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文档简介
实验一接触角探测液法测定聚合物材料外表张力一.实验目的和要求1.了解低能材料外表表征的原理和方法;2.分别用二液法和三液法测定固体聚合物外表张力;3.掌握JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪的使用。二.实验原理通过它的外表与外界事物发生联系,外表张力外表张力既具有一定的理论价值又具有值但是在通常情况下可逆地生成新的固体外表或界面是无法实现的因此,固体高聚物外表张力的直接测量是相当困难具有流动性,所以现有的测定外表张能使用到目为止,尚无直接测量高聚物外表张力的实方法为了要得到这个重要的参量,合物力熔融体法,即依据温度对合物外表张力的影响,在较高的温度下测高聚物熔融体的外表张力,进而外推到低温条件下高聚物的固体的外表张力〔2〕液同系物法,测量高聚合物的低分子液态同物的外表张力,根据外表张力与同系物的对分子质量的依赖关系,由聚合物的低分子液态同系物的外表张力外推到高分子固态同系物的外表张力。〔3〕isan的利用外表张力的系列探测液润湿聚合物外表,测得其接触角,再外推测定出固体界外表张力c。〔4〕利用SWu的外表力s等多种方法。(5)Owens二液法外表力S.(6)三液法.本实验拟分别用Owens法和三液法外表力S。通过测定液体在固体外表的接触角来估算固体的外表张力的依据是Young方程:〔1-1〕式中的γGS、γLS、γL分别是与液体的饱和蒸汽到达平衡的固体的外表张力、液体与固体的界面张力和液体的外表张力;为液体在固体外表的接触角。固体的外表张力可分为非极性和极性两局部。根据Owens法,采用两种探测液体在某种固体外表的接触角的数据,就可以求出该固体外表张力的非极性值和极性值,二者的加和近似等于该固体总外表张力。〔1-2〕式中只有γsd和γsp两个未知数,只要找到两个γLd和γlp的探测液体,测此二液体在固体外表上的接触角,分别把液体的外表张力和接触角的数据代入上式,即可得两个独立方程,解此方程组即可得聚合物的γsd和γsp以及聚合物的外表张力γs。用Owens法计算张力时,所选的两种测试液必须满足如下的条件:〔1〕两种液体的γLP/γLD值不能接近,而且两者的差距越大越好;〔2〕两种液体必须有不同的极性,即必须从极性液体中和非极性液体中各选一种液体。〔3〕测试液不能使固体的外表发生溶解、膨胀和变形等。表1-1列出了一些常用测试液体的张力。表1-1常用探试液体的外表张力液体γL/mJ·m-1PγLD/mJ·m-1γL/mJ·m-1γLP/γLD极性水5121.872.82.36极性甘油26.43763.40.71甲酰胺18.739.558.20.47二碘甲烷2.348.550.80.05非极性α-溴萘044.644.60正十六烷027.627.60本实验测通过JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪测定探测液水、甲酰胺或溴代萘在聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯〔有机玻璃〕、尼龙等聚合物材料上的接触角,用Owens法计算外表张力。JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪的使用见仪器使用说明书〔打印稿或电子文档〕。图1-1JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪5.4.6 三液法计算外表能Young’s方程描述了固/液/气三相体系中固体外表能γS、液体外表能(外表张力)γL、固2液界面相互作用自由能γSL、固体外表膜压π0以及平衡接触角(θ)之间的关系[10](1-3)对于低能外表,膜压π0可忽略不计Young’s方程变为:γS-γSL=γLcosθ。(1-4)固体或液体的外表能包括Lifshitz-vanderWaals分量γLW,Lewis酸分量γ+和Lewis碱分量γ-。固体的外表能γS及液体的外表能γL可分别表示为:(1-5)(1-6)固-液界面相互作用自由能与固体和液体各自的外表能的关系可表示为:(1-7)将式(1-5)~(1-7)代入式(1-4),得到固体外表能、液体外表能与二者之间平衡接触角的关系为:(1-8)式(1-8)说明,只要测得3种外表能参数的液体在固体外表上的接触角,就可计算出一组固体的外表能参数。因此,通过测定固体外表与γLWL,γ+L和γ-L的3种液体之间的接触角,就可得到固体的外表能参数(γLWS,γ+S和γ-S)。通常,实验中选用的检测液体包括二次蒸馏水、甘油、甲酰胺、二碘甲烷和乙二醇,这些液体的外表能参数见表。表F-1-2探测液体的外表能参数探测液体γL/mJ·m-1γLLW/mJ·m-1γL+/mJ·m-1γL-/mJ·m-1二次蒸馏水72.821.825.525.5甘油64.034.03.9257.4甲酰胺58.039.02.2839.6二碘甲烷50.850.800乙二醇48.029.01.9247.0在用接触角测量法确定高分子树脂材料的外表能参数时,水—甘油—二碘甲烷(WGD)、水—甲酰胺—二碘甲烷(WFD)和水—乙二醇—二碘甲烷(WED)3种组合方案具有很好的一致性,其中的任一组合均能较好地反映聚合物的外表特征。本实验中选用的高分子树脂平板包括聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物(ABS)和聚碳酸酯(PC)。在进行外表检测前,每种平板面积(长×宽)均裁剪至20mm×20mm,撕去保护膜,先后置于含洗衣粉的自来水、自来水、蒸馏水的超声波发生器中清洗各10min,取出后在蒸馏水中漂洗5min,然后在室温下置于滤纸上晾干,并与滤纸一起放入硅胶(预先在150℃枯燥2h)枯燥器内枯燥24h。测量时,用微量进样器(100μL)将检测液体在距固体外表约3mm处垂直、小心地滴加在固体外表,形成座滴,液滴体积为3~5μL,直径为1~2mm,测量时间不超过1min,取10次(每次间隔2s)接触角的平均值作为该座滴的接触角,取10个座滴的接触角平均值作为该液体在该外表的接触角。所有测量均在室温(25三、实验仪器与药品1、药品聚甲基丙烯酸甲酯〔有机玻璃〕,板材20mm×20mm4块聚酯板材20mm×20mm4块聚丙烯板材20mm×20mm4块聚乙烯板材20mm×20mm4块尼龙板材20mm×20mm4块去离子水〔纯水瓶装〕胺,析纯;一瓶,纯;一瓶乙二醇,纯;一瓶乙醇纯;一瓶L丙酮纯;一瓶〔以上液体除纯水外,均用100mL滴瓶装〕2、仪器及备品JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪一台洗瓶两个500mL烧杯4个滤纸片,假设干镜头纸,假设干剪子一把壁纸刀一把电吹风一个四、实验步骤1.用水、丙酮清洗聚合物片材外表,再用电吹风吹干备用。每种聚合物分别测定水、甲酰胺在其上的接触角。每种聚合物每种液体平行测定三次接触角,取平均值。2.JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪仪器操作:启动点击桌面newjc2000.exe,启动接触角测量仪应用程序。图1-2接触角测量仪应用程序主界面图采样操作模块使用说明屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区,当摄像机翻开时,显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。屏幕右侧为采样操作模块的功能菜单,现将菜单各项功能详述如下:活动图像:激活视频显示区冻结图像:冻结视频显示区图像读取温度:显示当前装样平台温度单位:摄氏度℃精度:0.1存储状况:显示连续存储时的即时状况,BMP图像文件名从菜单Option中的第二栏Setting中的第一项设定,根据以上设定的字符串分别自动添加后缀01.bmp,02.bmp,等等。菜单说明File菜单,如图1-3所示。图1-3File菜单项选择项上述3个选项依次是:“翻开…〞、“保存为…〞、“退出〞,实验中如果只采一帧图,在冻结图像后,可按“SaveAs…〞菜单存储图像。Option菜单,如图1-4所示图1-4Option菜单项选择项菜单中“Connect〞选项用来连接仪器与计算机,“Setting…〞选项用来设置参数,“SerillySave〞选项为自动连续储存命令,因显示卡兼容性不同,在Option中选RGB15bit或RGB16bit,可以显示正常图像,Normal为正常图像大小,这是缺省值,ZoomIn是把图像缩小,使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来,再选择Normal就恢复原来大小。中选择“Setting…〞选项时会弹出对话框,如图1-5所示。图1-5参数设置对话框前三项参数是用来设定SerillySave〔自动连续储存〕的;后三项参数是用来设定“快存和播放〞的,快存的总帧数可根据页面数量设定,快存间隔帧数可根据客户要求设置,一般视频有25帧/秒,播放延迟无单位,代表了播放每帧图像时的时间间隔,是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中,所以屏幕上没有图像。〔2〕测量步骤①沟通和采样进入主界面后请点击Option菜单中的“Connect〞选项,出现对话框“ConnectOK!〞,说明计算机与仪器的通讯沟通成功,如出现出错信息,请检查计算机与仪器的连线是否正确以及电源是否翻开。参加样品。实验过程如图1-6所示。图1-6实验过程图按活动图像激活视频显示区,通过调节调焦按钮来截取图像,调焦控制面板如图1-7所示。图1-7调焦控制面板如果要连续采样,使用“Setting…〞中的前三项来设定BMP文件名、总帧数和间隔时间,在Option中选SerillySave即可。如果只采一帧图,按冻结图像,在File菜单中中选“SaveAs…〞选项存储图像,会有提示请你选择储存的文件名和所在的文件夹。接触角测量在以上冻结图像的根底上,接触角测量有多种方法〔参见说明书〕,本实验采用量角法按量角法按钮,进入量角法主界面,如图1-8所示,按开始键,翻开文件夹,选中需要计算的图形文件。图1-8量角法主界面图量取角度:显示测量尺Q:测量尺向上A:测量尺向下X:测量尺向右Z:测量尺向左<:测量尺左旋>:测量尺右旋量角器:显示测量尺角度。量取角度显示测量尺,显示测量尺角度为45度,然后使测量尺与液滴边缘相切,如图1-9所示。图1-9量角法测量然后下移测量尺到液滴顶端,如图1-10所示图1-10量角法测量再将旋转测量尺,使其与液滴左端相交,即得到接触角的数值,如图1-11所示。图1-11量角法测量另外,也可以使测量尺与液滴右端相交,求出接触角,最后求两者的平均值。注:当测量尺与液滴右端相交时,用180o减去所见的数值方为正确的接触角数据。记录下接触角数据。3.换一种聚合物,重复以上2的步骤测定。记录下接触角数据。将记录下接触角数据下表:表1接触角测定数据探测液聚合物水甲酰胺123平均123平均五.数据处理点击桌面上的newjc2000.exe,启动接触角测量仪应用程序。接触角测量仪应用程序主界面如图1-12所示:图1-12接触角测量仪应用程序主界面图点击外表能按钮,进入计算外表张力界面对话框。在计算外表张力时,需要将液体A和液体B的色散力、极性力和分别测得的接触角填入如图1-13所示的界面中。图1-13外表张力计算对话框然后按“OK〞键即可以计算出固体的外表能,如图1-14所示。图1-14外表张力计算结果对话框六.考前须知1.温度对接触角也有影响,虽然影响不大,但仍应尽可能保持室内恒温,门窗少开。观察记录室内温度;2.每次测量个不时间应当一致;且要有一定的平衡时间。3.每次测量液体取样应保持体积相同。4每次进样应一次注射完全,不可分几次注射完。七.思考题1.为什么应尽可能保持室内恒温,门窗少开。观察记录室内温度?2.何谓接触角滞后前进角,后退角?影响因素有哪些?3.为什么应保持考前须知中〔2〕~〔4〕项?八.参考文献1.胡福增等.材料表界面.上海∶华东理工大学出版社.20012.姜兆华等.应用外表化学与技术.哈尔滨∶哈尔滨工业大学出版社.20003.孙幕槿等.固体聚合物的外表张力研究.玻璃钢/复合材料.2004,(5)7~84.朱步瑶等.界面化学根底.北京∶北京大学出版社.1994附录JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪使用说明附图1JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪1.前言液体接触角的测定在石油、印染、医药、喷涂、选矿等行业的科研生产有非常重要的作用。特别是纳米材料科学与工程已经成为世界性的研究热点,在研究纳米材料的外表改性时,都往往要涉及润湿接触角这个概念。所谓接触角是指在一固体水平平面上滴一液滴,固体外表上的固-液-气三相交界点处,其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所成的角。JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪主要用于测量液体对固体的接触角,即液体对固体的浸润性,也可测量外相为液体的接触角。该仪器能测量各种液体对各种材料的接触角,粉末在压片后也可测量。2.原理概述2.1 接触角定义当液滴自由地处于不受力场影响的空间时,由于界面张力的存在而呈圆球状。但是,当液滴与固体平面接触时,其最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体外表铺展开来,或以与固体外表成一定接触角的液滴存在,如图F-1所示。图F-1接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,那么当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,即〔F-1-1〕式中γS/A、γL/A、γS/L分别为固-气、液-气和固-液界面张力;θ为液体与固体间的界面和液体外表的切线所夹〔包含液体〕的角度,称为接触角〔contactangle〕,θ在00-1800之间。接触角是反响物质与液体润湿性关系的重要尺度,θ=90o可作为润湿与不润湿的界限,θ<90o时可润湿,θ>90o时不润湿。2.2 润湿润湿(wetting)的热力学定义是,假设固体与液体接触后体系〔固体和液体〕的自由能G降低,称为润湿。自由能降低的多少称为润湿度,用WS/L来表示。润湿可分为三类:粘附润湿〔adhesionalwetting〕、铺展润湿〔spreadingwetting〕和浸湿〔immersionalwetting〕。可从图F-2看出。图F-2三类润湿粘附润湿如果原有的1m2固面和1m2液面消失,形成1m2固-液界面,那么此过程的WWAS/L=γS/A+γL/A-γS/L 〔F-1-2〕铺展润湿当一液滴在1m2固面上铺展时,原有的1m2固面和一液滴〔面积可忽略不计〕均消失,形成1m2液面和1m2WSS/L=γS/A-γL/A-γS/L 〔F-1-3〕浸湿当1m2固面浸入液体中时,原有的1m2固面消失,形成1m2固-液界面,那么此过程的WWIS/L=γS/A-γS/L 〔F-1-4〕对上述三类润湿,γS/A和γS/L无法测定,如何求WS/L分别讨论如下:①粘附润湿对于粘附润湿有:WAS/L=γL/A〔1+cosθ〕 〔F-1-5〕因液体外表张力γL/A为,故只需测定接触角θ即可求出WAS/L。②铺展润湿对于铺展润湿有:可得:WSS/L=γL/A〔cosθ-1〕 (F-1-6)因cos≤1,故WSS/L≤0。但WS/L是自由能降低,结果表示可以有一个自由能增加或不变的自发过程。这显然违反热力学第二定律。错误在于误用了〔F-1-1〕式,此式只适用于平衡态。假设液滴自动铺展以完全盖住固面,这就表示液滴与固面不成平衡态,所以不能将〔F-1-1〕式代入〔F-1-3〕式中。这里应该指出,不能将铺展润湿认为θ=00,而在此情况下根本没有接触角。θ=00的正确理解应是有一个角,恰好等于0o。设有固体与压力逐渐增加的蒸气接触以吸附此蒸气,当压力到达饱和蒸气压P0时,固面上即有一层极薄的液体。由Gibbs吸附原理知,外表自由能降低=RT。因此,WSS/L=γS/A-γL/A-γS/L =RT〔F-1-7〕③浸湿将式〔F-1-7〕中的γL/A去掉,即得WIS/L:WIS/L=γS/A-γS/L =RT〔F-1-8〕由(F-1-6)式可知,当θ=0o时,cosθ=1,WAS/L=2γL/A,自由能降低为最大,那么认为固体完全被液体润湿;当θ=180o时,cosθ=-1,WAS/L=0,自由能降低为0,那么固体完全不被液体润湿,即完全不润湿。这种情况是理想的,因为液体与固体之间多少有一些相互吸引力存在。2.3 接触角的测定对于理想的平固体外表,当液滴在外表达平衡后。只有一个符合Young方程的接触角。但实际固体外表是非理想的,因而会出现滞后现象,致使接触角的测量往往很难重复。但经过精心制备和处理的外表,有可能得到较重复的数据,特别是高分子的外表。外表的制备和处理的目的是要得到较光滑、干净的理想外表,但具体的手续因样品而异,这里不作更多的介绍。这里主要介绍一些常用的接触角测定方法,它们都是针对气—液—固体系的接触角而设计的。但其中有些方法,只需略加修改,亦适用于液—液—固体系接触角的测定。量角法液滴角度测量法是测量接触角的最常用的方法之一,如图F3〔a,b〕所示。该方法是将固体外表上的液滴,或将浸入液体中的固体外表上形成的气泡投影到屏幕上,然后直接测量切线与相界面的夹角,直接测量接触角的大小。〔a〕停滴 〔b〕停泡图F3量角法示意图如果液体蒸气在固体外表发生吸附,影响固体的外表自由能,那么应把样品放入带有观察窗的密封箱中,待体系达平衡后再进行测定。此法的优点是:样品用量少,仪器简单,测量方便。准确度一般在土1o左右。2.3.2量高法如果液滴很小,重力作用引起液滴的变形可以忽略不计,这时的躺滴可认为是球形的一局部,如图F4所示。接触角可通过高度的测量按下式计算:〔F-1-9〕式中h是液滴高度,d是滴底的直径。假设液滴体积小于10-4mL,此方法可用。假设接触角小于90o,那么液滴稍大亦可应用。图F4量高法示意图液滴在纤维上的接触角也可用量角法测量,把纤维水平拉直.置于样品槽内,然后投影到电脑屏幕,直接测定液滴与纤维外表的夹角。如果液滴很小,接触角也可用量高法测量,通过式〔F-1-9〕来计算。实际固体外表几乎都是非理想的,或大或小总是会出现接触角滞后现象.因此,需同时测定前进角和后退角。对于躺滴法,可用增减液滴体积的方法来测定。增加液滴体积时测出的是前进角,如图5(a)所示;减少液滴体积时为后退角,如图F5(b)所示。 〔a〕前进角 〔b〕后退角图F5前进角和后退角的测定方法为了防止增减液滴体积时可能引起液滴振动和变形,在测定时可将改变液滴体积的毛细管尖端插入液滴中,尖端插入液滴不影响接触角的数值。决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。如,固体和液体的性质及杂质、添加物的影响,固体外表的粗糙程度、不均匀性的影响,外表污染等。对于一定的固体外表,在液体液相中参加外表活性物质常可改善润湿性质,并且随着液体和固体外表接触时间的延长,接触角有逐渐变小趋于定值的趋势,这是由于外表活性物质在各界面上吸附的结果。3.仪器组成3.1 技术指标3.1.1测量方式:量角法,量高法,悬滴法;测量范围:0~180o;3.1.3温度范围:室温~90℃测温精度:0.01℃3.1.5图像放大率:266pixel/mm;3.1.6固体试样尺寸:28×11mm3.1.7主机外形尺寸:400×250×250mm3.1.8总功率:220V200W(包括计算机);3.2 系统组成3.2.1 硬件组成JC2000A静滴接触角测量仪的结构如图7所示。图F6JC2000A粉体接触角测量仪的硬件组成仪器背部接线端口如图F7所示图F7仪器背部接线端口图该仪器的样品槽的结构如图F8所示,〔a〕 〔b〕图F8样品槽结构图该样品槽提供了密闭小环境,容易到达蒸发饱和状态,并能在外相液体中测试。与接触角相配的图像采集卡〔视频卡〕一块,如图F9所示。图F9图像采集卡CCD电源线一根,如图F10所示图F10CCD电源线主机电源线一根,如图F11所示图F11主机电源线视频连接线一根,如图F12所示。图F12视频连接线串口连接线一根,如图F13所示。图F13串口连接线微量进样器一个,如图F14所示图F14微量进样器支架一个,如图F15所示图F15支架与接触角测量仪相配的计算机一台如自带计算机,建议配置如下或更高级:IBM兼容奔腾300以上的计算机;64M以上内存;有PCI扩展槽;至少500M硬盘空间;S3、TNT2系列等显示卡。有一个正常工作的COM1通讯口3.2.2 软件组成运行环境WinXP配套软件产品随机配送的光盘中,一般包括以下内容:DH-CG400图像卡驱动程序及应用程序;仪器使用软件;仪器介绍、操作指南。4.系统安装4.1系统硬件安装图像采集卡〔视频卡〕安装关闭计算机电源,翻开机箱,找到PCI插槽,如图F16所示,图中白色插槽为PCI插槽。图F16PCI插槽示意图将图像卡插入计算机空闲的PCI总线插槽中〔白色扩展插槽〕,将图像卡上的固定挡片与机箱用螺钉固定,即完成安装。如图F17所示;图F17图像卡安装图像卡安装完成以后,其端口如图F18所示。图F18图像卡端口示意图接触角主机与计算机将随机配送的视频连接线连接CG400图像采集卡〔视频卡〕的端口与微电泳仪主机视频口〔注:某些图像采集卡有2个插孔,选远离主板的那个插孔〕,将随机配送的串口连接线连接计算机COM1口与电泳仪的串口线接口〔计算机COM1端口如图F19所示〕,完成连接以后,接触角主机与计算机的连接情况如图F20所示。图F19COM1端口示意图图F20接触角主机与计算机连接图4.1.3 硬件安装考前须知(1)硬件安装必须在关闭计算机电源后进行;(2)图像卡的方向不能搞错,固定铁片与机箱相连;(3)图像卡一定要插牢固,并与机箱用螺钉固定。4.2系统软件安装本公司售出的接触角测量仪,如附带计算机,已经安装了系统程序,并附有软件安装盘,如客户自配计算机或系统重新安装请按以下步骤进行:4.2.1 图像卡驱动软件安装随机配送的光盘中DH-CG400为图像卡驱动软件所在的目录,图像卡必须安装驱动软件才可以工作。〔1〕图像卡驱动程序安装 图像卡安装完成后,第一次开机时,系统会提示发现新硬件,要求安装设备驱动程序,如图F21所示。图21找到新硬件这时可根据提示,点击“浏览…〞按钮翻开光盘的“…\DH-CG400\Win9X〞目录,如图F22所示,图F22安装驱动程序示意图然后按确定键便可完成安装工作,这时系统需要重新启动机器,点击“是〞按钮,如图F23所示。图F23系统提示图系统重新启动以后,图像卡的驱动程序已经完成安装。如果没有正确安装,那么在控制面板的设备管理器中,声音、视频和游戏控制器下会有黄色的惊叹号出现,如图F24所示。图F24安装失败示意图可以按照下面的步骤重新安装。点击“属性〞按钮,如图F25所示。图F25属性对话框然后点击“更新驱动程序〞按钮,选择指定驱动程序的位置单项选择框,如图F26所示。图F26安装过程图然后点击“下一步〞按钮,出现如图28所示的对话框。图F27安装过程图点击“浏览〞按钮,选择驱动程序所在的目录,然后点击“下一步〞按钮,如图F28所示。图F28安装过程图点击“下一步〞按钮,出现复制文件对话框,如图30所示。图F29复制文件对话框复制完成以后,出现如图F30所示的对话框。图F30安装过程图点击“完成〞按钮,即可完成驱动程序的安装,此时系统需要重新启动,如图F31所示。图F31重新启动对话框选择“是〞按钮,系统将会重新启动,系统启动好以后,图像卡的驱动程序的安装已经完成,此时控制面板的设备管理器中,声音、视频和游戏控制器下的黄色的惊叹号已经消失,如图F32所示。图F32安装成功示意图〔2〕图像采集软件安装运行光盘的“…\DH-CG400\Demo〞目录下的Setup.exe文件,便可完成图像卡图像采集软件安装工作。安装过程如下:双击setup.exe文件,出现如图34所示的对话框。图F33准备安装进程图准备安装进程完成以后,点击“Next〞按钮,如图F34所示。图F34安装过程图选择“Yes〞按钮,如图F35所示。图F35安装过程图可以选择“Brouse…〞按钮改变安装路径,也可以选择默认的路径安装,点击“下一步〞按钮,如图F36所示。图F36安装过程图选取默认的“Typical〞安装,点击“下一步〞按钮,如图F37所示。图F37安装过程图点击“Next〞按钮,如图F38所示。图F38安装过程图点击“Next〞按钮,如图F39所示。图F39安装过程图点击“Finish〞按钮,完成图像采集软件的安装。如图F40所示。图F40安装过程图〔3〕为采集图像分配内存软件安装完成后,翻开控制面板,其中有大恒图像图标,如图F41所示,图F41大恒图标用鼠标双击该图标,会弹出连续内存分配对话框,如图F42所示,在请输入内存块大小编辑框中输4000图F42连续内存分配对话框按确认键,系统会重新启动,按确定建,系统为图像采集分配内存,如图F43所示。图F43确认对话框重新启动以后,系统已成功为图像采集分配了内存,如图F44所示。图F44内存成功分配对话框4.2.2 仪器操作软件安装将光盘中的“…\forCG400”目录下的Jc2000A文件夹全部拷贝到C盘中Jc2000A4.2.3 系统文件列表接触角测量仪文件列表本系统必须在C:\jc2000子目录下有以下文件:newjc2000.execg200d32.dlldvcseapi.dllmemalloc.dll_isreg32.dll显示器设定在桌面上点击鼠标右键->属性->选择设置,在颜色栏,选择“增强色16位〞,在屏幕区域栏,选择“800600〞像素,如图F45所示。图F45显示器设定图5.系统使用5.1 启动进入jc2000a子目录,运行子目录中的newjc2000.exe即可启动接触角测量仪应用程序。接触角测量仪应用程序主界面如图F46所示:图F46接触角测量仪应用程序主界面图5.2 采样操作模块使用说明屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区,当摄像机翻开时,显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。屏幕右侧为采样操作模块的功能菜单,现将菜单各项功能详述如下:活动图像:激活视频显示区冻结图像:冻结视频显示区图像读取温度:显示当前装样平台温度单位:摄氏度℃精度:0.1存储状况:显示连续存储时的即时状况,BMP图像文件名从菜单Option中的第二栏Setting中的第一项设定〔如图50所示〕,根据以上设定的字符串分别自动添加后缀01.bmp,02.bmp,等等快存和播放:从菜单Option中Setting…项中后三项设定,在初次快存之前,先需到win98控制面板->大恒图像->根据内存实际内存大小来设定页面数量〔建议4000-8000,可存几十帧图像〕->重启电脑。〔如图F44所示〕快存的总帧数可根据页面数量设定;快存间隔帧数可根据客户要求设置,一般视频有25帧/秒;播放延迟无单位,代表了播放每帧图像时的间隔,是根据计算机的主频而设的延迟。〔如图F49所示〕快存时由于图像直接存在内存中,所以屏幕上没有图像。5.3 菜单说明File菜单,如图F47所示。图F47File菜单项选择项上述3个选项依次是:“翻开…〞、“保存为…〞、“退出〞,实验中如果只采一帧图,在冻结图像后,可按“SaveAs…〞菜单存储图像。Option菜单,如图F48所示图F48Option菜单项选择项菜单中“Connect〞选项用来连接仪器与计算机,“Setting…〞选项用来设置参数,“SerillySave〞选项为自动连续储存命令,因显示卡兼容性不同,在Option中选RGB15bit或RGB16bit,可以显示正常图像,Normal为正常图像大小,这是缺省值,ZoomIn是把图像缩小,使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来,再选择Normal就恢复原来大小。中选择“Setting…〞选项时会弹出对话框,如图F49所示。图F49参数设置对话框前三项参数是用来设定SerillySave〔自动连续储存〕的;后三项参数是用来设定“快存和播放〞的,快存的总帧数可根据页面数量设定,快存间隔帧数可根据客户要求设置,一般视频有25帧/秒,播放延迟无单位,代表了播放每帧图像时的时间间隔,是根据计算机的主频而设的延迟。快存时由于图像直接存在内存中,所以屏幕上没有图像。另外,本仪器还可外接恒温水浴。5.4 使用步骤5.4.1 沟通和采样进入主界面后请点击Option菜单中的“Connect〞选项,出现对话框“ConnectOK!〞,说明计算机与仪器的通讯沟通成功,如出现出错信息,请检查计算机与仪器的连线是否正确以及电源是否翻开。参加样品。实验过程如图F50所示。图F50实验过程图按活动图像激活视频显示区,通过调节调焦按钮来截取图像,调焦控制面板如图F51所示。图F51调焦控制面板如果要连续采样,使用“Setting…〞中的前三项来设定BMP文件名、总帧数和间隔时间,在Option中选SerillySave即可。如果只采一帧图,按冻结图像,在File菜单中中选“SaveAs…〞选项存储图像,会有提示请你选择储存的文件名和所在的文件夹。5.4.2 量角法按量角法按钮,进入量角法主界面,如图53所示,按开始键,翻开文件夹,选中需要计算的图形文件。图F52量角法主界面图量取角度:显示测量尺Q:测量尺向上A:测量尺向下X:测量尺向右Z:测量尺向左<:测量尺左旋>:测量尺右旋量角器:显示测量尺角度量取角度显示测量尺,显示测量尺角度为45度,然后使测量尺与液滴边缘相切,如图F53所示。图F53量角法测量然后下移测量尺到液滴顶端,如图F54所示图F54量角法测量再将旋转测量尺,使其与液滴左端相交,即得到接触角的数值,如图56所示。图F55量角法测量另外,也可以使测量尺与液滴右端相交,求出接触角,最后求两者的平均值。注:当测量尺与液滴右端相交时,用180o减去所见的数值方为正确的接触角数据。5.4.3 量高法按量高法按钮,进入量高法主界面,如图F56所示。图F56量高法主界面图按开始按钮,翻开文件夹,选取图象文件,界面如图58所示。图F57量高法测量然后用鼠标左键点击液滴的顶端和液滴的左、右两端,如图59所示,如果点击错误,可以点击鼠标右键,取消选定。图F58量高法测量量角器角度为θ,接触角为2×〔90-θ〕5.4.4 悬滴法测外表张力另外本仪器还提供了用悬滴法测量外表张力的功能,根本操作如下:在程序主界面单击悬滴法按钮,进入悬滴法程序主界面,如图F59所示。图F59悬滴法测量外表张力主界面按开始按钮,翻开图像文件,如图F60所示:图F60悬滴法测量外表张力然后在液泡左右两侧和底部用鼠标左键各取一点,随后在液泡顶部会出现一条横线与液泡两侧相交,然后再用鼠标左键在两个相交点处各取一点,即可测出外表张力值,如图F61所示。图62悬滴法测量外表张力5.4.5 Owens二液法计算外表能本仪器还提供了Owens二液法计算外表能的功能,具体计算方法如下:γs=γsD+γsP(F-1-10)γL=γLD+γLP(F-1-11)式中:γs为固体外表能,可以分解为色散力γsD项和极性力γsP项;γL为液体外表能,也可以分解为色散力γLD项和极性力γLP项。 那么:γL(1+cosθ)=2(γsDγLD)1/2+2(γsPγLP)1/2(F-1-12)在公式中,如果液体的外表能γL和其分项γLD、γLP,并测出液体在固体外表上的接触角θ,那么公式中还有两个未知数γsD和γsP。为了求得这两个未知数,就需要两个方程,因此必须采用两种测试液体,获得如下的方程组:γL1(1+cosθ1)=2(γsDγL1D)1/2+2(γsPγL1P)1/2(F-1-13)γL2(1+cosθ2)=2(γsDγL2D)1/2+2(γsPγL2P)1/2(F-1-14)由该方程组可以求出γsD和γsP,进而可以求出固体的外表能:γs=γsD+γsP目前常用的测试液体的外表能如表1所示表1常用测试液体的外表能液体γLPγLDγLγLP/γLD极性水5121.872.82.36极性甘油26.43763.40.71Formamide18.739.558.20.47二碘甲烷2.348.550.80.05非极性α-溴萘044.644.60正十六烷027.627.60用Owens法计算外表能
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