材料分析基础第四章：晶体薄膜衍射成像分析

第四章晶体薄膜衍射成像分析第一节概述

*复型技术的局限

*晶体薄膜样品：内部精细结构、电镜分辨率大大提高

*开辟了材料科学的一些重要研究领域：

相变、晶体缺陷分析、塑性变形强化机制等

第二节衍射成像原理

*非晶态复型样品是依据“质量厚度衬度”原理成像的

*晶体薄膜样品厚度大致均匀，平均原子序数无差别，不能利用质厚衬度；而只能依据“衍射衬度成像”衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别明场成像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法暗场成像：让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法

*暗场像的衬度明显高于明场像！

明场时：IA

I0IBI0–Ihkl0

暗场时：IA0IB

Ihkl

双光束条件：hkl晶面组与入射方向交成精确的布拉格角

b,hkl斑点特别亮。

正方ZrO2多晶的明场像

Al-Cu合金中’相明场（左）和暗场（右）的对比Muliite/Al-Cu-Mg界面明场和暗场的对比Mullite单晶HRTEM明场（左）和暗场（右）的对比第三节透射电镜显微图像衬度原理

根据成象机理分为三类：质厚衬度像衍射衬度像相位衬度像入射电子束与样品不同部位的物质相互作用，逸出试样下表面后经成像放大，在荧光屏上显示出强度的差异，形成显微衬度像。一、质厚衬度成像原理质厚衬度是建立在非晶态试样中原子对入射电子束散射和TEM小孔径成像的基础上的。入射e的散射程度与试样的厚度和密度有关，试样越厚，密度越大，被散射到物镜光阑之外的电子数就愈多，而通过物镜光阑孔参与成像的电子数愈少，所以该区域形成的像较暗，反之则形成较亮的像。a区较厚，部分散射束被光阑挡住，象平面上a’最暗，c区是一个支撑样品的铜网，入射束直透铜网孔经物镜折射穿过物镜光阑成象，到达像平面的电子束最强，对应的c’区最亮。I0—入射束强度 N—阿伏加德罗常数

—样品密度A—原子量

t—厚度

·t—质量厚度(g/cm2)

a—原子散射截面，表示一个原子对入射电子的散射几率参与成象的电子束强度与样品的厚度和密度的数学关系：由上式可见：入射电子束强度为I0，穿过厚度为t的试样，通过物镜光阑参与成象的电子束强度随质量厚度(ρ·t)的增大而衰减，故称为质厚衬度成象。令总散射截面，表示单位体积内个原子对入射电子的总散射几率。

衬度：设IA和IB为非晶态试样相邻区域在荧光屏上产生的电子束强度，定义A区衬度

(当Q

t<<1)

相邻区域厚度差别越大，图象衬度越高。针对复型试样，一般用质厚衬度成像。若试样本身由同种原子均匀组成，则QA=QB=Q

二、衍射衬度成象当试样厚度差异不大时，尤其薄膜样品，厚度大致均匀，不可能利用质厚衬度获得满意的图象反差，而且晶体结构上的微小变化如形变、位错等缺陷，不可能利用质厚衬度来显示，则采用衍衬成象。衍射衬度来源：晶体试样不同微区满足布拉格方程的程度存在差异所致，就是晶体对电子的衍射而引起衬度，故称为衍衬成像。影响衍射强度的主要因素是晶向和结构因子。特点：利用单束成象，用透射束或衍射束来成象种类：对应成像方式，明场像和中心暗场像。1．明场衍衬成象原理：明场像：只由透射束成象的方式。设多晶薄膜内有两颗晶粒A和B，位向不同，在入射电子束照射下，B晶粒的(hkl)满足布拉格条件产生衍射，在2

方向产生较强的衍射束，其透射束减弱若试样足够薄可忽略样品对e的吸收效应,则强度为I0

的e束经过B晶粒后,成为强度为Ihkl的衍射束和强度为IB=(I0－Ihkl)的透射束。在背焦面上加一只尺寸很小(20

m)的物镜光阑，把B晶粒的衍射束挡掉，只让透射束通过参与成象，象平面上IA与IB强度不等，出现衬度，B晶粒产生的衍射束被挡掉,在图象上显暗,A晶粒则较亮,这种明暗对比衬托出整个B晶粒的形貌。BAA晶粒不满足布拉格条件无衍射束产生,透射束强度IA≈I0。以A晶粒的像亮度作为背景，则B晶粒象的衬度为：电子介质陶瓷的明场像Al4CrSi相的明场象2．中心暗场像定义：挡住透射束只让衍射束参与成象的方式——暗场像将物镜光阑从光轴移至hkl处，套住hkl而挡住透射束,此时成象的为离轴光束,像差严重,图像质量不高。通常采用中心暗场像:将入射束倾斜2θ角，BASBTi-BLT晶粒TEM像a为超斑点成的暗场像,b为相应明场像;反向畴位置用箭头标出.abB+注入Si的缺陷TEM观察（暗场像）三、相位衬度成象

对于很薄(30～100Å)的样品，衍射衬度很小，主要依靠相位衬度成象。衬度来源：是透射束和各级衍射束之间相互干涉而引起的。当一束平行的电子波透过很薄的试样时受到原子的散射，逸出下表面的透射波及各级衍射波仅有相位的变化，而几乎无振幅的变化，由透射束与若干支衍射束或两支以上衍射束相互干涉，将相位差转化为强度差，便可在荧光屏上显示衬度。四、应用质厚：散射电子与透射电子在像平面上复合而构成象点的亮度——仅能显示形貌特征，用于材料显微组织、表面形貌、断口分析。衍衬：由衍射强度的差别产生的衬度象，是样品内不同部位晶体学特征的直接反映：组织形貌、晶体结构、缺陷等。相位：能分辨

10Å的细节，晶体微结构、缺陷等，晶格像1.4Å，原子像3Å。立方ZrO2倾斜晶界条纹钛合金中的层错形态Si/AlN的高分辩TEM像在Si和AlN的界面上存在厚度约为2nm的SixNy的非晶层硼纳米线的中部形态(a)直线型；(b)分叉型。富硼氧化物B6O的HREM像(存在大量的微孪晶和层错)定向、大面积纳米管列阵的TEM观察aHR-TEMbright-fieldimageofas-depositedSi/HEAN/Cufilmstack;blatticei