化工过程开发4开发放大方法课件

开发放大方法放大程度和开发周期放大程度放大程度一般是指由实验室小试规模一次放大的倍数，即用放大倍数来表示放大倍数直接关系到模型试验的放大级数和中试的规模放大程度与开发项目所采用的技术成熟程度以及开发放大方法有关放大倍数一般取决于研究者对被开发过程运行规律

掌握的程度及其从事开发工作的实际经验放大效应化工中的“放大效应”是指小装置中的某些技术经济指标在大装置中不能重现，甚至大装置根本不能正常运转反应过程开发中是否会发生“放大效应”，并不完全

取决于“放大”的倍数，而是主要取决于以下两个因

素：反应器中的浓度分布和温度分布对反应器规模

的扩大和由此引起的传递过程状况的变化是否敏感；反应结果对反应器中的浓度分布和温度分布的变化

事否敏感。开发周期开发周期是指从立题研究开始直到建成生产装置并投入正常生产所经过的时间，即完成化工过程开发各个步骤的总时间开发周期的长短与开发工作的难易程度有关放大－－敏感性分析敏感性分析的任务是确定反应结果对哪些因素不敏感，对哪些因素敏感以及这些因素发生敏感影响的范围对不敏感因素，在实验中可不予考虑，以减少开发过程的实验工作量对可能敏感的因素应尽量选择在不太敏感的区域内，并确定其允许的波动范围，以便在反应器设计中采取措施予以控制。因此，敏感性分析也即开发过程中主次影响因素的分析，抓住主要矛盾，忽略次要矛盾，是缩短开发周期、保证开发质量的关键敏感性分析方法实验鉴别在理论分析的基础上，对可能对反应结果产生敏感影响的各种操作变量，如反应器进口组成、温度、停留时间、反应物线速度、冷却介质温度等对反应结果的影响进行实验考察模拟计算通过反应器数学模型的数值求解，分析上述各种操作变量和参数，如反应速率常数、传热系数等对反应结果的影响（过程研究）概

念

设

计设备选型与关键设备的研制中

试生产性示范工程工程放大的一般步骤概念设计方块流程向生产设备流程的演进与论证工厂设计的依据是生产设备流程，进而去配置辅助设备，公用工程与厂房设计概念设计是按工艺原理，工艺条件要求而设置的概念性工程操作单元。生产设备流程就是要将这些概念性的工艺操作单元具体化，由黑箱或灰箱变成白箱这是开发研究中最关键，也是最困难的一步工艺流程与设备放大效应设备制造业与流程工业放大效应的差别装备制造业－物理过程放大－线性放大流程工业－化学过程放大－非线性放大规模效应规模经济与生产效率：市场风险承担能力，技术风险承担能力规模经济与社会效益：社会就业、地方经济繁荣规模经济与环境效益：污染治理能力、综合经济效益规模经济与投资效益：投资比例＝(规模生产能力比例)n(n＝0.5～0.7)设备放大研究的一般方法设备研究及其改进是工业生产永恒的主题！同一过程可以由不同类型的设备来完成。同一设备内部结构还会千变万化，不可能一次就做到尽善尽美

对于一个新过程，第一次选用什么设备，如何确定其内部结构？工业反应器的放大化学加工过程规模的变化不仅仅是量变，同时还产生质变。以相似理论和因次分析为基础的相似放大法适于物理加工过程，不适于反应器的放大。长期以来，反应器放大采用的是逐级经验放大。六十年代发展起来的数学模型方法是一种比较理想的反应器放大方法。逐级经验放大法的研究方法研究对象输入输出“黑箱”反应的转化率和选择性反应器的型式和结构工艺条件反应器的放大逐级经验放大法只综合考察输入变量和输出结果的关系存在前后试验结果相互矛盾的个别现象外推放大后的结果可靠性尚存问题设备选型“结构变量试验”“操作变量试验”优化工艺条件反应器的放大

“几何变量试验”中试中测定与放大有关工程数据的方法特

征研究方法经验放大方法经验放大方法是第一次过程开发中设备放大的主要方法这里指的经验决不限于自己的经验，而是指类似的、成熟的经验，要从各种手册、文献资料中取找别人的经验，消化吸收，为我所用不能每个设备都自己去进行放大研究，只有在确实找不到类似的设备可以借鉴时，才设立专题设备研究组，或委托别人去研究经验放大决不是纯粹的黑箱操作：要有自己的分析与判断经验放大中的理论分析对别人的应用条件及机理进行理论分析，实地应用考察与本过程的异同比较、分析与计算多方案比较，选优多级过程放大试验例：K2CrO4加氢还原制Cr2O3的反应器工程放大充分利用钨钼合金厂的生产经验与技术积累，多方案比较，租用生产厂的设备进行工艺试验先不追求先进性，而追求可靠性中试中测定与放大有关工程数据的方法例：在开发某氧化反应过程时，用100L带搅拌的搪瓷反应釜作为反应器，测定与放大有关的工程数据，小试中发现，反应放热量大，且对温度敏感，当反应温度低于60℃时反应速率缓慢；当反应温度超过65℃时，反应剧烈，温升很快，以至无法控制。因此，反应温度必须严格控制在60～65℃的温度范围内。1、中试装置2、反应工程数据的测算3、测定物料的热化学性质4、测定反应釜筒体的总传热系数反应工程数据的测算反应釜的热量平衡测定反应釜对环境的给热系数：以水代替物料时间反应釜内夹套内环境液温T/℃气温T'/℃进水t1/℃出水t2/℃水量/kg温度τ1温度τ28:2543.037.563.262.5161.2330.530.58:3552.245.063.662.7162.1431.031.58:4556.550.063.362.8162.9431.331.5……………………10:1540.6037.521.922.4166.9732.633.0（3）测定物料的热化学性质将159kg物料投入搪瓷反应釜中，开始在夹套内通入热水加热升温（14:00~14:45）。然后在夹套内通入冷水控制釜内温度在60～65℃范围内反应（14:45~20:50），每小时取样分析主反应物的量(mol)。最后在夹套内通入冷水将釜内物料降温后（20:50~21:30）出料。升温 反应 降温计算物料的比热容cp计算反应热ΔHr（4）测定反应釜筒体的总传热系数在间歇反应过程中，反应放热量是不均匀的，在进行反应釜设计时，应以最大热负荷来计算传热面积。因此，测定也应在反应放热量大的阶段进行。本例以

15:50~16:50时段反应掉的主反应物量最多，故应以该时段为基准进行计算。反应釜壁总换热量＝冷却水带走的热量＋环境吸收的热量数学模型方法数学模型法就是用一组数学方程式去描述所研究的过程中有关参数和变量间的相互关系，并通过方程组的求解对过程的特性进行分析。其实质是通过数学模型来设计反应器，预测不同规模的反应器工况，优化反应器操作条件。实验是数学模型的主要依据。数学描述数学描述物理模型

数学模型简化实际过程经验关联建立反应过程数学模型的三种途径反应器模型的实际建立程序实验室试验小型试验中间试验化学模型物理模型工厂设计过程放大的理论基础与应用技巧过程设备与系统放大效应以及非线性特征过程工程与设备的种类繁多、千变万化。包括物理过程、化学过程、生物过程。化学反应设备三传一反耦合 （反应为主）生物反应设备四传一反设备 （代谢为主）化工分离设备三传耦合 （传递为主）换热设备三传耦合 （传热为主）混合与粉碎三传耦合（动量为主）机械压缩与输送三传耦合（能量为主）单元设备与操作真实的放大方法是经验技巧与理论技巧的人为结合既没有纯粹的经验放大方法，也没有纯粹的理论放大方法没有理论的实践是盲目的实践没有实践的理论是空洞的理论多尺度分析间歇操作搅拌釜放大应注意的问题在满足了生产能力所需搅拌釜体积的前提下，必须注意搅拌系统所达到的釜内物料在混合状态应与试验时所采用的小釜内物料的混合状态相同对于两种液体物料的均匀混合，在设计搅拌器时，可取大小两个搅拌系统叶轮末梢速度相等的准则。即：

n·D=n‘·D’；或者搅拌强度相等的准则，即：n3·D2

=n'

3·D'2搅拌釜传热面积的设计对于不同物料系统和工艺要求的混合，应选择不同型式的搅拌釜管式反应器放大应注意的问题保持物料流动的Re相等保持几何相似的前提下，应使两反应系统内物料流动的停留时间分布函数相同反应器内物料流动所产生的压强变化与总压相比，如能忽略不计，则放大后的对于气相反应，当反应管的管长远大于管径，而产生的压强变化影响到反应器内的总压强时，除了保证放大前后两反应系统具有相同的和E(t)外，还必须保持压强的变化值相同。此时，几何相似条件可暂不考虑。连续操作搅拌釜放大应注意的问题尽可能满足或接近理想混合状态保持F(t)、 和单位容积传热面积相等对于多釜串联反应器的放大，应保证大小两系统中每一釜内物料流动的停留时间分布相同、温度相同和反应的转化率相同；而且反应速率应当不受搅拌速率的影响对于非均相反应系统，放大的依据是保持大小两系统的

相界面相等，但是测定实际反应器内的相界面积很困难，通常是保持单位容积输入的搅拌功率相等来代替固定床反应器放大应考虑的问题反应热效应的影响最佳反应温度催化剂床层床层的直径，催化剂的填充高度和填充的均匀性影响反应器内物料流动的停留时间分布，浓度分布和温度分布等。过程开发工作框图概念设计技术经济评价基础设计工程设计工程研究小型试验大型冷模试验中间试验过程研究实验室基础研究化学反应规律传递规律验证和修改数学模型过程开发工作框图概念设计技术经济评价基础设计工程设计工程研究小型试验大型冷模试验中间试验过程研究实验室基础研究化学反应规律传递规律验证和修改数学模型过程放大的理论基础与应用技巧过程设备与系统放大效应以及非线性特征过程工程与设备的种类繁多、千变万化。包括物理过程、化学过程、生物过程。化学反应设备三传一反耦合 （反应为主）生物反应设备四传一反设备 （代谢为主）化工分离设备三传耦合 （传递为主）换热设备三传耦合 （传热为主）混合与粉碎三传耦合（动量为主）机械压缩与输送三传耦合（能量为主）单元设备与操作三传理论的形成与应用化学工程学的发展-三个阶段第一阶段：各个化工行业的生产工艺学，19世纪90年代始第二阶段：从各化工行业总结出共性单元操作，开出化 工原理课程，我国开化学工程机械，化工过程及设备，化 工原理，20世纪20年代始。第三阶段：从各个单元操作归纳出传递过程原理，20世纪50年代始三传理论的形成与应用化工原理学科的形成（二十世纪四十年代）速度场

动量传递浓度场

质量传递温度场

热量传递相似放大法雷诺类似律：准数方程功能－用于放大设计在物料上能由此及彼在装置尺寸上能由小见大线性近似与无因次数群（相似准数）三传耦合系统中相似准数的矛盾及非线性特征例如：传热面积＝（体积）2/3对于强放热过程不能用几何相似放大方法物理化学(热力学)：过程静力学（方向、限度）传递原理：过程动力学（速率、推动力、阻力）化工原理：应用物化和传递的原理于生产实际－－唯象方程工程处理问题方法：一分为二推动力：由工艺条件和生产要求直接计算阻力：实验研究化学反应工程的形成与应用生物反应工程生命与非生命的本质差别

自组织、自复制、自适应（信息传递）细胞是生命的最小单元细胞膜细胞器线粒体（基因）四传一反学说动量质量热量信息静力学法向周期作用力外界周期刺激强化生物反应原理系统学的提出与老三论（40～60年代）贝特朗费的系统论：还原论

整体论维纳的控制论：反馈与控制，非线性滤波申农的信息论：信息熵系统学的新三论（七十年代）普理高金的耗散结构理论哈肯的协同学托姆的突变论混沌学的发现与复杂性科学（八十年代）复杂过程的不确定性蝴蝶效应极限环与混沌吸引子外源随机过程内源随机过程不确定性与分叉（支）分形几何与分数维极限环（振荡）混沌吸引子真实的放大方法是经验技巧与理论技巧的人为结合既没有纯粹的经验放大方法，也没有纯粹的理论放大方法没有理论的实践是盲目的实践没有实践的理论是空洞的理论多尺度分析时空多尺度特征和行为是过程工业中所有复杂现象的共同本质和量化的难点间歇操作搅拌釜放大应注意的问题在满足了生产能力所需搅拌釜体积的前提下，必须注意搅拌系统所达到的釜内物料在混合状态应与试验时所采用的小釜内物料的混合状态相同对于两种液体物料的均匀混合，在设计搅拌器时，可取大小两个搅拌系统叶轮末梢速度相等的准则。即：

n·D=n'·D'；或者搅拌强度相等的准则，即：n3·D2

=n'

3·D'2搅拌釜传热面积的设计对于不同物料系统和工艺要求的混合，应选择不同型式的搅拌釜管式反应器放大应注意的问题保持物料流动的Re相等保持几何相似的前提下，应使两反应系统内物料流动的停留时间分布函数相同反应器内物料流动所产生的压强变化与总压相比，如能忽略不计，则放大后的对于气相反应，当反应管的管长远大于管径，而产生的压强变化影响到反应器内的总压强时，除了保证放大前后两反应系统具有相同的和E(t)外，还必须保持压强的变化值相同。此时，几何相似条件可暂不考虑。连续操作搅拌釜放大应注意的问题尽可能满足或接近理想混合状态保持F(t)、 和单位容积传热面积相等对于多釜串联反应器的放大，应保证大小两系统中每一釜内物料流动的停留时间分布相同、温度相同和反应的转化率相同；而且反应速率应当不受搅拌速率的影响对于非均相反应系统，放大的依据是保持大小两系统的

相界面相等，但是测定实际反应器内的相界面积很困难，通常是保持单位容积输入的搅拌功率相等来代替固定床反应器放大应考虑的问题反应热效应的影响最佳反应温度催化剂床层床层的直径，催化剂的填充高度和填充的均匀性影响反应器内物料流动的停留时间分布，浓度分布和温度分布等。工艺流程的合成与优化过程分析与合成理论基础：化学工程和方法论（系统工程理论）工艺流程开发：在功能分析的基础上对技术方法进行决策，选择实现该功能的单元设备，确定进入该单元设备的条件和输出结果，掌握其设计方法把不同功能的单元设备按一定方式连结起来，即确定

系统的结构，得到含物料流程和能量流程的工艺流程

图，以体现系统的功能，即完成由原料到产品的转化；各单元设备之间应做到温度、压力、组成、相态衔接

匹配。过程合成在给定条件的基础上，通过选择单元设备，并确定其连结关系，以实现某种功能为目的，被称为过程合成。反应路径合成、分离序列合成、换热网络合成、过程控制系统合成，特别是要解决由各个单元

过程合成总体过程系统的整合原料原料贮存反应物料制备化学反应产品加工可资利用原料产品贮存废料处理产品废料工艺流程的优化研究在一定条件下，如何用最合适的技术路线和生产设备，以