点目标化合物

RRF

RRF

RRF

RRF

nij1

点目标化合物

8.3 7.48.4 8.37.5

9.1 致。比较样品中目标化合物

定性离子的相对丰

与浓度接近的标准溶液中定性离子相对丰度30%

100%

试样中目标化合物

试样中目标化合物

试样中目标化合物

std,

std2,

标准溶液中目标化合物

9.2

es,i

Aes,iis

ises,i

HJ

13342023

对应提取内标的质量浓度，

es,i

对应提取内标的平均相对响应因子。

es,i

es,i

c试样中目标化合物

ng

对应提取内标的质量浓度，

的质量浓度，试样中目标化合物

对应提取内标添加的质量浓度，s,i

的平均相对响应因子。

10wi

c,i

Vcm1wdm

Ma,iMs,i

10w土壤样品中目标化合物

的质量分数（以对应酸的浓度计），

w

对应酸的分子量；

的质量分数（以对应酸的浓度计）按照公式（w2,i

c,i

Vcm2

wH2O

Ma,iMs,i

w

HJ

13342023

沉积物样品的取样量，w

对应酸的分子量；

9.3

10

家实验室对

加标浓度分别为

1.00

5.00

25.0

的石英砂样品重复测定

次：实验室内相对标准偏差分别为

4.0%15%4.4%1.2%7.9%；实验室间相对标

3.0%5.7%1.2%2.4%1.5%2.3%

0.2

1.1

1.2

3.0

3.2

0.3

1.1

1.4

4.0

4.3

5.00

25.0

7.8%14%1.9%偏差分别为

1.7%2.6%2.8%；重复性限分别为

1.3

μg/kg1.5

μg/kg5.4

7.3

1.4

1.7

6.2

9.0

5.00

25.0

一样品重复测定

次：实验室内相对标准偏差分别为

12%1.5%13%；实验室间相对标准偏差分别为

3.5%4.9%2.5%3.9%；重复性限分别为

1.2

1.3

3.8

4.9

；再

1.3

2.2

5.8

6.4

家实验室对

加标浓度分别为

1.00

5.00

25.0

的石英砂样品重

106%

100%13%102%15%98.4%

5.00

25.0

97.0%13%101%101%7.8%

5.00

一样品重复测定

次：加标回收率范围分别为

106%102%；加标回收率最终值分别

21%94.7%13%

55%

HJ

1334202311

20

20

20%选择标准曲线中间点浓度的标准溶液连续校准，每分析

20

个或每批次样品（少

20

个）连续校准

20%

20

20

30%

20

个或每批次样品（少于

20

个）至少分析

个基体加标样品，加标回收率应在

70%130%

40%12

13

10HJ

13342023

PFOS

A.1

PFOS

PFOA

11HJ

13342023

液相色谱系统捕集柱安装位置示意图

废液出口；2——

流动相入口；4——

6——8——

B.1

12g/kg4.10.20.36.61.21.425.01.77.93.24.37.81.71.31.425.03.62.87.39.0123.51.21.325.03.0133.94.96.44.0155.70.20.3102.41.11.125.01.25.71.53.04.08.2142.71.51.725.01.98.92.65.46.22.54.91.32.225.01.58.22.53.85.8HJ

13342023

全氟辛基磺酸（

）及其盐类、全氟辛酸（

）及其盐类的方法

C.1

13加标回收率最终值1.001.090.0155.004.990.