食品级PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯迁移特性研究

食品级PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯迁移特性研究食品包装材料的卫生安全是保障食品安全的重要方面,食品级PVC膜中大量使用邻苯二甲酸酯类增塑剂,其潜在迁移性对人体健康的危害引起了社会的关注。本文以食品级PVC膜为研究对象,研究了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品中的迁移特性。本文首先研究了PVC膜中增塑剂DEHP向各类食品模拟液中的迁移,然后,建立了猪肉中DEHP的气相色谱检测方法,研究了温度、时间、脂肪含量、pH值等因素对PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中迁移的影响,随后探讨了微波、紫外照射作用下,PVC膜中增塑剂DEHP向食品中的迁移,最后分析了煮、炸等烹饪方式对肉中DEHP存留量变化的影响。本论文得出的主要结论有:1、建立了常用食品塑料包装材料中增塑剂DEHP的气相色谱检测方法。选用乙醚为提取溶剂,索氏提取4h,该方法回收率为90.7～105.1%,检出限为6.76×10-4μg/mL,折合成样品中的检出限为3.38×10-3mg/kg。2、PVC膜中DEHP能迁移到水性食品模拟液中。(1)相对于乙醚、正己烷,三氯甲烷是萃取水性食品模拟液中迁移的DEHP的最好溶剂;(2)DEHP在水性食品模拟液中迁移率大小为:65%乙醇>20%乙醇>蒸馏水>4%乙酸;(3)不同浸泡条件下,DEHP的迁移率范围为0.19%～0.38%(蒸馏水)、0.19%～0.45%(20%乙醇)、0.72%～6.32%(65%乙醇)。3、建立了猪肉中DEHP的皂化蒸馏检测方法。该方法的工艺参数为:用乙醚提取6h,皂化3h,使DEHP分解为邻苯二甲酸和2-乙基-1-己醇,用水蒸气蒸馏出2-乙基-1-己醇,通过测定2-乙基-1-己醇的含量,换算出DEHP含量。该方法加标回收率为75.12%～84.95%,检出限为1.07×10-3mg/kg。4、温度、时间、脂肪含量、pH值会影响PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中的迁移量。(1)DEHP向猪肉中的迁移量随接触时间的延长、温度的升高而增加,温度90℃、接触0.5h的迁移量为1961.92mg/kg(75.12mg/dm2);(2)脂肪含量越高,DEHP迁移量越大。膜/肉接触60h后,脂肪含量45.2%的肉样中DEHP迁移量达到了2255.91mg/kg(55.68mg/dm2,20℃);(3)肉样不腐败变质的情况下,pH为6前后,样品中增塑剂的迁移量最大,最高值为1281.59mg/kg(49.00mg/dm2,膜/肉接触48h,20℃)。5、紫外、微波作用能够增加PVC膜中增塑剂DEHP向猪肉中的迁移量。(1)与未照射样品比较,紫外照射12h迁移量增加39.55%;(2)微波功率850W,辐射16s,平均迁移量为534.92mg/kg(13.76mg/dm2),而未辐射对照样品DEHP未检出。6、污染样品煮制、炸制后,样品中DEHP的含量显著降低。(1)煮制30min后,样品中DEHP含量下降了50.96%,从536.80mg/kg下降到263.26mg/kg;(2)炸制3min后,样品中DEHP含量下降了61.49%,从536.80mg/kg下降到206.70mg/kg。7、DEHP向各类食品中的迁移量不同。(1)皂化蒸馏测定方法应用于高脂肪食品中DEHP的检测时,DEHP的回收率在56.39%～97.40%之间;(2)膜/肉接触24h(20℃)后,16份样品中,DEHP的检出率为68.75%。检出DEHP的样品中,迁移量范围为635.97mg/kg(17.71mg/dm2)～892.03mg/kg(25.58mg/dm2)。8、本研究的创新点在于:(1)首次建立了猪肉中DEHP的皂化蒸馏检测方法;(2)建立了索氏提取气相色谱DEHP测定方法;(3)首次运用膜/肉接触的比色管模式,成功研究了PVC膜/肉接触时,温度、时间、脂肪含量、pH值对增塑剂DEHP向猪肉中迁移