DB43-T 2793-2023渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定+液相色谱-串联质谱同位素内标法地方标准

ICS65.15043CCSB5043湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2793—2023渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱同位素内标法DeterminationofniclosamideinsedimentfromfisherywatersbyhighDeterminationofniclosamideinsedimentfromfisherywatersbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryisotopeinternalstandardmethod2023110920240209湖南省市场监督管理局发布目 次前言 II范围 1规性用1术和1方原理 1试与1仪与2样品 2测步骤 3结计与4法灵度准度精4附录A（资性）硝胺择应（SRM)色6前 言GB/T1.1—20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省农业农村厅提出。本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、衡阳市畜牧水产事务中心。渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱同位素内标法范围本文件规定了渔业水体底泥中氯硝柳胺的液相色谱-串联质谱同位素内标法测定方法。本文件适用于渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定。文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导底部沉积物采集本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理4方法原理仪负离子模式测定，内标法定量。5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水应为符合GB/T6682规定的一级水。试剂乙腈（C2H3N）氨水溶液配制270mL2mL100mL。70%70mL30mL标准品5.3.1（Niclosamide，C13H8Cl2N2O4，CAS50-65-7）96.0%。5.3.213C（Niclosamide-13CCHCNO66678l224含量≥99.0%。µg/mL）10100mL10100µg/mL-183µg/mL）13C610mg100mLµg/mL183µg/mL）1mL100mL1.0µg/mL-183070%13C610。47415材料C1840µm～60µm0.22µm。6仪器与设备液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源。液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源。0.01g0.0001g高速离心机：转速≥8000r/min。超声波清洗器。旋转蒸发仪。7样品样品采集应符合HJ494的要求。50010060（0.250℃应符合GB17378.5的要求。选取不含氯硝柳胺的底泥样品，按照7.2的方法制备。8测定步骤5g（0.02g）50mL100µL220110min，6000r/min8min451.00mL70C18吸附剂200mg30s，8000r/min5min0.22µm-串联质谱测定。测定液相色谱参考条件如下：C18(150×2.1mm3µm，B1；10µL；e)柱温：35℃。表1流动相梯度洗脱条件质谱参考条件如下：e)柱温：35℃。表1流动相梯度洗脱条件质谱参考条件如下：（SRM）；-3.0kV；300℃；2。时间minA%B%050502.050503.090106.590106.5150507.505050表2母离子、子离子和碰撞能量母离子m/z母离子m/z子离子m/z碰撞能量eV324.9289.0a171.11928331.0294.919氯硝柳胺氯硝柳胺-13C6-水合物a定量离子。在相同测试条件下，试样中待测物的保留时间与标准工作液中待测物的保留时间一致，偏差在±2.5%以内；且试样中待测物定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液对应的定性离子的相对丰度一致，其允许最大偏差应符合表3的要求。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度KK>50%20%＜K≤50%10%＜K≤20%K≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%按8.2.1和8.2.2（SRM）AA.1，空白试A.2（SRM）色谱图见附录A中图A.3。按照与上述测定步骤相同的条件进行空白试样（见7.4）的测定。试样中待测物含量按下列公式计算。计算结果须扣除空白值，保留两位有效数字。𝑋𝑖𝑖=𝐶𝑖𝑖𝑉𝑉········································································)式中：𝑋𝑋𝑖𝑖——试样中待测物的含量，单位为微克每千克（µg/kg）；𝐶𝐶𝑖𝑖——从标准工作曲线得到的待测物溶液浓度，单位为微克每升（µg/L）；𝑉𝑉——试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；𝑚𝑚——试样质量，单位为克（g）；𝑤𝑤——试样含水率，单位为质量分数（%）。灵敏度本方法氯硝柳胺的检出限为0.2µg/kg；定量限为0.5µg/kg。准确度本方法添加浓度为0.5µg/kg～20µg/kg时回收率为70%～120%。精密度本方法的批内相对标准偏差≤10%，批间相对标准偏差≤15%。附录A（资料性）氯硝柳胺选择反应监测（SRM)色谱图图A.1氯硝柳胺标准溶液（