分析化学第五版第1章 概论

分析化学

AnalyticalChemistry

说明1.学时：51学时（17×3）2.教材：以武汉大学《分析化学》第五版为主，但有增减，请做好笔记。3.考试方式：作业10%

平时成绩20%

期末考试70%分析化学？－分析、化验！－实用性学科，讲究实用！！

理、工、医、农、四化（现代工业、现代农业、现代国防、现代科学技术）、甚至历史……

分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略，以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。【定义】：1.1分析化学的定义、任务和作用分析化学：是研究确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态的各种分析方法及其相关理论的一门科学。

第1章

概论【任务】：定性分析：确定化学组成定量分析：测量组成含量结构分析：表征物质结构形态分析：表征物质的形态能态分析：表征物质的能态例:分析茶叶含哪些微量元素？咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？分析化学农业工业食品安全空间科学军事国防医药卫生生命科学环境监测【作用】：分类：

按任务分类按测定原理分类按研究对象分类按试样用量和操作规模分类按用途分类--例行分析和仲裁分析1.2分析方法的分类与选择

1.2.1

按任务分类

定性分析：鉴定组成------“是什么”定量分析：测定含量------“是多少”结构分析：研究结构------“是什么样”形态分析能态分析

1.2.2

按测定原理分类

化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法

分类：滴定分析，重量分析仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法分类：光学分析方法：荧光、紫外-可见、红外等电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：核磁、质谱、热分析电化学分析酸碱配位沉淀氧化还原滴定分析重量分析光化学分析化学分析仪器分析色谱分析质谱分析热分析基础

发展分析化学常量分析微量、痕量分析化学分析法与仪器分析法比较项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）物质性质化学性质

物理、物理化学性质测量参数体积、重量

吸光度、电位等组分含量1%~100%（常量组分）<1%~单分子、单原子（微量、痕量组分）误差0.1%~0.2%1%~2%或更高理论基础溶液四大平衡化学、物理、数学、电子学、生物等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息1.2.3按对象分类

无机分析：鉴定组成和测定含量

有机分析：官能团的分析和结构鉴定

生物分析

环境分析1.2.4

按试样用量和操作规模分类P3

方法试样质量/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10-1001-10微量分析0.1-100.01-1超微量分析<0.1<0.01按待测组分含量分类

常量组分分析>1%

微量组分分析0.01-1%

痕量组分分析<0.01％超痕量组分分析约0.0001%——仪器分析法——化学分析法1.2.5

按用途分类

例行分析

是指一般化验室日常生产中的分析也称常规分析。

仲裁分析

是指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析。物质组分的含量物质的性质干扰情况分析方法准确度灵敏度选择性适用范围成本时间人力设备消耗品1.2.6

分析方法的选择

1.3分析化学发展简史及趋势1.3.1

三次重大变革

经典分析化学：19世纪末—20世纪30年代末溶液四大平衡理论的建立使分析化学从一门技术发展成为一门独立的科学近代分析化学：20世纪40年代—70年代物理和电子学的发展开创了仪器分析的新时代现代分析化学：20世纪70年代末—现代以计算机应用为主要标志的信息时代的来临，促进了分析化学的发展，也提出了更多的课题和要求1.3.2分析化学的发展趋向1)更高的灵敏度(如单分子分析）2）更高的选择性（解决复杂体系的干扰问题）3）更高的准确性（超微空间的分析）4）更快的分析速度5）更完善的多元分析能力（多维空间分析）6）更可信的形态、状态、生物活性分析及表征7）实现无损、原位、活体、实时分析8）自动化与智能化参考教材

北京大学：定量分析简明教程（第二版）武汉大学：分析化学（第三版）

分析化学（第四版）分析化学例题与习题1.4分析化学参考文献

考质求数之学，乃格物之大端，而为化学之极致也。能精熟焉，则凡天下庶物俱能详考其原质，而深求其准数。遂使法有证据，而理得显明。若欲精究其事以造其极，则有三者为要：其一，通晓化学；其二，手法灵便；其三，专心笃好。

——

徐寿5数据分析（第3章）12436样品制备（第2章）样品采集（第2章）方法选择及样品测定

(第5-10章）任务的提出结果报告（第3章）1.5.1定量分析过程1.5分析化学过程及分析结果的表示

1.5.2分析结果的表示

1.待测组分的化学表示形式存在形式已知:

以被测组分实际存在形式表示。例：存在形式未知:

以元素或元素的氧化物形式表示。例：固体:

常量组分：质量分数、质量百分含量。

微量组分：μg·g-1(10-6)

、ng·g-1(10-9)

、

pg·g-1(10-12)

液体：量浓度mol·L-1

质量摩尔浓度mol·kg-1

质量分数mB/mS体积分数VB/VS2.待测组分的含量表示形式气体：体积分数1.6.1

滴定分析法：又称容量分析法标准溶液被测物质指示剂化学计量关系酸碱滴定法、络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法1.6滴定分析法概述（5，6，7，8章）标准溶液被测物滴定：将标准溶液通过滴定管滴入待测溶液中的过程标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论，以sp表示）滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际，以ep表示）终点误差：滴定终点和化学计量点不吻合而存在的分析误差（以Et

表示）基本术语滴定分析常用玻璃仪器滴定分析法的特点：※滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上。

※准确度高，测定相对误差小于0.2%。※简便，快速，应用较广。1.6.2滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式（1）反应有确定的化学计量关系（2）反应完全，转化率≥99.9%

（3）反应速率快（4）有比较简便的方法确定反应终点1.反应要求满足以上条件的可用滴定剂直接测定,

否则采用其他滴定方式。1）直接滴定法：2）间接滴定法：2.按照滴定方式分类3）返滴定法：

操作：先准确加入定量且过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。4）置换滴定法：操作：先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法。凡能满足上述滴定反应要求的都可用标准溶液直接滴定。应用广。不能与滴定剂直接起反应的物质，通过另一反应间接滴定。例：反应慢，无合适指示剂，或滴定固体试样，通常用两种标液完成。例：

反应无计量关系，不按确定反应式进行或伴有副反应。例：3.按照化学反应分类

(1)酸碱滴定法(中和法)：以质子传递反应为基础。

(2)

沉淀滴定法（容量沉淀法）：以沉淀反应为基础。

(3)配位滴定法（络合滴定法）：以配位反应为基础。

(4)氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。

1.7基准物质和标准溶液1.7.1基准物质能用于直接配制或标定标准溶液的物质。应符合的要求：a.试剂的组成与化学式相符b.纯度高（≥99.9%）c.性质稳定d.试剂应按反应方程式进行，无副反应e.具有较大的摩尔质量（称量误差小）例:标定某NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾？水合草酸？试剂级别及应用

级别名称符号标签颜色应用范围

一级优级纯G.R.

绿

精密分析研究

二级分析纯A.R.

红精密分析

三级化学纯C.P.

蓝一般分析

四级实验试剂L.R.

黄或其他一般化学制备常用基准物质的干燥条件和应用(附表1)1.7.2标准溶液的配制1.直接法——适用于基准物质

例:配制0.02000mol/LK2Cr2O7(M=294.18)

的溶液500mL，应如何配制?标准溶液：已知准确浓度的溶液2)标定

用基准物或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度的操作2.

标定法——适用于非基准物质1)近似配制

配制成近似所需浓度的溶液。3)确定浓度

由基准物质量和滴定液体积计算适用：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4等例:如何用浓HCl配制0.1mol/L的HCl标准溶液500mL?如何配制0.1mol/L的NaOH标准溶液500mL?基准Na2CO3或NaOH标准溶液HCl溶液1.8.1标准溶液浓度的表示方法定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量1.8滴定分析中的计算应指明基本单元：原子、分子、离子、电子或它们的组合等。1.物质的量浓度CB★注意区分以下概念★

物质的量n

mol

物质的质量

mg

摩尔质量

Mg/mol

物质的量浓度

Cmol/L，mol/m32.滴定度TB---待测物T---滴定剂例:

在例行分析中使用滴定度计算更方便单位：TB/T=定义：每毫升滴定剂溶液相当于待测组分的质量(1)由化学计量数(摩尔比)求出方法：写出并配平有关反应，由反应系数求出。举例：1.8.2滴定剂与被测物质间的计量关系

---滴定分析计算的依据H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2OtT+bB=cC+dD(2)由“等物质的量反应”规则求出①先确定基本单元(视具体反应而定)氧化还原反应:

转移1mol电子。

例:酸碱反应:

提供1mol或1mol。

例:②“滴定剂基本单元物质的量=被测物基本单元物质的量”

说明:①二种方法等价②适用于多步且较难配平的反应。

例:P22习题12方法：1.8.3

标准溶液浓度的计算1.直接配制法:直接计算P17例题1、22.标定法:tT+bB=cC+dD滴定剂基准物P17例题4;P22习题12nB的计算看题目给的条件3.浓度C与滴定度T之间关系当反应达到计量点时：tT+bB=cC+dD滴定剂被测物P18例题7由T