新教材适用2024版高考化学二轮总复习第2部分新高考五大题型突破题型突破3化学实验综合题突破点2实验操作目的实验现象及原因的规范描述教师用书

突破点2实验操作目的、实验现象及原因的规范描述1.(2022·湖北选考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)(命题角度：药品作用)P2O5的作用是_干燥气体__。(2)(命题角度：操作目的)空气流入毛细管的主要作用是防止_溶液沿毛细管上升__，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(3)(命题角度：操作目的)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_使溶液受热均匀__。(4)(命题角度：操作目的)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入_磷酸晶体__促进其结晶。【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。(1)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(2)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(3)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。(4)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。2.(2022·天津选考节选)氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ.FeCl3·6H2O的制备制备流程图如下：(1)(命题角度：实验现象与原因叙述)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为_不再有气泡产生__。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为_Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率__。(2)(命题角度：实验操作叙述)操作②为_在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3·6H2O晶体__。Ⅱ.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热，制得无水FeCl3。已知SOCl2沸点为77℃，反应方程式为FeCl3·6H2O＋6SOCl2eq\o(=,\s\up7(△))FeCl3＋6SO2↑＋12HCl↑，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(3)(命题角度：试剂作用叙述)仪器A的名称为_球形冷凝管__，其作用为_冷凝回流SOCl2__。NaOH溶液的作用是_吸收SO2、HCl等尾气，防止污染__。(4)(命题角度：实验原因叙述)干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是_碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用__。【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备FeCl3·6H2O，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3·6H2O晶体。将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热来制备无水FeCl3。(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。(2)操作②是氯化铁溶液制得FeCl3·6H2O晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解。(3)根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于SOCl2沸点为77℃，为充分利用SOCl2，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流SOCl2。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收SO2、HCl等尾气，防止污染。(4)无水CaCl2的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水CaCl2不能换成碱石灰，原因是碱石灰与SO2、HCl气体反应，失去干燥作用。知能分点1实验操作目的或原因规范描述实验操作目的或原因规范描述气体实验装置中先通入N2或惰性气体的目的除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰气体实验装置末端连接盛有碱石灰干燥管的目的防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰冷凝回流操作的目的防止反应物的蒸气逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率减压蒸馏的目的①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体；②防止加热时某些物质(如H2O2)的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏配制某些溶液时先煮沸蒸馏水的原因除去溶解在水中的O2，防止溶液中的某些成分被O2氧化固体酸浸(或碱浸)时升高温度、搅拌或固体粉碎等操作的目的加快固体物质的反应速率，提高原料浸出率恒压滴液漏斗中支管的作用平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下调节溶液pH的目的①调节溶液的酸碱性，抑制某些离子的水解；②金属阳离子的分离与除杂，如除去Zn2＋中的Fe3＋，可调节溶液的3.2<pH<6.2，目的是使Fe3＋转化成Fe(OH)3而除去；③“酸作用”可以除去氧化物(膜)；④“碱作用”可以除去固体表面的油污，或除去铝片表面氧化膜，溶解SiO2等沉淀用乙醇洗涤的目的减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥“趁热过滤”的目的防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度知能分点2沉淀生成、沉淀洗涤与洗涤是否干净的操作规范描述1.沉淀剂是否过量的判断方法(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。(2)加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。2.沉淀的洗涤方法：向漏斗内加……(蒸馏水)至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。3.洗涤剂的选择(1)冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。(2)特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：①降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；②除去固体表面吸附的杂质；③乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。(3)用沉淀的饱和溶液洗涤：减少沉淀的溶解。乙酸乙酯制备中除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：①溶解乙醇；②反应乙酸；③减小乙酸乙酯在水中的溶解度。4.判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已洗净(一般是现象明显的优先检验，比如Fe3＋、Cl－、SOeq\o\al(2－,4)等)。知能分点3实验现象的规范描述1.溶液中：a.颜色由××色变成××色。b.液面上升或下降(形成液面差)。c.溶液变浑浊，或生成(产生)××色沉淀。d.溶液发生倒吸。e.产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。2.固体：a.固体表面产生大量气泡。b.固体逐渐溶解。c.固体体积逐渐变小(变细)。d.(固体)颜色由××变成××。3.气体：a.生成××色(味)气体。b.气体由××色变成××色。c.先变××后××(加深、变浅、褪色)。4.滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后一滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。1.(命题角度：现象与原因规范叙述)(2023·河北省部分示范性高中三模)某化学兴趣小组的同学对氯气的制备及性质检验进行了改进。通过下列装置连续完成氯气的制备及漂白性、酸性、氧化性、与金属反应等性质的验证，防止了环境污染，体现了绿色化学思想。回答下列问题：(1)组装好仪器，检查装置的气密性，并加入相应的化学药品。实验过程中，B中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋Cl2↑＋2H2O；观察到A中的实验现象为_品红溶液褪色__。实验结束后，点燃酒精灯加热A，观察到的实验现象可说明氯气水溶液的_漂白__性是_不可逆__的(填“可逆”或“不可逆”)。(2)实验过程中，D处湿润的石蕊试纸的现象为_先变红后褪色__。C、D处发生的现象不同，说明_氯气没有漂白性__。(3)实验过程中，干燥管G中的实验现象是_钠燃烧并产生大量的白烟__。【解析】(1)实验过程中，B中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋Cl2↑＋2H2O；氯气通入A中能使品红褪色，实验结束后加热A，溶液不恢复红色，说明氯水的漂白性是不可逆过程。(2)实验过程中，C处试纸不变色，D处湿润的石蕊试纸先变红后褪色，通过C、D现象对比可知氯气没有漂白性。(3)实验过程中，干燥管G中钠单质在氯气中燃烧，生成大量白烟(NaCl)。2.(命题角度：实验操作规范叙述)(2023·湖南郴州市三模节选)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。请补充完整由CrCl3溶液制备纯净的Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液，_加入NaOH溶液，调节pH在6～12范围内(加入其他碱溶液调pH也可以)__；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，_取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成__，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。【解析】由图可知，当pH在6～12范围内，Cr(OH)3的物质的量分数最大，制备纯净的Cr(OH)3的实验方案：取适量CrCl3溶液，加入NaOH溶液，调节pH在6～12范围内，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取最后一次洗涤液少许，加入稀硝酸、AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净；低温烘干沉淀，得到Cr(OH)3晶体。3.(命题角度：实验目的与原因规范叙述)(2023·湖北八市一模)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点－96.5℃，沸点117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是_防止温度过高，反应速率过快__。(2)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是_加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体，使更多的CrO3参与反应__。(3)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是_将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高产率(或答减缓铬酰氯挥发)__。(4)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种_B__(填标号)，该装置的作用是_吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置__。【解析】装置A中浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，CrO2Cl2的熔点为－96.5℃，沸点为117℃，在冰水浴中收集CrO2Cl2，以此解答。(1)该反应过程中反应速率不能过快，浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是防止温度过高，反应速率过快。(2)CrO3与氯化氢气体反应的方程